TPD操作说明书模版

TPD一、原理：截止阀1N/Ar2枯燥剂稳流阀TCD2路三通阀质量流量计截止阀2NH3枯燥剂转子流量计截止阀3石英管反响器色谱稳压阀TCD参比放空程序升温脱附〔TemperatureProgrammedDesorption,TPD〕技术，也叫热脱就产生脱附。由于吸附质和吸附剂不同，吸附质与外表不同中心的结合能不同，TPD装置最常用的检测器为热导检测器(ThermalConductDetector,TCD)截止阀1N/Ar2枯燥剂稳流阀TCD2路三通阀质量流量计截止阀2NH3枯燥剂转子流量计截止阀3石英管反响器色谱稳压阀TCD参比放空图1TPD装置气路连接图NH3NH3NH3在样品33需要较高的温度才能脱除。脱附峰的温度就对应酸性位的强度，而脱附出来的NH的量则对应酸性位的量。33二. TPD装置的构造TPDTPD测温热电偶载气出口质量流量掌握器到TCD加热炉测温热电偶载气出口质量流量掌握器到TCD加热炉气相色谱仪测温温度显示TCD2温控仪NH3流量计TCD2路流量调整阀〔稳流〕TCD放空NH3Ar/N2图2TPD231TCD2阀对应截止阀1；Ar/N2；NH3TCD/放空阀。下面具体介绍各局部的构造：23TPDTPDTPD装置前面板上面分布有三个截止阀，一个稳流阀和一个温度掌握器、一个氨气转子流量计、一个监测温度显示仪、一个三通阀。这些部件用于实现TPD绝大局部功能的掌握。3TPD装置前面板温度掌握器和测温监视器如下：4温度掌握器外观管内的温度变化。测温热电偶位于石英管上方的热电偶套管中。电加热炉加热炉是放置催化剂并进展预处理和升温脱附的重要部件。其构造如图5：大的影响。0.2-0.3g，而酸性较弱的氧化铝。装填好催化剂后，再用少量石英棉堵塞另一端，使催化剂处于并旋紧两端卡套，经过检漏并无漏气后即可。1325电加热炉内部构造1.测温热电偶；2.控温热电偶；3132载气流量掌握器134213426流量掌握器图1.显示屏；2.功能切换开关；3.流量调整旋钮；4.电源开关以假设需要整个系统保持肯定气体流量时，不能关闭流量掌握器电源。TCD2TCD2阀来掌握一路载气直接进入TCD。它的作用主要是在预处理或者吸附等非测试化。一般而言，整个色谱到达稳定，需要大约4小时的时间；而当催化剂进展预处理、吸附氨气甚至吹扫时，需要大约4-5小时。充分利用这段非测试时间对系TCD2路与参比、TPD主路为三路并行，它们彼此独立，可以相互切TCD的参比和测试池始终都在惰性载气保护下。当色谱电源翻开，并设TCD2相互切换。TCD的目的，其流速不必太大，一般介于20-40ml/min即可。所以这个稳流阀调整好后一般不需再调整。检测器系统TCDTPDTCD检测器转化为电子信号，经过色谱工作站输出谱图。TPDTCD的链接通过色谱上方的进样器，进样器经过柱箱再到TCD，所以柱箱温度对基线影响很大，这就要求色谱柱箱和检测器在7，TCD8：14233127气相色谱仪1.毛细管柱载气调整阀(盖内)；2LED显示屏；31423312图8TCD检测器1.参比气出口；2.TCD出口；3.吸取管3NH进展测试前，需要使用皂泡流量计分别对参比气速和TCD气速进展标定，使其40ml/min左右。3气体流量、压力的调整FID相关部件。色谱气体调整局部如以下图：129气相色谱气体调整阀1FID载气压力表；2TCD12首先检查色谱顶上毛细管柱前载气阀处于翻开状态，使压力表1到达约1空阀门。掌握面板显示器中显示，并通过下方的轻触式按键调整。整个掌握面板如图：10色谱的掌握面板TCD1001(TCD)：130℃；190℃。其它参数如进样器温度和检测器2(FID)温度与测定无关，但是为了50℃。其具体的操作方法请参见气相色谱说明书。在桌面点击工作站图标进入程序。主程序界面如以下图所示：2.3在桌面点击工作站图标进入程序。主程序界面如以下图所示：11色谱工作站主界面12.。12：12主操作界面12显示的就是做样后处ExcelExcel标签。假设点击“当前进样”按钮则下方会变成下面的框：12中的12中的按中的按钮。钮，即可翻开图13界面。假设需要对横坐标和纵坐标进展调整，则点击图中的按钮。假设要对峰进展手动操作，则需要点击按钮，峰编辑图标就会点亮。右边即是编辑图标，从左到右的按钮可以对峰进展：调整起始位置、调整假设要对峰进展手动操作，则需要点击按钮，峰编辑图标就会点亮。右边即是编辑图标，从左到右的按钮可以对峰进展：调整起始位置、调整完毕位置、删除峰、移动分割线、谷-谷基线、增加分割线、删除分割线、添加峰、强制垂切、强制拖尾、向前斜切、基线锁定、指定副峰区等操作。需要指出的是，当峰被编辑后，分析结果也会随之转变。三.TPD样品的预备5504-5再捣实石英棉。安装样品管留神将样品管安装到炉子中，保证不漏气。两端卡套要留神用手上紧，不端。开机预备3-4A分子筛。翻开载气左右。将载气阀翻开，氨气阀关闭，三通阀置于放空位置，翻开TCD2路阀门。用皂泡流量计检查TCD的测试和参比两路有载气气体流过。FID2.2.2。色谱预备1FID的两个阀在色谱掌握中也关闭。测试为恒温模式，TCD也保持关TCD信号输出线与工作站连接正常。样品的预处理1.预处理条件一般承受550℃30min，也可依据相关文献进展。预处理在氮气保护下或者在空气气氛下进展。气体气速一般与测试条件一样，保持40ml/min，通过流量掌握器30-3355030min35040-50℃。1TPD阀位和条件表阶段预备TCD2开N2/Ar开NH3阀位关三通阀阀位排空炉温室温阶段时间随便预处理开开关排空室温-550℃一般120保持30minminNH3吸附开关开排空110℃恒温30minNH3吹扫开开关排空110℃恒温120minTPD关开关TCD110-550℃60min氨吸附1100.1MPa1。调整转子流量计旋5-10min30min0MPa。翻开TCD热丝稳定基线TCD190℃，放大倍数选“180mA。此过程与吹扫同时进展。吹扫3NH160minTCD状态，TCD2路阀。连续吹扫60min，此时可以使用皂泡流量计认真调整参比和TCD40ml/min。3TPDTCD75mA，谱工作站，登陆“TCD”页面，观看基线位置并点击“调零”使基线回零；观看15uV10uV，TPD操作。点击样品名称，编写样品批号，点击试验60minHCl溶液准确转移入锥形瓶中，TCD出口的气体吸取管插入锥形瓶液面下，气泡均匀鼓出。此时基线会发(2min以内)，再次点击“调零”按钮，使基线回零。TPD谱线。TPD基线位置，则需要进展手动调整。具体操作可以依据前面说明进展。用NaOH溶液进展滴定。此时假设还需进展下次测试，则不用修改柱箱温度和