超级电容器电极片的制备方法以及考前须知

本文格式为Word版，下载可任意编辑——超级电容器电极片的制备方法以及考前须知电容器电极片的制备

(1)称量一定量的活性物质（约30mg）置于50ml的烧杯中，依照8:1:1的比例

换算炭黑和黏结剂的质量

(2)称量计算质量的炭黑参与烧杯中，然后参与少量的乙醇，参与粘结剂(3)稍微晃动烧杯使混合物混合均匀，用膜将烧杯封口，然后超声10分钟左右，

使其分散更加均匀

(4)撕掉封口膜，放入鼓风枯燥箱中800C条件下烘干,大约20分钟(5)烘干后将电极材料取出放入铜片上，滴少量乙醇，折叠为块状（橡皮泥软度）(6)滚压压片，用最高档的压面机档，叠加五层铜片，压到很薄，最好没有破损(7)将薄片转移到滤纸上，用打孔器打孔制成小圆片(8)将小圆片放入真空枯燥箱1000C下烘干12个小时(9)取出小圆片，马上称量，编号记录

(10)将小圆片置于泡沫镍圆片上，镍片长条覆盖作为引线（极耳），上面再覆盖

一层小圆片，手压使其成三明治的

(11)滚压压片，贴标签说明质量及相关信息

(12)将电极片浸泡在电解液中，真空浸泡12个小时，使电解液充分与电极材料

接触，挤走气泡。

(13)三电极体系中测量各种电化学性能

(14)电化学测试(红色夹对电极，绿色工作电极，黄色参比电极)

相关说明：

(1)活性材料，炭黑等应当事先研磨成很细的粉末，越细越简单压片(2)一些材料假使难以用压面机压片成型，可以使用玻璃棒手工压片

(3)关于是否加炭黑的问题，可以查阅文献自己选择，炭黑是为了增加导电性(4)天平称量过程中不要按压桌面，阻止风吹等造成天平不准的一切可能性(5)电化学性能测量过程中，特别是双电层电容性质的材料，如石墨烯没有必要

一直换电解液，影响不大

(6)炭材料的cv扫描电压区间一般是-1~0V,分别测量在2、5、10、20、30、50、

100mv/s的速率下测量，期间没有必要换电极片（个人认为衰减大的要换）(7)恒流充放电测试中一般测试100、200、500mA/g和1、2、4、6、8、10A/g

电流密度下的性能，一般是先放电

(8)交流阻抗测量中要先查看开路电压（控制-开路电压），填写到初始电平/开路

电压一栏；高频100000，低频0.01，振幅0.005

电化学指导

CHI系列仪器集成了几乎所有常用的电化学测量技术，包括恒电位、恒电流、电位扫描、电流扫描、电位阶跃、电流阶跃、脉冲、方波、交流伏安法、流体力学调制伏安、库仑法、电位法、以及交流阻抗等等．不同试验技术间的切换十分便利．试验参数的设定是提醒性的，可避免漏设和错设．

仪器的安装

开启包装箱后，取出仪器，电源线，通讯电缆，电极线和软件盘．

仪器的软件安装十分简单．将软件盘插入驱动器，用鼠标器点击盘上的XXX仪器的型号，将所有有关文件拷贝至所要使用硬盘的CHI子目录中．在视窗的文件管理器中找到CHI的子目录以及CHIXXX的文件（XXX为仪器的型号），将鼠标器在CHIXXX连击两次，程序便启动了．你应考虑将可执行文件移到主视窗上去，将来不必每次都到文件管理器中去找文件，而只需连击两次主视窗上可执行文件的符号就可启动。

程序安装并启动后，接上仪器的电源线和电极线.仪器的ComPort（通讯口）与计算机的串行接口用通讯电缆连接。开启仪器电源，你就可以进行测量了。

仪器的初步测试

在软件的Setup（设置）的采单上找到System（系统）的命令。执行此命令，便会显示\的对话框。通讯口的设置应对应于计算机用于控制仪器的那个串行口（Com1或Com2）。假使操作中出现\的警告，有可能是由于串行口设置的错误。

