OBLF光谱仪操作规程1_第1页
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文档简介

4.1氩气供应要求气体型号:只有纯氩气(含Ar99.995%)及更高纯度的氩气可用。减压阀门要求:两级减压阀门要保证纯净的氩气的初始压强为3bar,流量最低要达到800l。/h5、样品的准备·样品激发从前一定将其磨光。对于钢和铸铁(颗粒大小,对钢是60到80之间,对铸铁是30到60之间),建议用适合于本仪器样品的砂轮干磨。·砂轮必定不要被高合金含量的样品污染(比如:应当先用于低合金样品,再用于高合金样品)。·一定保证样品在磨的过程中没有过热。假如需要,样品应当用水冷却,再干燥,用尽可能短的时间干磨。·软质样品(比如:铜、铝、锌、铅)一定车削表面或用酒精湿磨。·磨好的表面必定不要玷辱(比如用手触摸)。6、操作1仪器的开机与关机用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。一旦光谱仪的开关置于“OFF,”仪器的所有组件都与电源断开。警告:在维修和翻开设施面板从前,主开关一定处于“OFF”地点。只有专业人员除外。在早先知道要停电的状况下,必定要关机。仪器程序必定要在关机从前退出,以保证所有的硬盘操作所有达成,不然可能造成数据丢掉。关机前注意:跟所实用电设施相同,这台仪器在翻开时也耗费能量,也有一个耗费大小的问题。这样,就该确立一下多长时间开关一次,对于这一问题,取决于设施操作的各个条件,并要考虑以下这些:·所有OBLF光谱剖析仪能长久开着而无危险。·本仪器是复杂的丈量系统,在翻开以后抵达设施的稳固状况和最大丈量精度,自然需要一个时间。·长久封闭以后,比如,几小时或几日,必定会使真空室的压强增添,自动恒温控制的光学系统的温度降低。这意味着在光谱仪从头开机以后,真空泵和加热系统需要一段时间才能达到剖析样品所需要的稳固状态。·作为一种防备不用要的能量耗费和物质消耗的有效举措,OBLF为所有的光谱仪安装了一种协助功能,即在启动以后的低功耗功能,它只让那些保证剖析仪的稳固性和自动检测系统而必需的组件处于工作状态。与此同时,光谱仪只有在长久不用的状况下(比如:长久的工作假期时期),在可预示的停电,或许在要进行维修时才封闭。在光谱仪没有真实使用时期,为了合理的利用能源,协助功能应被激活,可采纳手动模式,或许是自动模式。注意:必定不要在往常正在操作状态下将光谱仪封闭。第1页共18页在不用时期使用协助功能模式。注意:在仪器重启动以后,到再获得操作所需状态,需要一段时间,其时间长短取决于光谱仪未被开启的时间的长短,在几秒到几小时之间。对于判断其能否回到操作状况的细节,请参照6.2节。2剖析仪状态检测光谱剖析仪是复杂的,有比较能力的物理测试系统,它的状态对剖析结果产生影响。整体状态也遇到操作的外界条件的影响。比如,氩气的供应,样品的准备,房间的天气和其余与操作有关的影响。所以操作者应当对设施的状态能否稳固无时无刻不保持高度的警惕,这样才能产生正确的剖析结果。因为这些状况不可以由仪器的生产厂家控制,所以,设施的操作者有责任保证这些状态获得保持,并且,为了简化操作者的工作,OBLF企业特别重视光谱剖析仪的设计,以保证设施自己的稳固性,并且尽可能的使剖析结果的稳固性不受外界扰乱的影响。稳固的剖析结果是正确的剖析结果的前提条件。光谱剖析仪标准化的质量是剖析正确性的决定性要素。注意:操作者一定保证光谱剖析仪的四周环境,要有稳固的和能够接受的操作环境。特别是:·氩气的质量和压强达到标记牌的标准。·氩气的排气管一定通畅无阻。·光谱剖析仪的温度要在同意范围以内。·样品的准备一定如前所述。2.1光谱剖析仪系统参数系统参数也是反应光谱剖析仪状态的一个重要指标。