实验基础操作

实验基础操作第1页，共30页，2023年，2月20日，星期四(一)仪器的洗涤(二)药品的取用(三)物质的加热(五)过滤操作(六)蒸发操作(七)萃取、分液(八)蒸馏、分馏(九)升华操作(十)渗析操作(十四)装置气密性的检查(十三)试纸的使用(十二)物质的溶解(十一)仪器的连接(四)倾析操作考纲要求第2页，共30页，2023年，2月20日，星期四(一)仪器的洗涤仪器洗涤干净的标准:器壁没有附着物和油污,器壁附着水均匀,既不成滴,也不成股流下.1.普通洗涤法:容器内壁附有可溶杂质时,可向容器中加水,选择合适毛刷,配合去污粉或洗涤剂反复洗涤,然后用蒸馏水冲洗几次2.特殊洗涤法:容器内附有难溶杂质时,可以选用特殊的试剂,利用有机溶剂或化学反应将其洗涤干净。例:①MnO2，CaCO3，Mg(OH)2等------浓盐酸,可加热②银镜------稀硝酸

③硫------热的KOH溶液

④碘------乙醇

⑤油脂------NaOH、Na2CO3溶液第3页，共30页，2023年，2月20日，星期四(二)药品的取用固体药品:

块状或颗粒:

固块用镊夹,送往试管中部,顺壁下滑

粉末:

药匙或纸槽送往管底

液体药品

倒液:标签对准虎口,顺壁往下流,滴液:不进试管里,竖直滴到底。注意:1.未指明用量时,固体以盖满容器底部为准,液体一般取：1~2ml.2.药品一般有毒或腐蚀性,不能用手拿，不能尝药品味道。第4页，共30页，2023年，2月20日，星期四(三)物质的加热热源酒精灯、电炉、喷灯加热仪器固体：试管、坩埚液体：试管、烧杯、蒸发皿、烧瓶加热方式（1）直接加热（2）石棉网加热（3）水浴、油浴、砂浴第5页，共30页，2023年，2月20日，星期四中学化学需水浴加热的实验小结①硝基苯的制取(50～60℃水浴)②硝化纤维的制备(60～70℃水浴)③银镜反应（热水浴)④酚醛树脂的制备（沸水浴）⑤乙酸乙酯的水解(60℃水浴)⑥蔗糖水解(热水浴)⑦……第6页，共30页，2023年，2月20日，星期四加热中温度的控制①为避免产物中杂质过多或产物的分解需小火缓缓加热，慢慢升高温度。如：※用二氧化锰和浓盐酸制氯气(减少盐酸的挥发)，※制乙酸乙酸也需小火加热保持微沸（有利于产物生成及蒸出)②为减少副产物的生成需迅速升高温度。如：实验室制乙烯。③用温度计准确控制温度。如：实验室制乙烯；测定物质的溶解度；测定中和热。（把温度计通过单孔塞插人液体或悬挂在液体中，水银球浸人液体中，但离容器底1厘米左右）蒸馏实验（温度计水银球的上限跟烧瓶侧管的下壁相齐）第7页，共30页，2023年，2月20日，星期四中学化学中使用温度计的实验实验名称制乙烯石油分馏测溶解度制硝基苯测定中和热实验装置目的控制反应混合液温度控制蒸气的温度控制饱和溶液的温度控制水浴的温度测定反应前后溶液的温度水银球位置反应混合液中蒸馏烧瓶支管口处饱和溶液中水中反应混合液中第8页，共30页，2023年，2月20日，星期四(四)倾析法对象：当沉淀的颗粒较大，静置后容易沉降到容器底部。操作：静置后将烧杯中的上层清液沿玻璃棒到入另一容器中第9页，共30页，2023年，2月20日，星期四

(五)过滤目的：除去液体中混有的固体物质要点：。三靠：

一贴：滤纸紧贴漏斗内壁，无气泡两低：滤纸低于漏斗边缘；液面低于滤纸边缘。②玻璃棒末端紧靠三层滤纸；①烧杯嘴紧靠玻璃棒；③漏斗颈末端紧靠烧杯内壁。注意事项：①过滤时先倒上层清液，再转移浊液。②过滤完毕洗涤沉淀2－3次。③如果滤液仍然浑浊，应该把滤液再过滤一次，直到滤液澄清为止

