制剂分析脆碎度崩解时限重量差异检查

制剂分析脆碎度崩解时限重量差异检查第1页，共23页，2023年，2月20日，星期三我们知道哪些制剂第2页，共23页，2023年，2月20日，星期三片剂注射剂酊剂栓剂胶囊剂软膏剂、乳膏剂、糊剂眼用制剂丸剂植入剂糖浆剂气雾剂、粉雾剂、喷雾剂膜剂颗粒剂口服溶液剂、口服混悬剂、口服乳剂散剂耳用制剂鼻用制剂洗剂、冲洗剂、灌肠剂搽剂、涂剂、涂膜剂凝胶剂贴剂第3页，共23页，2023年，2月20日，星期三第4页，共23页，2023年，2月20日，星期三第5页，共23页，2023年，2月20日，星期三第6页，共23页，2023年，2月20日，星期三第7页，共23页，2023年，2月20日，星期三含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片与阴道泡腾片、缓释片、控释片、肠溶片。片剂应进行以下检查：1、重量差异2、崩解时限（咀嚼片不检）3、脆碎度4、发泡量（限阴道泡腾片）5、分散均匀性（限分散片）6、微生物限度（口腔贴片、阴道片、阴道泡腾片和外用可溶片等局部用片）第8页，共23页，2023年，2月20日，星期三取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较，按表中规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。操作注意事项：1、操作时戴手套，用平头镊子拿取片刘2、易吸潮的片子须置于称量瓶中，尽快称量。平均片重或标示片重重量差异限度0.3g以下±7.5%0.3g及0.3g以上±5%第9页，共23页，2023年，2月20日，星期三例题：：某批药片，平均片重为0.3149g，即重量差异范围上限=0.3149+0.3149×5%=0.3306g，重量差异范围下限=0.3149-0.3149×5%=0.2992g。

假设其中最重和最轻、次重和次轻的片子分别为0.3322g、0.2976g、0.3308g和0.2990g，与上面计算出来的范围值比较后，都超出范围，则要判该批为不合格。

第10页，共23页，2023年，2月20日，星期三某工厂检验员抽取某批压片工序完工的甲硝唑片检查重量差异，检验员已精密称出所取的20片供试品的重量，请协助他判定本批产品重量差异是否符合规定。

0.2758g0.2486g0.2759g0.2762g0.2766g0.2749g0.2755g0.2753g0.2756g0.2754g0.2757g0.2758g0.2759g0.2761g0.2762g0.2788g0.2766g0.2755g0.2753g0.2758g第11页，共23页，2023年，2月20日，星期三平均值：0.2745g上下限为0.2745g±7.5%即:0.2951—---0.2539g最大值：0.2788g最小值：0.2486g一粒超出，则看其是否超出一倍即15%下限为0.2333判为合格第12页，共23页，2023年，2月20日，星期三崩解时限是指固体制剂在规定的介质中，以规定的方法进行检查全部崩解溶散或成碎粒并通过筛网所需时间的限度。第13页，共23页，2023年，2月20日，星期三第14页，共23页，2023年，2月20日，星期三供试品6片烧杯内液体：水（普通片）；盐酸（9→1000）(薄膜衣)

；磷酸盐缓冲液PH6.8(肠溶衣)液体温度：37±1℃调节吊蓝下降时筛网距杯底部25mm，上升时筛网在水面下15mm。时间:普通片15分钟,薄膜衣片30分钟,糖衣片1小时,肠溶衣(先2小时,后1小时)结果:如有1片不能崩解,应另取6片复试。第15页，共23页，2023年，2月20日，星期三脆碎度指片剂经过震荡、碰撞而引起的破碎程度。如有片剂碎裂或顶裂，即表示片剂的硬度不符合要求；如无碎裂或顶裂，精密称定其损失的重量，并以百分比表示，若样品失重低于1%时，其脆碎度一般认为是符合要求的。脆碎度反映片剂的抗磨损震动能力。

是片剂质量标准检查的重要项目。常用脆碎度测定仪检查。第16页，共23页，2023年，2月20日，星期三内径约为286mm，深度为39mm，内壁抛光，一边可打开的透明耐磨塑料圆筒。筒内有一自中心轴套向外壁延伸的弧形隔片(内径为80mm±1mm，内弧表面与轴套外壁相切)，使圆筒转动时，片剂产生滚动.圆筒固定于同轴的水平转轴上，转轴与电动机相连，转速为每分钟25转±1转。每转动一圈，片剂滚动或滑动至筒壁或其他片剂上。第17页，共23页，2023年，2月20日，星期三

片重为0.65g或以下者取若干片，使其总重约为6.5g；片重大于0.65g者取10片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得过1％，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅作1次。如减失重量超过1％时，应复检2次，3次的平均减失重量不得过1％，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。第18页，共23页，2023年，2月20日，星期三1、未检出断裂、龟裂或粉碎片，且其减失重量未超过1%时，判为符合规定。

2、减失重量超过1%，但未检出断裂、龟裂或粉碎片的供试品，应另取供试品重复检2次，3次的平均减失重量未超过1%时，且未检出断裂，龟裂或粉碎片，判为符合规定；3次的平均减失重量超过1%时，判为不符合规定。

3、如检出断裂、龟裂及粉碎片的供试品，即判为不符合规定参考资料：《中国药典》2010年版二部附录ⅠA第19页，共23页，2023年，2月20日，星期三第20页，共23页，2023年，2月20日，星期三第21页，共23页，2023年，2月20日，星期三三种方法：转蓝法，桨法，小杯法溶出介质：各品种项下规定的介质介质温度：37±0.5℃供试品数量：6片取样位置：液面下，转蓝上，距杯壁10mm取样时间：各品种项下规定的时间取样后过滤测溶出质量，计算：溶出量=溶出质量/标示量*100%结果判定：六片溶出量均不低于规定限度，如有1-2片低于限度但不低于（限度-10%），且平均溶出量不低于限度则也可判为可格。P194第22页，共23页，2023年，2月20日，星期三取标示量为0.3克的对乙酰氨基酚片6片，按药典方法测定溶出度[照溶出度测定法1法，以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液1ml，加0.04%氢氧化钠溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外可见分光光度法，