这些参数由仪器记录下来,需要时,可用计算机显示出来(见软件手册:系统参数)注意:·温度和真空系统参数也能够用特定功能“控制器检测”长时间监督并图形化显示。·温度、真空和描绘系统参数在每次标准化报告中出现。(见6.3.节1)以下系统参数对反应光谱剖析仪的功能状况特别重要:温度显示:加热后的光谱剖析仪的目前温度,用℃表示。光谱剖析仪拥有电子的、微办理器控制的加热系统,能够将光学系统的温度保持在一个稳固的水平。加热后的仪器的温度是能够调整的。因为在加热器和光学构造之间有一个热耦合器,能够保证光学构件的温度在降落时,加热系统能够自动从头工作。这类加热时间的长短取决于房间温度与设置温度之间的差异,在极端状况下(如在没有供暖设施的冬季的一个周末,电源封闭以后),这个阶段要连续几个小时。注意:设施启动到光学系统的温度达到稳固,需要几个小时!均衡时,显示的温度取决于设置的温度,温差不会超出0.℃1。温度点的设置是经过软件调整,在安装过程中依据仪器所处的环境将其设置下来。一般为35℃。第2页共18页真空显示两个值:光学系统中的真空值。抽气机处于工作状态的时间。反应光学系统中真空质量的值称为真空值,在特意地区显示。真空质量越高,压强就越低,真空值越高。对于一个大气压强下的系统,会出现负的真空值,压强达到1.3Pa(1.3×10-2mbar,)比真空值0.90要高。-3-30.8=10tor,0.9=5*10tor真空泵工作时间的长短依靠于真空室、真空管道,可能还有氧化铝过滤器以及真空泵等的状况。真空泵的运行时间会以有限的大概1%的速率减少(没有氧化铝过滤器会是3%),它对真空区遇到影响的反响要比真空值更显然。注意:在操作状态下,真空值一定大于0.85。真空泵处于开的时间应保持在10%以下。高压显示:供应光电倍增管的负高压值,用“V”来表示。保护电路保证只有在真空质量有效的状况下(比如真空值>0.)7,才接通高压,电压会高达650V(或950V),包含其实不重要的±5V的固定误差。描迹显示:入射狭缝的目前地点设置入射狭缝的原始地点设置光学系统的入射狭缝由步进电机驱动,并且能够挪动,这样能够使丈量通道的地点与原来的描迹地点进行比较,这类比较是在计算机的帮助下,把所有丈量通道设置为最大强度地点,称为描迹,往常在标准化过程的开始自动履行(见6.3.节1)。显示出的目前地点值可与前一次描迹过程中的地点值比较。同意偏离原始地点。假如设施状态没有变化,连续的描迹地点值相差不会超出5。显示的地点值在设施开启或封闭时储存起来,这说明系统其实不需要在每次启动时都进行描迹工作。注意:地点显示往常在标准化开始时自动描迹和更新。2.2火花激发台状态火花激发台状态不可以直接丈量,它仍对丈量结果的正确性特别重要,一个保护不好的火花激发台会致使错误的重现性剖析结果。注意:一定保证:·低功耗工作时期,要将火花激发台激发孔盖上。·火花激发台保持洁净。·火花激发台的激发孔没有积淀物。激·发电极一定轮廓分明、呈90度尖角状。·激发电极顶部不该产生积淀。2.3氩气流量除了氩气质量以外(见4.4.节2),在标准化值的评估和评论中,谁的变化明显,氩气流量对此特别重要。氩气流量在OBLF现场的设施校准过程中确立下来,依据剖析的需要。对这一流量的改正可能会对剖析结果的正确性产生影响。第3页共18页流量固定下来以后,假如设施的进口气压在规定的水平(见7.2节),其值不会再改变。对于对氩气流量的检测和必需状况下的调整请参阅7.2节。2.4标准化值的评论标准化值会跟着每次的标准化过程作为标准化报告的一部分打印出来,以后要立刻检查(见6.3.节2)。这些数值用来评论设施状态,因为可能影响剖析结果的光谱剖析仪错误,会由一个或多个标准化值反应出来。2节中各参数所描绘的整体环境是光谱剖析仪供应正确结果的必需前提,所以,任何条件的改变,一定保证其进行再次标准化。3标准化标准化过程产生一个修正当,所以在运行以后,就会给出正确的设施状态(见)2丈量值就会正确的输出,这可从校订过程中确立的初始设施状态中看到。