第10页，共30页，2023年，2月20日，星期四三、化学实验基本操作(六)蒸发

目的：用加热的方法，使溶剂不断挥发，以获得浓溶液或晶体。

注意：①把滤液（或溶液）倒入蒸发皿里(液体量不超过2/3)，用酒精灯加热，

②在加热过程中，用玻璃棒不断搅动，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。③当蒸发皿中出现较多量固体时，即停止加热，利用余热蒸干。④不要立即把蒸发皿直接放在实验台上，以免烫坏实验台。如果需立即放在实验台上时，要垫上石棉网。第11页，共30页，2023年，2月20日，星期四三、化学实验基本操作(七)萃取、分液萃取原理：利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它跟另一种溶剂所组成的溶液中提取出来。操作要点：①要先检漏②振荡方法：右手盖紧塞子，左手握住活塞③放液时打开塞子④下层液体从下口流出，上层液体从漏斗口倒出分液分离互不相溶的两种液体的操作。第12页，共30页，2023年，2月20日，星期四例:配制KI(0.100mol·L-1)–I2的水溶液，用0.100mol·L-1Na2S2O3标准溶液测得c(I2)＝4.85×10-3mol·L-1。量取50.0mLKI-I2溶液和50.0mLCCl4置于分液漏斗中振荡达平衡，分液后测知CCl4相中c(I2)＝2.60×10-3mol·L-1。已知实验温度下CCl4从水溶液中萃取I2的分配比为85:12Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。求水溶液中I2＋I¯I¯3的平衡常数。萃取平衡时，水溶液中c(I2)为x

c(I2,CCl4)／c(I2,H2O)＝2.60x10-3mol·L-1／x＝85x＝3.06×10-5mol·L-1

I3¯:(4.85－2.60)×10-3－3.06×10-5＝2.22×10-3

I¯:

0.100－2.22×10-3＝0.098K＝2.22×10-3mol·L-1／(0.098mol·L-1×3.06×10-5mol·L-1)＝7.4×102L·mol-1

第13页，共30页，2023年，2月20日，星期四三、化学实验基本操作(八)蒸馏、分馏（1）原理：利用液体混和物中各组成的沸点不同，给液体混合物加热，使其中某一组分变成蒸气再冷凝，跟其它分离的操作。多次蒸馏就叫分馏。（2）操作要点：

①液体量：1/3－1/2②加碎瓷片③温度计水银球位置④冷凝水方向⑤当只有少量液体时停止蒸馏⑥先停止加热，后停止冷凝水第14页，共30页，2023年，2月20日，星期四三、化学实验基本操作(九)升华碘装有冷水的烧瓶升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。

第15页，共30页，2023年，2月20日，星期四三、化学实验基本操作(十)渗析不断更换烧杯中的水或改用流水提高分离效果。利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。第16页，共30页，2023年，2月20日，星期四三、化学实验基本操作（1）原则先总体后细节，自下而上，自左而右。按气流方向：除杂：逐一、有序、互不干扰原则。（2）关键连接洗气干燥装置：长进短出排水量气装置：短进长出干燥管：大口进小口出气体的收集：视气体的密度和瓶口的方向(十一)仪器的连接第17页，共30页，2023年，2月20日，星期四三、化学实验基本操作(十一)仪器的连接(1)把玻璃管插入带孔橡皮塞

左手拿橡皮塞，右手拿玻璃管（靠近要插入塞子的一端）。先把要插入塞子的玻璃管的一端用水润湿，然后稍稍用力转动（小心！不要使玻璃管折断，以致刺破手掌），使它插入

(2)连接玻璃管和胶皮管

左手拿胶皮管，右手拿玻璃管，先把玻璃管口用水润湿，稍稍用力即可把玻璃管插入胶皮管。

(3)在容器口塞橡皮塞左手拿容器，右手拿橡皮塞慢慢转动，塞进容器口。切不可把容器放在桌上再使劲塞进塞子，因为这样做容易压破容器。

左静右动第18页，共30页，2023年，2月20日，星期四三、化学实验基本操作(十二)物质的溶解1.固体物质的溶解

一般在烧杯或试管中进行，为了加快溶解速度，常采用研磨、升温或搅拌等措施；研磨是指把颗粒状或小块固体研成粉末的操作。目的是增加固体的表面积，缩短反应时间或加速它的溶解。

研磨的方法：将团体放人干净的研钵，右手握住研杵，先用研杵轻轻压碎颗粒或块状固体，再沿研钵内壁边缘用力边压边旋转研磨。注意：不能以研杆代锤，用敲打的方法粉碎固体物质；摩擦、撞击易着火或爆炸的物质(如氯酸钾、硝酸盐、高锰酸钾等）只能用研杵轻轻压碎，不能用力研磨，以免爆炸。

