加氢精制装置操作规程

目录第一章装置概况……………………1第一节加氢精制工艺原理……………………1第二节工艺流程简述…………4第三节设计数据………………6第四节工艺卡片………………第二章岗位操作法………………第一节反应系统操作法……………………第二节加热炉操作法………第三节氢压机操作法…………25第四节压缩机的倒用方法…………………第三章加氢精制催化剂…………31第一节简述…………………31第二节催化剂装填…………32第三节催化剂硫化…………34第四节催化剂初活钝化…………．…………39第五节催化剂再生…………40第六节卸催化剂………………46第四章装置正常开工……………47第一节开工准备第二节吹扫试密第三节装置水联运第四节油联运第五节开工程序及步骤第五章装置正常停工……………65第一节准备工作……………5第二节停工步骤……………66第三节装置停工要求………7第六章事故处理…………………69第一节紧急事故处理………69第二节降温循环……………70第三节一般事故处理………71第七章装置安全规程……………76第一节总则………………76第二节安全规程……………76第三节环保规程……………88附表1装置设备规格表………………

第一章装置概况第一节加氢精制工艺原理加氢精制过程是在临氢及一定的温度、压力和催化剂的作用下，脱除原料中的含硫、含氮、含氧化合物中的硫、氮、氧杂原子从而改善油品的质量，对于二次加工产品来说，可使油品中的烯烃、二烯烃以及芳烃加氢饱和，与其他油品精制相比较，加氢精制具有产品收率高、质量好的特点。焦化汽、柴油是原油经二次加工以后的产品，它含有较多的硫、氮、氧化合物和烯烃，这些杂质在油品贮存过程中极不稳定，胶质很快增加，颜色急剧加深，严重影响油品的贮存安全性和燃烧性能。因此，二次加工油品，必须经过加氢精制，除去含硫、含氮、含氧化合物和不稳定物质，获取安定性好、质量高的优质产品。一、加氢精制的主要反应l、脱硫反应在加氢条件下，石油馏分中的各种含硫化合物转化为相应的烃和H2S，从而脱除了硫。含硫化合物加氢反应速度与其分子量大小有关，不同类型含硫化合物的加氢速度按以下顺序递减：硫醇>二硫化物>硫醚≈氢化噻吩>噻吩同类硫化物：环状>链状分子量小>分子量大2、脱氮反应在加氢过程中，各种氮化物在氢作用下转化为NH3和相应的烃，从而脱除氮。加氢精制油品脱氮速度与氮化物的分子结构和分子量有关，分子量越大脱氮越难，碱性氮化物分解速度比非碱性的氮化物慢。3、脱氧反应石油馏分中的含氧化合物通常很容易进行加氢而生成水和烃。4、烯烃饱和烯烃加氢速度很快，常温下即可进行，二烯烃加氢速度比单烃快，它们都被饱和成相应的烃类。烯烃加氢速度随着分子量增大而减慢，正构烯烃加氢速度大于异构烯烃加氢速度，在上述反应中，含氮化物的加氢反应最困难，当分子结构相似时，几种非烃的加氢稳定性依次为：含氮化合物>含氧化合物>含硫化合物因此，在加氢精制中，为了保证必要的油品质量，常常由于要保证一定的脱氮率而不得不采取较为苛刻的反应条件。二、影响加氢反应的主要因素1、反应压力反应压力的影响常常是通过氢分压来体现的，系统中的氢分压决定于操作压力、氢油比、循环氢纯度以及原料的汽化率。提高反应压力对加氢精制来说有利于脱除原料油中的S、N、0和烯烃的饱和，提高产品质量，但压力过高消耗增大，因此在保证产品质量合格的情况下，可以降压操作以降低能耗。2、反应温度反应温度对反应速度、产品质量和收率起着较大的作用。