药学类专业综合性、设计性实验

药学类专业综合性、设计性实验主要任课教师简介涵盖学科及选课学生应具备的条件课程目标及主要内容课程介绍面向专业第一页，共52页。课程介绍

本课程是在对药学类专业现行实验教学模式进行改革的基础上设置的新的实验教学课程体系。是药学类专业在经过无机、有机、分析、生药学、中药化学、中药制剂学等基础实验训练后学习的更高一级的实验课程。目的在于培养学生的探索精神、科学思维、实践能力和创新能力。该课程充分认识到实验教学在人才培养和教学工作中的地位，旨在形成理论教学与实践教学统筹协调的理念和氛围。第二页，共52页。专业药物制剂药学中药学中药基地班面向专业第三页，共52页。课程目标1巩固学生专业知识和技能，培养学生综合实践能力３２活跃学生思维，培养创新意识和创新精神形成理论教学与实践教学统筹协调的理念和氛围第四页，共52页。课程内容

必修实验:1.丹参片的制备工艺及质量标准研究2.赤芍总苷的提取、纯化工艺及质量控制研究

选修实验:1.燀苦杏仁炮制工艺及炮制机理研究2.大黄与其伪品的鉴定及其指纹图谱研究3.葡萄籽提取物原花青素的提取、纯化工艺及其质量控制研究4.黄连品种鉴别及有效成分提取、分离和鉴定第五页，共52页。涵盖学科:

中药鉴定、中药分析、仪器分析、中药制剂、中药化学等药学专业课程及专业基础课程选课学生应具备的条件:

选课学生应具有有机化学、仪器分析、中药鉴定(生药学)、中药分析、中药制剂、中药化学等相关知识涵盖学科及选课学生应具备的条件第六页，共52页。主要任课教师简介姓名性别职称所学专业最后学历专业特长刘友平女研究员中药学博士天然药物化学陈鸿平女助教药物化学硕士中药化学彭腾男实验师中药学博士中药化学第七页，共52页。丹参片的制备工艺及

质量标准研究设计性实验主讲人:刘友平第八页，共52页。丹参现代研究

丹参现代研究来源及本草考证化学成分研究药理作用研究功能与主治第九页，共52页。[来源及本草考证]

丹参为唇形科植物丹参Salviamiltiorrhiza

Bunge.

的干燥根及根茎。丹参始载于《神农本草经》,列为上品。李时珍谓:“处处山中有之。一枝五叶,叶如野苏而尖,青色皱毛。小花成穗如蛾形,中有细子。其根皮丹而肉紫。”《名医别录》又名“赤参”,因其色红故名。现代研究丹参现代研究-来源及本草考证第十页，共52页。［功能与主治］

活血化瘀，止痛。用于瘀血闭阻所致的胸痹。症见胸部痉痛，痛处固定，冠心病心绞痛见上述症候者。现代研究丹参现代研究-功能与主治第十一页，共52页。[化学成分](1).脂溶性的二萜醌类化合物，出要有丹参酮(tanshinone)Ⅰ,ⅡA,ⅡB,Ⅴ,Ⅵ、隐丹参酮（crypto－tanshinone)Ⅰ,ⅡA,ⅡB、异丹参酮（isotanshinone)等。（2).水溶性的多聚酚酸类成分，主要有丹酚酸（salvianolicacid)A、B、D、E、F，原儿茶醛，丹参素等。（3).三萜类和甾醇类等成分。现代研究丹参现代研究-化学成分第十二页，共52页。［药理作用］

脂溶性成分具有抗菌作用、抗炎作用、改善血液循环、保护心脏及抗肿瘤作用。水溶性成分具有抗氧化、抗凝抗血栓、抗心肌缺血及调血脂作用。现代研究丹参现代研究-药理作用第十三页，共52页。实验目的：１．通过丹参片的制备工艺掌握中药制备工艺研究的设计方法.２．通过丹参片的质量标准研究掌握中药质量标准研究的方法.3.掌握从原料药到成品制剂的一般工艺流程，熟悉片剂制备过程中常见技术问题．第十四页，共52页。课时安排：