这些值称为标准化值。光谱剖析仪依据所谓的两点法进行标准化。这类方法包含在工厂为每个丈量通道校订时测定2个样品。这些被称为标准化样品的样品强度获得了丈量。这两种样品最好一个是低剖析含量,一个是高剖析含量,也就是说一个是高的标准化样品,一个是低的标准化样品。从剖析的看法来说,这两种含量的差异应当很大。测得的强度值作为设置点值保存下来,在光谱剖析仪的使用寿命内保持这些数据。每次标准化时这些样品就被丈量一次,测得的强度值作为实质值保存下来。有以下强度值:ITS低标准化样品的设置点值IHS高标准化样品的设置点值ITI低标准化样品的实质值IHI高标准化样品的实质值存在公式:IHS-ITSIHS-ITSm=————a=ITS—————·ITIIHI–ITIIHI–ITI此中:a:中间值m:最后值而后计算时机自动确立每个丈量通道再校订当a和m。再校订后,测得的强度值由公式IK=a+m·I纠正。此中:I:丈量强度IK:纠正后的强度OBLF将IK命名为再校订强度或再校订强度率。所以,一套标准化值就覆盖了所有丈量通道。在多基系统统中,每个基体都要标准化,每种状况下都需要独自的标准化样品的设置。这些标准化值只在设施状态未变时有效。设施状态一变就要对系统再标准化一次。3.1标准化的履行每次设施内部状况和环境状况发生了对整个设施状态有影响的变化后,就要进行一次标准化,特别是以下状况以后:第4页共18页·清理或维修了火花激发台。·清理光学系统的入射窗口。·换了新的氩气瓶。·调整氩气流量。·达成再校订办理。·复制包含标准化值的软件。·丈量控制样品时,在丈量值和设置点值之间有大的误差。对仪器的标准化是获得精准剖析结果的前提,所以,一定恪守以下几条:注意:·每次都要仔细履行标准化。·在标准化前检查设施状态。·设施状态稳固后才能进行标准化。(细节见6.2节)·要使设施完整精准,在标准化从前要由有经验的操作员进行几次火花空烧激发办理。在标准化系统时,由计算机将菜单中的RECALIBRATING或RECALIBRATION激活,在多基系统统中选择需要的基体。所有需履行的标准化样品和他们各自的剖析通道就会在屏幕上的标准化菜单中列表显示。每个列出的样品会被挨次选中,并进行火花激发办理(见6.4.、26.4.、36.4.)4一定保证自动产生均匀值或对于每个火花激发的标准化样品手动计算均匀值,因为只有均匀值才能用于以下各办理步骤。注意:要为每个火花激发办理的标准化样品产生均匀值。在进行第一个样品剖析的开始,仪器按例会在第一次火花放电办理的预燃激发阶段对系统进行谱线描迹。这个描迹过程会在各自的菜单中的校准阶段最后获得记录。这类状况下,所有标准化样品要从头激发,因为设施条件的改变。其余所有基体也需要随之进行标准化。相同能够只对选中的标准化样品进行激发。此时,只有有关的通道会被校订。在对这类设置的标准化样品剖析时,假如只有高或低标准化样品用在一个或多个通道中,只有这些通道中的强度的实质值获得更新。新的标准化值就会用由新旧实质值构成的值进行计算。在所有有关的标准化样品被激发以后,退出标准化菜单达成标准化办理。计算机就会实时的用这一点中可获得的强度的设置值和实质值对所有标准化值进行计算。打印机打印出标准化报告;报告要由操作者立刻做出评论(见6.3.节2)。注意:每次标准化后一定把标准化报告存在特别指定的文件夹中。错误的标准化过程会不行防止地产生错误的剖析结果!3.2对标准化值的评论因为错误的标准化过程会产生错误的剖析结果,在每次标准化后就要对其值进行检查。标准化报告打印出来以检查其值。在丈量起码一种标准化样品以后,走开菜单“RECALIBRATION(标准化)”时,这会自动履行。这时也能够输入特定的命令将先前的标准化报告打印出来而不需要履行新的剖析。打印出的表格包含一行/丈量通道,包含需要计算各自状况的重点单元。