加氢精制是个放热过程，提高温度不利于加氢化学平衡往产物方向移动，但加氢反应速度又主要取决于反应温度，因此提温会促进加氢反应，提高精制深度，但厦应温度过高会使加氢裂化反应加剧，放出更多热量，导致催化剂严重超温，同时气体产率增加，产品质量下降，温度过低使得反应速度太慢而失去精制作用，因此，要随着催化剂活性下降而逐步提温，确保产品质量。一般根据反应器温升不大于50—70℃3、氢油比反应物料中纯氢气量与原料量的体积比为氢油比，提高氢油比也就是提高氢分压，有利于加氢反应，抑制催化剂上积炭形成和反应热的导出，但氢油比过大要引起原料油气相分压降低，缩短反应时间，同时增大了动力消耗，使操作费用增大。4、空速单位时间内单位体积催化剂所通过的原料油量叫空速，空速反映了装置的处理能力，但空速的提高受到反应速度的制约，降低空速意味着增加原料油同催化剂的接触时间，增加了加氢深度，有利于脱除杂质，但是，空速过低，不仅降低装置的处理量，而且还会增加裂化反应，从而降低液收率，增加积炭。因此，应选择适宜的空速。5、原料油的性质原料油的组成决定加氢反应的方向和放出热量的大小，也是决定氢油比和反应温度的主要依据。由于二次加工油易于氧化变质，堵塞设备，故作为加氢原料要进行惰性气体保护或直接进料。6、催化剂的活性催化剂在加氢精制工艺过程中起着核心的作用，本装置采用淄博万霖化工科技有限公司生产的JEHT一2l加氢精制催化剂。第二节工艺流程简述原料油自装置外来，经过滤后进入滤后原料缓冲罐，由反应进料泵抽出升压后，先与氢气混合，再与加氢精制反应产物换热，然后经加热炉加热至要求温度，自上而下流经加氢精制反应器，在反应器中，原料油和氢气在催化剂作用下，进行加氢脱硫、脱氮、脱氧、烯烃饱和等精制反应。从加氢精制反应器中出来的反应产物与混氢原料及低分油换热后，再进入反应产物空冷器，冷却至60℃左右进入反应产物后冷器，冷至45℃左右进入高压分离器进行油、水、气三从高压分离器中部出来的液体生成油减压后进到低压分离器，继续分离出残余的水，液相去分馏部分。从高压分离器底部及低压分离器底部出来的含硫、氨、H2S污水经减压后送出装置。2、分馏系统低分油经与反应产物及柴油产品换热后，从中上部进入生成油脱硫化氢塔。塔顶油气经空冷器、水冷器冷凝冷却至40℃分馏塔顶分离出的油气经分馏塔顶空冷器和分馏塔顶后冷器冷凝冷却至40℃，进入塔顶回流罐，罐顶少量油气至放火炬系统，罐底轻石脑油用塔顶回流泵抽出，一部分作为回流打入分馏塔顶部，另一部分作为产品(石脑油)送出装一、分馏塔底由分馏塔底重沸炉提供热量，精制柴油从塔底抽出后，经精制柴油泵升压与低分油换热后，再经精制柴油空冷器，后冷器冷却至45℃主要参数控制手段 1)、反应温度控制：通过调节进入反应进料加热炉的燃料气流量来调节反应器上段床温度(即反应器入口温度)；通过调节进入冷氢箱的冷氢流量来调节反应器下段床层温度。2)、反应压力控制：通过调节新氢机的负荷来调节补入反应系统的新氢量，从而调节反应系统的压力。3)、氢油比控制：(1)通过调节循环氢压缩机的转速来调节循环氢的循环量从而控制氢油比；(2)通过排放尾气提高循环氢的氢浓度来提高氢油比。4)、催化剂床层飞温控制：(1)降低反应器入口温度；(2)增加冷氢量；(3)降低反应系统压力；(4)切断原料油；(5)灭加热炉。二、原料组成及操作条件对催化剂的影响1、原料油原料的性质和组成将直接影响催化剂的反应结果和使用的操作条件，进而对产品的性质有明显的影响。(1)、氮含量、原料氮化物的含量和种类对催化剂的活性和稳定性有很大的影响。加工的原料的氮含量高，要达到目的脱氮率、转化率就是需要提高反应温度，同时会减少催化剂的运转周期。(2)、硫含量：原料中的硫化物在加氢过程中形成硫化氢，对于使用的非贵金属催化剂保持活性是必要的，高硫含量原料易造成循环氢中的硫化氢浓度过高，除降低氢分压外还会腐蚀设备。