本设计性实验分为6次实验完成,每次4学时，具体安排如下：

一.文献查阅及方案设计（4学时）

二.方案实施

1.原料药材质量控制（4学时）

2.提取、纯化工艺研究（4学时）

3.成型、干燥工艺研究（4学时）

4.成品制剂质量控制（4学时）

三.论文撰写,总结及讨论（4学时）

第十五页，共52页。设计思路：实验方案设计１.设计制备工艺路线设计药品质量研究方案2.设计药品质量研究方案第十六页，共52页。设计思路原料半成品成品参照《中国药典》2005版一部丹参项下有关规定对原料进行质量控制。根据GMP中相关规定，不合格产品不流入下一道工序的原则，对制剂半成品进行水分和含量检查。参照《中国药典》2005版一部丹参片项下和《中国药典》2005版一部附录ⅠD片剂项下有关规定对成品制剂进行质量控制。提取工艺设计成型工艺设计第十七页，共52页。实验要求丹参片制备工艺丹参片质量标准研究中药制备工艺研究的设计方法中药质量标准研究的方法丹参实验要求第十八页，共52页。分析总结实验安排实验方案(初稿)依方案实施查阅资料实验方案实验安排第十九页，共52页。丹参药材的鉴定及质量检查方案丹参片制备工艺研究方案丹参片的质量标准研究方案实验实施中所需的试剂、试药、器材及仪器等具体的实施步骤实验方案初稿实验方案第二十页，共52页。丹参片制备工艺研究方案提取工艺条件筛选除杂工艺条件筛选浓缩与干燥工艺条件筛选工艺路线的选择工艺条件的筛选方案成型工艺研究方案成型工艺条件筛选辅料的选择工艺路线第二十一页，共52页。质量标准研究方案注意所选择指标的代表性和专属性，所选对照物的可靠性鉴别丹参片的质量标准研究方案性状检查含量测定第二十二页，共52页。1.陈述方案2.讨论3.总结4.修改课堂讨论每组派一名代表陈述本组的实验方案,注意突出自己方案的优势和创新点;大家对该组的实验方案进行分组讨论，指出该方案存在的问题和实施中可能遇到的困难，并尽可能提出自己的解决办法;指导老师对陈述的方案和讨论的情况进行总结,并提出方案的修改意见;每组根据讨论中存在的问题,修改自己的方案,并经指导老师同意后,最终确定自己的实验方案.课堂讨论第二十三页，共52页。文献综述中主要存在的问题：（1）在丹参的化学成分和药理作用综述中，大多数同学查阅的资料较少，没有外文文献，有的同学甚至从某一篇综述文章中照搬而来。（2）丹参及其相关制剂的制备工艺现状,大家主要查阅的为实验论文，应补充专利查询的内容。

主要问题主要问题-文献综述中主要存在的问题第二十四页，共52页。制备工艺方案中存在的问题（1）在工艺路线的选择中,大多数同学只采取了单独水提或单独醇提,显然没有结合丹参有效成分的性质,造成有效成分提取不完全,影响疗效。（2）在提取溶媒的选择中，很多同学选择95%乙醇作提取溶媒，没考虑到生产成本和可操作性。（3）在提取工艺条件筛选中，大多数同学采用的是用正交实验优选的方法，但是在因素-水平的设置上存在问题，还需结合生产实际合理设置因素和水平。（4）在评价指标的选择中，存在指标单一，测定方法不合理的问题。主要问题主要问题-制备工艺方案中存在的问题第二十五页，共52页。质量标准研究方案中存在的问题(1)质量标准所制定的指标不合理:比如有的同学提取采用的是乙醇提取,但在质量标准中却采用丹酚酸B作为含测指标.(2)在TLC鉴别中忽视了对照药材的作用.主要问题主要问题-质量标准研究方案中存在的问题第二十六页，共52页。实施实验第一阶段：丹参药材的质量检查第二阶段：原药材的处理及提取第三阶段：丹参片的成型第四阶段：丹参片的质量检查实施实验第二十七页，共52页。分析总结1.讨论和交流：同学们对实验过程、实验结果以及实验中的问题进行讨论和交流。2.总结：指导老师对整个实验进行总结，并依据实验整体情况，给出评比结果。实验讨论第二十八页，共52页。总结１．该实验为中药原料药到制剂成品的设计性实验，包括制备工艺设计和质量标准研究。学生通过该实验课的学习，能掌握片剂制备的一般工艺流程和熟悉各流程中应注意的关键问题。２．通过学生自行查阅文献、设计方案、独立实验、最后总结形成论文的完整过程，促进学生知识、能力、素质协调发展，开阔学生思维，培养学生的创新能力和创新精神。第二十九页，共52页。赤芍总苷的提取、纯化工艺

及质量控制研究设计性实验主讲：刘友平第三十页，共52页。赤芍简介：

赤芍为毛莨科植物芍药PaeonialactifloraPall.或川赤芍PaeoniaweitchiiLynch.的干燥根。始载于《神农本草经》,本品味苦,性微寒,归肝经;具有清热凉血,散瘀止痛的功效。芍药总苷为赤芍中的主要活性部位,具有抗凝、抗血栓、改善微循环、扩张心脏冠脉、保护脑缺血性损伤等药理作用,因此对其制备工艺及质量控制研究具有现实意义。第三十一页，共52页。提取物简介:

中药提取物是对中药材的深度加工，是从中药产业中分化出来的新兴领域，具有开发投入少、技术含量高、产品附加值大等优势和特点。包括中药提取物在内的植物提取物可作为原料应用于营养补充剂、化妆品、医药保健品等产品的开发，具有广阔的市场前景。赤芍总苷目前尚无国家标准和行业标准，由于提取物质量受药材来源、生产工艺及质量分析方法等多种因素的影响，以致赤芍总苷质量不统一。第三十二页，共52页。市售赤芍提取物产品简介性状：棕黄色粉末有特殊气味

主要成分及规格：芍药苷(paeoniflorin)10-95%(HPLC)

功能主治：清热凉血，散瘀止痛。本品能扩张冠状动脉、增加冠脉血流量。芍药苷(paeoniflorin)第三十三页，共52页。一、实验目的要求1．通过实验方案的设计和实施，掌握大孔吸附树脂用于苷类成分纯化的主要影响因素和工艺参数考察的方法。2．通过实验方案的设计和实施，掌握中药提取物质量标准研究的一般方法。

第三十四页，共52页。二、方案设计安排1.实验研究方案的初步制定2.实验研究方案的讨论与修改,确定最终实验方案3.按照最终确定的实验方案实施实验4.实验分析总结第三十五页，共52页。三．课时安排

本设计性实验分为５次实验完成,每次4学时，具体安排如下：一.文献查阅及方案设计（4学时）二.方案实施

1.原料药材质量控制（4学时）

2.提取、纯化工艺研究（4学时）

3.总苷的定性鉴别及含量测定（4学时）三.论文撰写,总结及讨论（4学时）第三十六页，共52页。

1.实验研究方案的初步制定第三十七页，共52页。1.实验研究方案的初步制定1.1文献综述:

赤芍药材的来源及资源情况赤芍及赤芍总苷的化学成分研究现状赤芍及赤芍总苷的药理作用研究现状赤芍总苷的制备工艺现状赤芍总苷的质量控制研究现状第三十八页，共52页。1.实验研究方案的初步制定1.2赤芍药材的鉴定及质量检查方案1.3赤芍总苷的提取工艺研究方案提取溶媒的选择提取方法的选择提取工艺参数的优选评价指标的选择第三十九页，共52页。1.实验研究方案的初步制定1.4赤芍总苷的纯化工艺研究方案(采用大孔吸附树脂法)

大孔吸附树脂种类的选择大孔吸附树脂纯化工艺参数的选择评价指标的选择第四十页，共52页。1.实验研究方案的初步制定1.5赤芍总苷的质量标准研究方案性状鉴别检查含量测定树脂残留物检查等

第四十一页，共52页。1.实验研究方案的初步制定1.6实验实施中所需的试剂、试药、器材及仪器等1.7具体的实施步骤组员分工的安排实验时间的安排等希望大家在实验方案的制定中,充分发挥个人和集体的智慧,注意方案的合理性、可行性和创新性，杜绝抄袭和完全照搬文献上的方法。第四十二页，共52页。2.实验研究方案的讨论与修改

第四十三页，共52页。2.实验研究方案的讨论与修改

这节课我们采取课堂讨论的方式进行：1.陈述方案：每组派一名代表陈述本组的实验方案,注意突出自己方案的优势和创新点;2.讨论：大家对该组的实验方案进行分组讨论，指出该方案存在的问题和实施中可能遇到的困难，并尽可能提出自己的解决办法;3.总结:指导老师对陈述的方案和讨论的情况进行总结,并提出方案的修改意见;4.修改:每组根据讨论中存在的问题,修改自己的方案,并经指导老师同意后,最终确定自己的实验方案.第四十四页，共52页。2.实验研究方案的讨论与修改

通过批阅各组的实验方案和参加大家的讨论，发现方案存在的一些共性问题。

2.1文献综述中主要存在的问题：

（1）药材来源所查资料不全面。（2）化学成分和药理作用综述中，无外文文献，有的同学甚至从某一篇综述文章中照搬而来。（3）赤芍总苷的制备工艺现状,大家主要查阅的为实验论文，应补充专利查询的内容。（4）赤芍总苷的质量标准现状，大家可以在网上查阅一些企业有关赤芍总苷的质量要求。第四十五页，共52页。2.实验研究方案的讨论与修改2.2提取工艺研究方案中存在的问题（1）在提取溶媒的选择中，很多同学没有实际生产成本和环保的要求来选择合适的提取溶媒。（2）在提取方法的选择上，应满足可行、合理的原则，能适应大生产的要求。（3）在提取工艺参数的研究中，大多数同学采用的是用正交实验优选的方法，但是在因素-水平的设置上存在问题。（4）在评价指标的选择中，存在指标单一，测定方法不合理的问题。第四十六页，共52页。2.实验研究方案的讨论与修改

树脂的预处理吸附过程解吸附过程树脂的再生树脂种类的影响吸附容量、解吸率等为指标上样液的影响树脂用量的影响树脂柱径高比吸附速度以吸附量、比吸附量、比上柱量等为指标洗脱剂的种类洗脱剂