从左到右挨次出现以下值:通道描绘:NTITSITINHIHSIHIam此中:NT:低标样品的名称第5页共18页ITS:低标样品的设置点值ITI:低标样品的实质丈量值NH:高标样品的名称IHS:高标样品的设置点值IHI:高标样品的实质丈量值a:平移系数m:偏转系数细节见6.3节。a和m足够评论标准化值。在光谱剖析仪的生产场所环境下,比如,当对其在生产过程中对其校订时,这些单元的值分别是a=0、m=1,每个通道都是这样。从这个初始值开始,在仪器使用过程中,其值发生变化。纠正变化了的状态,这样,剖析结果就不会受变化的设施状态的影响。并且,这也说了然标准化值反应了仪器整体状况,所以可用来评论设施状况。注意:·每次标准化后的打印出的标准化报告一定存档,并保证随时可用。·每次标准化办理后,要把标准化值跟从前的值进行比较。·丈量通道的标准化值可能只显示渐渐的变化。可同意的变化的程序依靠于各自通道的剖析需要。·因为洁净窗口而造成的大的误差是依靠于系统的,这其实不重要。注意:某个通道的中间值出现大的进出,这可能是因为改变了等离子区。原由有:·用了非剖析纯的氩气。(见4.4.节1)·在样品准备过程中光谱剖析样品遇到的污染。这类状况下,降低中间值可能会产生正确的剖析结果。可是要纠正潜伏的问题需要大批的努力。一旦潜伏问题解决,就要对系统进行标准化。注意:致使完整错误的标准化值的最一般的原由是在剖析过程中将标准化样品混杂起来。波及到所有通道的平移系数和偏转系数(a、m)。大大地偏离了过去标准化报告中的值。这类状况下,所有标准化样品都要在正确的样品指定条件下从头进行剖析操作。4样品剖析适合于该仪器剖析的样品,比如其表面已适合的加工准备好(见第5章),构成了正确剖析结果的基本前提。不恪守这个基本规则,没有任何光谱剖析仪能够产生正确结果。并且,一定保证其整体状况(见6.2节)和外面环境确立并且稳固,最后一次标准化值仍旧可用。注意:每次剖析前检查以下内容:·样品能否正确准备好·仪器整体状态能否稳固是·否进行了标准化并对其值检查这些确立以后才能进行样品剖析。4.1软件准备第6页共18页为了样品的精准剖析,在火花激发办理过程中记录下了各个丈量通道中光的强度,由计算机控制的火花发生器能够应用特别重要的激发参数如:脉宽、电流强度、中断时间和脉冲个数。这些测好以后,就能够用算术的方法和校订法计算其强度。在这两种操作过程中,火花激发和计算评估,所以需要一个指示注明剖析样品由什么物质构成。在真实剖析开始从前,计算机要获得这个信息。有了这个信息,才能决定基体和程序。OBLF光谱剖析仪供应了不一样的方法来确立这一信息。方法选择取决于操作者的操作状况;手动程序选择:操作员经过菜单激活基体和选中程序。在没有今日计算机这类性能的时代,只好手动选择程序,这也是仪器剖析的一个经典方法。特别适合一个合格的操作者使用此方法并且毫无问题。假如由一个不很熟练的人员用这类方法履行更复杂的剖析任务的话,就有剖析错误的危险。自动程序选择:在预火花激发办理过程中,由计算机分两步进行确立基体和程序。假如没有使用自动程序选择模式,这是在达成复杂剖析任务时一个比较好的例行的操作模式。重要程序选择(又叫特别资料程序选择)。当输入样品标记后,比如,在剖析开始填上ID地区后,特意的资料标记ID地区也要填上。计算时机依据存在重要文件中的数据选择正确的程序。在例行操作过程中,重要程序选项是进行正确剖析的最安全和最简单的方法,此时,需要剖析的所有物质都要在物质文件中定义。决定使用哪一种方法包含确立一个或多个任务,从中能够为各个事件选择适合的一个。注意:选择错剖析程序会产生错的剖析。剖析样品需要以下几步:·在“剖析”菜单的二级菜单中挨次选择任务,基体和需要的程序。由自动程序选择选中的基系统统和任务,与程序没关的菜单不显示,也就不用去选择。