(3)、原料干点：原料干点提高，除了因为粘度增大以致原料分子向催化剂内部扩散的速度减慢，从而降低反应速度外，还带来数量更多、结构更为复杂的非烃化合物以及多环芳烃、金属等杂质，大大增加了加氢难度。同时这些杂质很不稳定，容易缩合生焦而使催化剂加速失活。(4)、金属含量：金属含量高会直接造成催化剂的永久失活，同时金属还会沉积在催化剂颗粒之间，从而降低床层的空隙率而使压降增加。(5)、芳烃含量：原料中的芳烃含量高，在同等反应条件下，柴油的十六烷值低。第三节设计数据1、原料油性质1)原料组成见表项目m％万吨／年焦化石脑油26.28%21.03焦化柴油73.72％58.972）原料性质见表项目焦化石脑油焦化柴油混合原料(模拟)密度(20℃)，g／mO.73280.84820.8102运动粘度，mm2／S204.134苯胺点，℃5l凝固点℃13酸度mgKOH／lOOml1.54.6实际胶质mg／100ml38368诱导期min115碱性氮ug／g75368闪点℃80苯胺点℃5l铜片腐蚀(50℃，3b2c10%残炭m％0.09S，ug／g65008400N，ug／g2601096溴价，g-Br／l00ml52.817.7馏程℃初馏／10％49／77196／22030％／50％111／129260／29l70％／90％145／162315／34095％／终馏168／179348／357十六烷值463)新氢本装置的氢源为来自制氢装置的氢气组成(V％)H299．0％CO+CO2≤30ppm温度40压力：0.8MPa(a)4)催化剂(JEHT一21)催化剂物化性质：牌号大粒度JEHT-21JEHT-21形状三叶草三叶草直径，mm3.O1.3长度，mm3～82～8耐压强度，N／cm≮100≮100化学组成，m％MoO35.0～8.05.0～8.0W0319.0～25.O19.0～25.ONi03.O～6.03.0～6.O孔容，m1／g≮O.32≮0.32比表面，m2／g≮150≮150装填密度，g／mlO.73～0.83O.73～0.83催化剂使用要求：床层允许压力降MPa≯O.42≯0.42床层允许温度，℃≯400≯4002、产品本装置的产品为精制柴油、石脑油。加氢产品性质见表：项目初期末期加氢精制产品石脑油精制柴油石脑油精制柴油密度(20℃)，g／0.7267O．83650.73180.8383运动粘度，mm2／S，204.34.2凝固点，℃-4-4酸度mgKOH／100mol0.36O.37实际胶质m/100mol2332氧化安定性m/100mol1.01.0碱性氮ug／g0．8551．070闪点℃7068芳烃，％2224铜片腐蚀(50℃，合格合格10％残炭，m％0.020.03Sug／g<50233<50300Nug／g1.51202.1140十六烷值5352溴价，g-Br／100mol0.431.720.481.82馏程，℃：初馏点501805018010％682146721330％10521810421750％12227112127070％13829813829890％15633615533695％162344162343终馏点176350175350第四节工艺卡片加氢精制单元主要操作条件：1）反应部分a）反应器催化剂JEHT-21床层2催化剂装填方式普通装填运转时间初期总温升，℃60平均反应温度，℃351运转时间末期总温升，℃59平均反应温度，℃381体积空速,h-12.0入口氢分压，MPa6.4入口氢油体积比350b)高压分离器：操作压力MPa8.O操作