找一个1K欧姆（1%精度）的电阻，将对极（红色夹头）和参比电极（黄色夹头）同时夹在电阻的一端，将工作电极（绿色夹头）夹在电阻的另一端。此电阻构成模拟电解池。在Setup菜单中执行Technique（试验技术）的命令，选择CyclicVoltammetry（循环伏安法）。在Setup菜单中再执行Parameters（试验参数）的命令，将InitE（初始电位）和HighE（高电位）都设在0.5V，LowE（低电位）设在-0.5V。Sensitivity（灵敏度）设在1.0e004A/V。假使你用的不是1K欧姆的电阻，灵敏度需重设，使灵敏度和电阻的乘积约为0.1。完成参数设定后，在Control（控制）菜单中执行Run（运行试验）的命令。试验结果应是一条斜的直线，每点电位处的电流值都应等于电位除以电阻。

假使HardwareTest中发现某些量程错误，可用电阻作模拟电解池进一步测试（方法如上所述）。根据灵敏度量程选用适合的阻值（使灵敏度和电阻的乘积

约为0.1），在0.5V至-0.5V的电位范围扫描，看结果是否为一斜的直线。一般假使硬件问题，会产生完全错误的结果（误差大于满量程信号的5%）。试验操作（一般直接操作这一步）

将电极夹头夹到实际电解池上。设定试验技术和参数后，便可进行试验。试验中假使需要电位保持或暂停扫描（仅对伏安法而言），可用Control菜单中的Pause/Resume命令。此命令在工具栏上有对应的键。假使需要继续扫描，可再按一次该键。对于循环伏安法，假使临时需要改变电位扫描极性，可用Reverse（反向）命令，在工具栏也有相应的键。若要中止试验，可用Stop（中止）命令或按工具栏上相应的键。

假使试验过程中发现电流溢出（Overflow,经常表现为电流突然成为一水平直线或得到警告），可中止试验，在参数设定命令中重设灵敏度（Sensitivity）。数值越小越灵敏（1.0e-006要比1.0e-005灵敏）。假使溢出，应将灵敏度调低（数值调大）。灵敏度的设置以尽可能灵敏而又不溢出为准。假使灵敏度太低，虽不致溢出，但由于电流转换成的电压信号太弱，模数转换器只用了其满量程的很小一部分，数据的分辩率会很差，且相对噪声增大。对于860和700系列的仪器，在CV扫速低于0.01V/s时，参数设定时可设自动灵敏度控制（AutoSens）。此外，TAFEL,BE和IMP都是自动灵敏度控制的。

试验终止后，可执行Graphics菜单中的PresentDataPlot命令进行数据显示。这时试验参数和结果（例如峰高，峰电位和峰面积等）都会在图的右边显示出来。你可做各种显示和数据处理。好多试验数据可以用不同的方式显示。在Graphics菜单的GraphOption命令中可找到数据显示方式的控制，例如CV可允

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许你选择任意段的数据显示，CC可允许Q-t或Q-t的显示，ACV可选择绝对值电流或相敏电流）任意相位角设定），SWV可显示正反向或差值电流，IMP可显示波德图或奈奎斯特图等等。

要存储试验数据，可执行File菜单中的SaveAs命令。文件总是以二进制（Binary）的格式储存，用户需要输入文件名，但不必加.bin的文件类型（便利origin作图，选择保存txt格式数据）。假使你忘了存数据，下次试验或读入其他文件时会将当前数据抹去。若要防止此类事情发生，可在Setup菜单的System命令中选择PresentDataOverrideWarning。这样，以后每次试验前或读入文件前都会给出警告（假使当前数据尚未存的话）。

若要打印试验数据，可用File菜单中的Print命令。但在打印前，你需先在主视窗的环境下设置好你的打印机类型，打印方向（Orientation）请设置在横向（Landscape）。假使Y轴标记的打印方向反了，请用Font命令改变Y轴标记的旋转角度（90°或270°）。我们建议使用激光打印机，其速度快，分辩率好，可直接用于发表。你若要调理打印图的大小，可用GraphOptions命令调理XScale和YScale。

若要切换试验技术，可执行Setup菜单中的Technique命令，选择新的试验技术，然后重新设定参数。假使要做溶出伏安法，则可在Control的菜单中执行StrippingMode命令，在显示的对话框中设置StrippingModeEnabled。假使要使沉积电位不同于溶出扫描时的初始电位（也是静置时的电位），可选择DepositionE，并给出相应的沉积电位值。只有单扫描伏安法才有相应的溶出

伏安法，因此CV没有相应的溶出法。

一般状况下，每次试验终止后电解池与恒电位仪会自动断开。做滚动电解池检测时，往往需要电解池与恒电位仪始终保持接通，