·在选择以后出现的“操作样品菜”单中,能够检测任务基体和程序的目前设置,必需时能够改正。同时,也可输入与样品有关的数据。六个地区,每个地区可用25个字符。在定义各自的任务和先前的相像的I..D地区时,在“操作样品”菜单中对这些I.D.地区的描绘被输入进去。在“重要程序选择”模式下操作本仪器,此中的一个地区要设计为用于指明要剖析的物质,并且要实时达成。必需的输入达成以后,F1键可用来履行“开始剖析”菜单。以后,软件准备好。火花激发办理过程对样品激发从前,依据下表中OBLF供应的样品基体的状况对激发电极进行清理。基体洁净反向电极铸铁不需要钢钴依据剖析的需要来定镍第7页共18页铝镁钛铜每次锡锌铅所有金属基体每次,假如剖析时考虑氮气含量。在标准化过程和样品剖析过程中,这类清理工作特别重要。清理过程包含操作者用洁净刷轻刷激发电极尾端。有时,假如仪器安装了可选的集成洁净刷,激发电极会在每次火花激发办理从前自动清理。在火花激发过程中,准备好了的剖析样品的待办理的表面要放在火花激发台之正上,这样有孔的火花激发台就被样品完整的遮住了。平展的样品表面对平展圆滑的火花激发台板有密封作用,并且一定有一个重叠地区。(最小1mm)。所以,假如火花激发台张口直径12mm,则需要样品的直径起码14mm。图4:火花激发台此中:A:剖析样品B:火花激发台C:气动样品夹D:安全插销搁置样品时要保证让样品的适合的地区获得尽可能均匀的火花激发办理。依据样品高度,调整气动样品夹的高度,以钳住样品,并使样品处于操作范围以内。调整气动样品夹高度时,要将安全插销松开。高度调好以后,按下“开始”键,开始剖析。依据不一样的参数,自动运行不一样的阶段。约11—20秒以后,第一次火花激发办理的结果就出此刻各自的“剖析值”菜单中。要辨出样品的错误(气孔,不均匀等),起码需要两次火花激发过程,并且要控制火花激发的表面(见6.4.节4),第二次激发办理时,要将样品再定位,以使火第8页共18页花激发面不至于重叠,并再次按下“开始”键。第二次的剖析结果会显示在第一次结果的下边,以便检查。以黄色显示的值说明两次剖析结果不重合,其实不再对其自动计算。在这类状况下,再从头进行火花激发办理,直到所有值都显示白色,也就是,直到剖析产生拥有重现性的值。有些不好的值,有时也好手动或自动的计算,并显示在“操作样品”菜单中。注意:开着的火花激发台在火花激发办理以后一定用样品盖上。这能够经过把激发后的样品留在原地不动来实现,也能够此外放一个近似于样品的物体。注意:剖析结果一定按以下给定的符号或属性相对照,其意思分别以下:<:丈量值低于校订下界或许说曲线下限。>:丈量值超出校订上限或许说曲线上限。≈:履行校订功能。Flashingvalue:校订过分或许还没有判定这些符号和属性指出剖析不正确的可能性。多半状况下这是因为选择了错误的剖析程序。4.3内标元素的评论所有含量或强度数据都会在“操作样品”和“各自剖析值”中标出,标在各自的通道或剖析描绘中,往常从左侧的内标基体强度开始。这些值与有效样品的量成正比,也就是跟用来剖析的火花激发办理的样品的量成正比。依据必定的参数,因为与丈量有关的火花激发的方法不一样,内标基体的量可能会略微偏高,但不会太大。对同一物质,内标基体显示同一值,所以也就特别适合显示所有仪器会合的功能。包含可能的氩气供应和样品准备问题。可是,需要注意的是,内标基体与物质的基体元素成正比。纯金属样品的基体值往常比高合金样品的基体值高。假如内标基体值降低很大,偏离很严重,或许显示了特别高的值,必定要找出其原由。注意:内标基体必定要在每次剖析后进行监控,最幸亏每次激发办理过程以后进行。4.4对火花激发布面的评论火花激发的表面和内标基体的质量,为在目前火花激发的状况下的激发特点供应了一个表示的方法。为保证样品物质展现出好的激发特点来说,等离子区的高纯度是一个基本的必需。等离子纯度能被以下状况减弱。