温度℃45c)低压分离器操作压力MPa1.1操作温度℃45d)新氢压缩机入口温度℃40出口温度℃92入口压力MPa0.65出口压力MPa9.1e)循环氢压缩机入口温度℃45出口温度℃82入口压力MPa7.1出口压力MPa9.12)分馏部分：生成油脱硫化氢塔，塔顶压力MPa(a)0.65进料温度℃265分馏塔塔顶压力，MPa0.19进料温度℃200生产方案运转初期运转末期原料油量t／h100100反应器入口氢分压MPa6.46.4反应器一床入口／出温度℃325／359355／389反应器二床入口／出温度℃344／370375／400精制剂体积空速h-12.02．O氢油比入口V／V350：1350：1催化剂装填示意表催化剂床层保护剂／催化剂体积，m3重量，kg装填方式LH-042.11953000普通一床层LH-03A4.94553500普通JEHT一2125.43419076普通二床层JEHT一2151.57538680普通合计84.07557756注：JEHT-21催化剂的重量按堆比密度为O．75g／ml计算

第二章岗位操作法第一节反应系统操作法反应系统包括反应器入口温度与床层温度的调节、系统压力、空速与氢油比的调节、催化剂的维护、高低分液位、界位的控制等。一、反应器入口温度调节反应器入口温度是通过调节加热炉消耗燃料气量控制的，它是控制床层温度调节产品质量主要手段之一。提降温度和进料量应遵守先提量后提温，先降温后降量的原则。l、波动因素及处理方法：(1)波动因素：1)系统燃料气压力、流量、组分变化或带油2)阻火器堵；3)循环氢机入口分液罐中部温度指示失灵。(2)处理方法：1)联系调度将燃料气压力、流量、组份调至正常，燃料气分液罐加强排凝；2)联系仪表处理循环氢压机入口分液罐压力仪表；3)切换清洗阻火器；4)联系仪表处理原料油温度调节阀。二、床层温度调节床层温度是判断床层反应温度分布是否均匀，反应是否正常和加氢深度的标志。床层温度调节主要是通过调节反应器入口温度来实现的，必要时，可通过调节反应器床层间冷氢注入量来控制。1、床层温度高影响因素及处理方法：(1)床层温度高影响因素：1)反应器入口温度高；2)反应进料烯烃、硫、氮含量高，流量过大；3)冷氢量不够；4）循环氢流量小。(2)处理方法：1)保证循环氢压缩机满负荷运行；2)在产品质量富余时适当降低反应入口温度；3)床层下部温度过高则适当增大反应中部冷氢量；4)联系调度适当降处理量。2、床层温度低影响因素及处理方法：1床层温度低影响因素：1)反应器入口温度低；2)反应进料烯烃、硫、氮含量低，流量过小；3)循环氢流量大；4)加工量过大。(2)处理方法：1)提高加氢进料温度；2)适当提高反应器入口温度；3)降低循环氢量。4)联系调度适当降处理量。三、反应压力调节反应压力是由循环氢分液罐出口向火炬系统排放废氢及系统补充新氢量来控制的。反应压力也是保证产品质量的主要手段之一。1、反应压力低的影响因素及处理方法：1)反应压力低的影响因素：(1)新氢量过低或纯度低；(2)高压分离器顶去脱硫单元或高分向低压瓦斯系统排放有故障或漏损过大；(3)反应系统其它部分泄漏；2)处理方法：(1)检查新氢及循环氢纯度，若循环氢纯度低则联系调度提高新氢量；(2)如果循环氢纯度高则联系仪表及时处理高分去脱硫单元或高分向低压瓦斯系统的故障，减少漏损；(3)若反应系统其它部位泄漏则查清泄漏点并进行处理。三、氢油比的调节单位时间内反应器入口氢气的标准体积流量(nM3／h)和原料的流量(nM3／h)的体积之比称为氢油比。1、氢油比大，氢分压高，带走反应热过多，炉管和催化剂不易结焦，氢油比过小，床层温度易超高，催化剂结焦倾向大，精制效果差。