生物分离工程技术冷冻干燥技术公开课课件

第十三章冻干技术一、概述二、水的三相图三、冷冻干燥原理

四、冷冻装置

五、应用

一、概述水在维持生物体的构造、机能的作用。冷冻干燥对食品、药品贮存的意义如麻疹疫苗和卡介苗冷冻干燥前在保冷情况下的有效期均只有3个月，而卡介苗的安全试验就需耗时2个月才能完成。冷冻干燥工艺使卡介苗的活菌数经4～5年存放后仍保持在合格水平，完全能够保证产品规定的1.5年的有效期，冻干目的和优点：保留产品的完整的生物和化学结构及其活性。

冷冻干燥工艺的优点①能够保持药物成分的生物活性②药物中的一些挥发性成分损失很少，能较好地保持药物原来性状。③干燥后药物的体积变化很少，有利于保持药物原有结构。④干燥后的制品疏松多孔，稳定性及复水(溶解)性。⑤制品接触氧气少，一些易氧化的物质得到了保护。⑥液体加工方便，制品适合注射用针剂的使用。⑦无需过热处理就能去除制品中的水分。三、冷冻干燥技术

1、冷冻阶段2、升华阶段3、解析干燥1、冷冻阶段

冷冻干燥首先要把原料进行冻结，使原料中的水变成冰，为下阶段的升华做好准备。冻结温度的高低及冻结速度是控制目的，温度要达到物料的冻结点以下，不同的物料其冻接点各不相同。冻结速度的快慢直接关系到物料中冰晶颗粒的大小，冰晶颗粒的大小对固态物料的结构及升华速率有直接关联。一般情况下，要求1--3小时完成物料的冻结，进入升华阶段。2、升华阶段升华干燥(一级干燥)是冷冻干燥的主要过程，其目的是将物料中的冰全部汽化移走，整个过程中不允许冰出现溶化，否则便告冻干失败。升华的二个基本条件：一是保证冰不溶化；二是冰周围的水蒸汽必须低于4.58mmHg(610Pa)（正确的说法应是低于物料冻结点的饱和蒸汽压）。升华干燥一方面要不断移走水蒸气，使水蒸汽压低于要求的饱和蒸汽压，另一方面为加快干燥速度，要连续不断地提供维持升华所需的热量，这便需要对水蒸气压和供热温度进行最优化控制，以保证升华干燥能快速、低能耗完成。在温度尚不到升华所必需的低温时，不能抽真空。否则，没有完全冻结的浓缩液体会产生“沸腾”，容易使一些具有较低共熔点温度的制品出现“难以干燥”的玻璃化状态。

四、冷冻装置1、实验室制备冻干品的简易方法2、旋转冷冻离心式冻干机

3、实验室规模的冻干机4、工业化冻干机组1、实验室制备冻干品的简易方法-I1、实验室制备冻干品的简易方法-II3、实验室规模的冻干机4、大型冻干机5、工业化冻干机1、制冷压缩机5、急冻库9、热水泵13、水环泵2、制冷压缩机6、冷藏库10、罗茨泵14、干燥箱加热筒3、低压循环筒7、干燥箱11、罗茨泵15、捕水器化箱加热桶4、氨泵8、捕水器12、罗茨泵16、冷却塔及水泵冻干设备的组成1、干燥箱2、冷凝器（捕水器）3、加热系统4、真空系统5、制冷系统6、电气控制系统1、干燥箱干燥箱是一能抽真空和加热的密闭器，物料的升华干燥过程是在干燥室内完成的；物料是放在干燥室内搁板上的不锈钢托盘内的，按每平方托盘面积8~12公斤的比例装料，每一层搁板上都有一个可供测量物料温度的探头，用以监测整个冻干过程中的物料温度。门采用橡胶密封条，应注意关门时要把门上的手柄拧紧，确保箱内密封。2、冷凝器（捕水器）

冷凝器（捕水器）是凝结升华水气的密闭装置，内部有一个较大面积的金属吸附面，从干燥箱物料中升华出来的水蒸气可凝结吸附在其金属表面上，吸附面的工作温度可达-45℃~-55℃，冷凝器外形是不锈钢或铁制成的圆筒，内部盘有冷凝管，分别与制冷机组相连，组成制冷循环系统。冷凝器与干燥箱连接采用真空蝶阀；采用不锈钢管与真空泵组连接组成真空系统；它通过真空隔膜阀与水管连接，这是为了保证化霜水等不进入干燥箱和真空管道。4、真空系统

真空系统有旋片真空泵或水环泵和罗茨真空泵组成，罗茨泵为增压泵不能单独使用，必须首先启动旋片泵或水环泵，使其工作一段时间，当系统中的真空度达到1Kpa以下时，再自动启动罗茨泵。真空系统的真空表可使用电接点真空表，可根据预先选定的真空度值，自动控制罗茨泵的启动。干燥箱与冷凝器之间真空管道中，装有真空蝶阀，可根据使用要求随时开、关。真空泵管路上，装有电磁放气截止阀，当真空泵停止工作时可自动关闭真空管路，同时将空气放入泵内，避免真空泵油因负压作用回放至真空管路中，真空泵的连接管路之间装有波纹软管，防止运转时的振动。5、制冷系统冻干机制冷系统由制冷压缩机组（包括：水冷冷凝器，油分离器、高压管路、干燥过滤器、膨胀阀、蒸发器、低压管路组成）；采用氟利昂机组和R22制冷剂或氟制冷机组，制冷机组组成使冻干品速冻用的制冷系统和捕水器制冷系统。当系统工作，接触加热方式中搁板温度可降至-35℃。当制冷