·样品的表面被污染。·样品内部有污染(有气孔,灰铸铁内有游离碳,或软钢内有硫)。·氩气纯度不够。·由输气管受污染而惹起的氩气不纯。往常由以下方式表现出来:·跟着气体纯度的减小,样品的激发地区也渐渐的减小。·内标基体强度减小。若激发办理产生的粗拙的、有着金属光彩的地区尽可能的大(大概?4-6mm),这个地区出此刻火花激发的表面的中心,那么就会有一个好的产生火花的表面。这个地区四周有黑色的圆环,是由氩气流造成的。圆环地区的火花不很激烈,呈奶白色,应尽可能的小。第9页共18页火花激发的表面的典型特点:7个好的激发区,左侧2个不好,右侧2个好。图5:好的和坏的火花激发的表面注意:每次火花激发办理以后都要检查火花激发布面。剖析结果在“检测样品”菜单中显示的均匀剖析数值可供其他数据办理任务使用。这些数值能够打印、保存、变换以及与I.D.数据,剖析的时间、日期一同输入到连网计算机上。任何须要的设置都能在各自的任务菜单中被键入,也能够在“标准参数”二级菜单中改正。更多细节请参照软件手册。7、保护1火花激发台火花激发台每经过大概5000次的火花激发办理就要检查并清理一次。警示:把样品变为等离子状态所需要的电能对人来说是极危险的。一定严格保证火花激发台的保护线圈或罩子被使用。注意:在火花激发台上工作时必定要注意有尽可能高的干净标准。不论任何状况下都不可以让火花激发台板沾上油脂。手印也要防止。图6:没有罩子的火花激发台第10页共18页此中:A:火花激发台板B:自动洁净刷(可选)图7:火花激发台和打开的火花激发台托盘此中:A:激发电极B:自动电极洁净刷(可选)1.1检查和洁净火花激发台·移去或翻开火花激发台罩子(见图2)。松·动4个内六角螺钉,打开火花激发台板。·移去(比如用软的刷子或真空洁净器)后部的金属凝固物和其余的外面物件(比如样品的金属细片,洁净刷上的丝),并用软纸布将各部分擦一遍。·洁净过程中不可以用溶剂。·在翻开的火花激发台板上的积淀要用尖利的工具所有除掉。·检查激发电极(见7.1.节2)。·复位或调整自动电极洁净刷(见7.1.节4)。·用相同的力度将四个螺钉旋紧,火花激发台板固定在本来的地点。要使劲旋紧以保证金属与金属接触而不是接触缝隙。也不要旋的太紧。·调整激发电极之距离(见7.1.节3)。·复位或封闭火花激发台罩子。进·行大概10次的火花激发办理。·标准化光谱剖析仪。1.2检查激发电极检查和洁净火花台时也要检查激发电极。将·激发电极刷一遍,而后再用干净的纸布擦一遍。·检查尖端:第11页共18页假如尖端半径超出0.mm3,就要换新电极。对于过分磨损的状况:·磨损的电极能够从头磨成精准的90°尖角,而后再使其圆滑,也能够用由OBLF供应的从头磨好的电极来替代。·只好用钨电极。1.3调整激发电极的距离图8:调整反向电极在检查和洁净火花台的过程中,必定要设置好电极到样品的距离。这个距离决定火花的长度,它一定达到4mm。A:用来翻开安全螺母的六角螺栓扳手B:极距规C:火花激发台板D:推起激发电极尾端设置电极距离包含以下几步:·松开激发电极的固定螺丝。·将极距规放在火花激发台板上,使细的一端向下突出,进入火花激发台张口。·将极距规按在火花激发台板上,同时把激发电极往上按,使其对着顶住极距规,这时旋紧激发电极的固定螺丝。1.4复位或调整自动电极洁净刷当电极尾端不可以被刷子有效的清理时,一定重置或调整内部的刷子。在这类状况下,建议第一试着将刷子向下弯一下,这样就能够从头获得有效的洁净成效。假如这样做无效,就说明刷子磨损太厉害,一定改换。改换以后,刷子到电极尖端的距离一定检查,假如必需,还要经过曲折来调整刷子。为了检查刷子到电极之间的距离,刷子不论新旧都要能自动地前后挪动。正确调整以后,刷子要跟电极尖端密切接触,并能自由挪动,而没有卡住的危险。刷子的行进和退后运动是由位于维修盖后边的气动阀门来控制的。