2、提高氢油比的调节方法：1)提高循环机负荷；2)提高补充新氢的流量、氢纯度；3)降低反应进料量。五、催化剂日常维护要点1、严格控制原料的干点，胶质含量不超标，原料油不带水；2、严格控制反应器床层温度，不超温：严格控制床层温升柴油不超过60℃，汽油不超过1503、保证足够的氢分压和一定的空速；4、提降温度压力时，应严格按照规定的速度操作：5、在任何情况下，尽可能保证反应床层的气体流动；6、在增加或减少进料量，调整反应入口温度的操作时，要缓慢平稳；7、保证循环氢中H2S含量≮0.1％(V)。六、高压分离器的操作(D-2002)l、液面高压分离器液面是通过液控阀LV2011向低压分离器调节流量来控制的，液面过高，循环氢易带油，影响循环氢正常运行，液面过低，易造成高压串低压事故。1)液面波动的主要因素a、进料量波动b、高分压力波动c、液控阀LV2011有故障2)处理方法：a、保证原料泵的运行平稳以稳定进料量；b、控制好高分循环氢排放量以稳定高分压力；c、及时联系仪表处理高压分离器液控阀LV201l的故障，必要时改付线控制。2、界位高压分离器界位为酸性含硫污水，是通过界控阀LV2013向含硫污水系统调节污水排出量来控制的，界位过高，含硫污水易带入低压分离器。界位过低，造成高压串低压现象。七、低压分离器的操作(D-2003)1、压力：D-2003压力操作正常是通过压控阀PV2011向尾气系统调节排气量来控制的，压力高于指标危及安全生产，压力过低，生成油不易压入生成油脱H2S塔，造成满罐。2、液面D-2003液面正常操作是通过液控阀LV2016向塔C-2001调节进料量来控制的，液面过高，生成油易带入尾气系统，液面过低，易造成串压事故。3、界位低分界位过高，脱硫塔进料带水，影响脱硫塔平稳操作，严重时造成产品质量不合格，界位过低，含硫污水易带油造成污染和浪费。八、原料油缓冲罐D-2001的操作D-2001液面过高易满罐，液面过低泵P-2001易抽空，D一2001必须加强脱水，界位过高，进料带水，造成反应器入口温度及床层温度波动，损坏催化剂。九、冷换设备操作1、换热器操作：(1)在投用换热器前应首先检查放空阀是否关闭，投用时应先开冷流后开热流，停用时应先停热流，后停冷流。(2)在开工中，热流未启用时，冷流温度较高，应打开热流放空阀或热流进出口阀，以防受热憋压，当用蒸汽单程吹扫时，另一程必须开放空阀，以防憋压。(3)经常检查换热器进出口温度、压力、头盖、丝堵、法兰等处密封情况。2、空冷器的操作(1)启动前要清除空冷器上及周围杂物，风机盘车，检查润滑油是否充足，皮带是否牢固，松紧适度。(2)启动后，检查风机转动磨擦情况。十、异常情况处理(一)反应进料中断l、现象：(1)炉出口温度急剧升高；(2)D-2001液面LG-2004指示逐渐降低。2、原因(1)反应进料泵故障；(2)罐区原料不能正常供给。3、处理方法(1)若原料泵故障，则紧急启用备用泵，若备用泵也不能启动则装置按气体循环降温步骤进行，设备处理完毕装置恢复正常生产；(2)若罐区原因紧急联系调度恢复原料正常供给。(二)、产品柴油闪点不合格的原因及处理方法?原因：(1)、分镏塔压力高，进料温度低；(2)、重沸炉出口温度低；(3)塔顶温度低或回流量过大。处理方法：(1)、降低分镏塔压力，提高进料温度；(2)、提高重沸炉出口温度；(3)提高塔顶温度，降低回流量。(三)、汽油干点不合格的原因及处理方法?指汽油干点高，大于203℃原因：(1)分镏塔顶温度高；(2)重沸炉出口温度高；(3)分镏塔压力低，进料温度高。