第19页，共30页，2023年，2月20日，星期四三、化学实验基本操作(十二)物质的溶解2.气体物质的溶解

①对溶解度较小的气体（如．CO2、Cl2、H2S等）为了增大气体分子与水分子的接触，应该将导气管深插水底。②对易溶的气体（如NH3、HCl等）气体导管口只能靠近液面，而不能插入液面下，最好导管口处连接一倒置的漏斗并使漏斗边缘全部贴靠在液面，这样可以增大气体的吸收率，减少气气体的逸出，同时也避免出现倒吸现象。

第20页，共30页，2023年，2月20日，星期四三、化学实验基本操作(十二)物质的溶解3.液体物质的溶解

用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体物质和溶剂，然后先后倒人烧杯里搅拌而溶解。但对于溶解放热较多的实验、往往先倒入密度小的液体，再沿烧杯壁缓缓倒入密度较大的液体，边倒边搅拌。

第21页，共30页，2023年，2月20日，星期四三、化学实验基本操作(十三)试纸的使用常用试纸及用途试纸种类石蕊试纸淀粉-KI试纸PbAc2试纸pH试纸品红试纸红色蓝色用途现象检验气体或溶液的酸碱性变蓝变红检验Cl2Br2(g)NO2等变蓝检验H2S变黑检验气体或溶液的酸碱性变蓝、变红或不变检验SO2变白第22页，共30页，2023年，2月20日，星期四三、化学实验基本操作试纸的使用方法①用试纸检验气体的性质时，一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒一端，用玻璃棒把试纸放在盛待测气体的容器口附近(不得接触溶液)观察试纸是否改变颜色，判断气体性质。②用试纸检验溶液性质时，一般先把一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部，观察是否改变颜色，判断溶液性质。③在使用pH试纸时，玻璃棒不仅要洁净而且不得有蒸馏水，同时还要特别注意在用PH试纸验液前，切不可用蒸馏水湿润，否则会使被测溶液稀释，亦即测得的是稀释后溶液的PH值。④取出试纸后，应将盛放试纸的容器盖严，以免被实验室中的一些气体沾污。第23页，共30页，2023年，2月20日，星期四三、化学实验基本操作(十四)装置气密性的检查把导管的末端浸在水里，用手紧贴容器的外壁或用酒精灯微热。片刻后若导管口有气泡冒出，松开手后或撤去酒精灯，导管末端有一段水柱上升。则证明装置不漏气。1.微热法若装置漏气，须找出原因，进行调整、修理或更换，然后才能进行实验。一关二热三冷第24页，共30页，2023年，2月20日，星期四三、化学实验基本操作(十四)装置气密性的检查☆关闭活塞(或弹簧夹)，从球形漏斗口处注入适量的水，使漏斗中的液面高于容器中的液面，静置片刻，若看到漏斗内液面不变，则表明装置气密性良好。2.液差法☆连接好仪器，向乙管中注入适量的水，使乙管液面高于甲管液面，静置片刻，若看到两管液面保持不变，则表明装置气密性良好。第25页，共30页，2023年，2月20日，星期四三、化学实验基本操作(十四)装置气密性的检查关闭活塞(或弹簧夹)，从长颈漏斗口处注入适量的水，浸没漏斗下端管口，静置片刻，若看到漏斗内液面不变(出现一段稳定的水柱)，则表明装置气密性良好。3.液封法第26页，共30页，2023年，2月20日，星期四三、化学实验基本操作方法1：分段检验法：关闭活塞ａ，向长颈漏斗中加水，若长颈漏斗与试管存在稳定的液面差，则说明a左端部分不漏气，再在反应管D下部稍加热，若E中导管口有气泡冒出，停止加热后导管末端有一段水柱上升，则证明a右端装置不漏气。(也可以关闭活塞a，用同样的方法分别在烧瓶B底部和反应管D下部稍加热，检查活塞前、后两部分装置是否漏气)

练一练方法2：打开活塞a，给A中加水使长颈漏斗下端液封，再微热烧瓶B，如果既能发现E中有气泡冒出，A中漏斗颈内水面上升，则可说明整个装置气密性良好

a检验右图装置的气密性第27页，共30页，2023年，2月20日，星期四（2004内蒙古卷28题）根据下图及描述，回答下列问题：（1）关闭图A装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管口注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：A装置是否漏气？

。（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”）判断理由：

。（2）关闭图B装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：B装置是否漏气？（填“漏气”、“不漏气”或“无法确定”）

，判断理由：

。

不漏气

由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，长颈漏斗内的水面高出试管内的水面

无法确定

由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方