第12页共18页2检查和调整氩气流量假如仪器的进口气压在规定的水平,氩气流量应能正确的固定下来。思疑其不合惯例时,要对流量进行检查和必需的调整。氩气流量计和流量设置螺丝固定在维修盖内部·翻开维修盖·由计算机菜单运行功能“Gasfl。”ow·在减压阀门处检查仪器的氩气进口气压。(见4.4.节1)当氩气流动时,气压指标器应显示3个长条。必需时调整!在·氩气流量计处检查流量。飘荡的球的球心必定要和放在玻璃管上的球形标记的中心排成一排。·假如有误差,能够经过旋动流量设置螺丝调理流量。·复位“Gasflow”功能项,封闭维修盖。·假如气流改变,一定对设施进行标准化。3入射窗口假如内标基体的强度值降落了1530%-,这就表示窗口脏了,这时一定洁净入射窗口。一定进行标准化校准。注意:假如标准化值m(见6.3.节2)因为窗口脏而上涨了1530%-,这个m是指内标基体的丈量通道,这时必定要洁净入射窗口。这能够经过比较存档的标准化报告来查明。注意:每次进口窗的洁净操作都要记在存档的标准化报告中。洁净窗口:入射窗口位于维修盖的内部·调出系统值菜单,察看真空值。·用软纸布和贞洁的丙酮(丙酮GR)将进口窗的两个面清理。注意:没有经过特别办理的布,比如在洁净入射窗口玻璃时,不可以够使用。在这些产品中使用的试剂会保存在窗子表面,就会使进入紫外光部分产生黑块。脏的部分要用机械的方法除掉。以后,要用少量丙酮漂洗窗口,并晾干。窗口上不要留有柔毛和其余剩余物。·将晾干的窗口推向最里端,上紧螺母。·再用手拧紧螺母。·在系统值菜单中察看真空值的增添,最多5分钟以后高压开关必定要能翻开。不然,说明插入的窗口不正常,并可能致使密封不好。第13页共18页警示:对光学系统拥有破坏性的危险:假如在真空隔走开关开着的状况下拉进出射窗口,或许在入射窗口拉出以后再翻开真空隔走开关,外面的空气进入真空室,就破坏内部的光学系统。图:入射窗口和它的底座此中:A:手柄B:入射窗口(石英或氟化镁)4真空泵旧的光谱剖析仪常常需要改换真空泵中的真空油,但对于OBLF光谱剖析仪来说,这其实不是一定常常做的。因为依靠于真空的真空泵控制器会大大的减少真空泵开启的时间。只有当真空泵的工作显然的恶化并所以致使真空质量降落的时候才需要改换真空泵油。这类真空泵油的恶化主假如因为油平和连续运行时间长共同造成的。所以这类问题有可能是由真空系统的长久泄露惹起的。这类状况下就一定改换真空泵油,但一定第一把造成这一问题的原由解决好。警示:换油一定由OBLF服务工程师或受过特意训练的人员来做,不然,就有可能会由于不正确的换油操作破坏光学系统。警示:只好使用OBLF指定的油。不然会伤害光谱剖析仪或惹起不正确的剖析结果。第14页共18页指定用油:由Edwars企业生产的ULTRAGRADE19。带有真空前置过滤器的剖析仪的换油操作:(见图12)换油时要改换前置过滤器内的氧化铝(见7.5节)。·关真空隔走开关。·关真空泵并切断其电源。·松动真空泵突出部分的圆夹,从真空泵上移去真空隔走开关/前置过滤器部分。图12:真空泵表示图安装了前置过滤器的光谱剖析仪在去掉面板以后有以下组件:A:真空泵F:真空泵边沿的环形压紧装置B:真空泵背部的主开关G:真空隔绝阀门和前置过滤器C:真空泵主插座之间的环形压紧装置D:真空隔绝阀门H:通气阀门E:前置过滤器警示:任何状况下都不可以在触摸真空隔走开关时将其翻开。空气急速流动的状况下翻开开关,会不行防止地伤害光学系统。·拿出真空泵。·排干机内废油。第一移去进口盖,再移去出口盖。将真空泵保持一个角度,直到完整排干。·用少量新鲜的油冲洗真空泵。·复位出口盖,加新油至显示窗的中间地点,而后完整关上真空泵。·真空泵放回仪器,真空隔走开关/前置过滤器部分要用圆环和封蜡以保证其安全密封。第1

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