处理方法：(1)降低塔顶温度，增大回流量；(2)降低重沸炉出口温度；(3)提高分镏塔压力，降低进料温度。(四)、循环氢带液的原因及有何危害、处理方法?原因：冷高分气液分离不好及气体流量过大，冷高分液面及温度过高。危害：由于液体是不可压缩的，液体带入压缩机会损坏叶轮及机体产生强大冲击，造成叶轮及机体的损坏。处理方法：(1)加强分液罐入口排凝；(2)降低循环量；(3)降低冷高分液面及温度；(4)由于冷高分液控阀为高压阀，特别是在停仪表风或压力下降时，要及时打开液控附线，防止液面超高，循环氢带液。(五)、高压串低压有何现象?(1)、低分压力急剧上升；(2)管线振动剧烈；(3)高分液面下降；(4)系统压力急剧下降。(六)、新氢纯度降低时，对压缩机及系统的影响?如变换出口新氢纯度低，会使循环氢压缩机转数突然加快，增加循环氢压缩机的负荷，使循环机出口振动剧烈，循环氢的流量加大，同时也会使硫化氢含量偏高，循环氢分子量加大，进而影响反应系统差压变小，减小氢分压，不利于加氢反应的进行，加氢深度低，影响产品质量。(七)、反应系统差压增大的原因?(1)炉管结焦；(2)杂质堵塞催化剂床层，反应器压降增大；(3)铵盐堵塞高压换热器和空冷器；(4)氢气量及组成变化；(5)进料量太大。第二节加热炉操作法一、操作注意事项按工艺指标控制好炉辐射出口温度，防止炉管结焦，搞好加热炉的操作，提高加热炉效率。基本原则：1)点火前，炉膛用蒸汽吹扫，分析瓦斯氧含量≮0.5％(V)。2)调整好烟道挡板开度，控制合适的负压值。3)严格执行操作指标，经常检查火咀燃烧情况，炉管受热情况，检查炉管是否弯曲脱皮、发红发暗。4)经常检查各部分流量、温度、压力变化情况，瓦斯泄漏情况，发现问题及时处理。5)燃料气罐定期脱液，防止瓦斯带油或带水。二、正常操作(1)加热炉点火准备a、用蒸汽贯通火嘴，检查是否好用；b、消防设施准备齐全；c、关闭加热炉人孔、防爆门、看火孔；d、引干气到炉边燃气罐排空，待氧含量小于1％(V)为合格，关闭排空。(2)点火步骤a、全开自然通风门，并将烟道挡板开至1／2处；b、向炉膛内吹蒸汽，烟囱冒汽10-15分钟后停汽；c、将点火棒点燃，从点火孔伸入，放在火嘴上端，开干气阀点火；d、如火熄灭，立即关闭燃气阀，向炉膛吹汽10分钟；e、当炉出口温度升至200℃(3)点火注意事项a、点火时不要正视火嘴和看火窗，以免烟气伤人；b、燃料气一定要脱水、脱油，防止瓦斯带液；c、点好火必须观察一段时间方可离开，以防火嘴缩火或漏油。(4)火焰的调节：1)调节原则a、正常燃烧时应是炉膛明亮，火焰呈浅兰色，不飘不散，火焰整齐一致，不扑炉管。b、风量、干气量配备适当，保证燃烧完全，烟气氧含量控制在指标范围内。2)调节方法a、火焰偏斜时应适当减少偏斜侧的燃烧量、风量或加大另一侧的燃烧量、风量。b、火焰发红，炉膛发暗，应减少干气量。c、火焰发软，颜色呈红黄，炉膛不明亮，冒烟、炉膛温度上升，烟囱冒黑烟，可能是燃气带油，应加强燃气罐排液。三、加热炉调整操作1、加热炉烟氧含量的控制(1)开工时首先将两加热炉燃烧器上的风门开到合适开度状态，然后分别同步调整两加热炉燃烧器的风门，使其达到最佳燃烧状态。(2)正常使用时通过两台加热炉上的氧化锆测氧仪测得的最小氧含量，自动员或手动分别调整各自风道上的空气调节挡板F5和F6，控制烟气氧含量达到需要值。2、加热炉炉顶负压的控制原理(1)开工时首先手动将两台加热炉烟道上的挡板F1和F2开度调整到合适开度。(2)正常状态下，通过两台加热炉上的辐射顶测压管，自动或手动调整各自烟道上的调节挡板F1或F2，控制炉顶负压达到设定值(约等于-20Pa)。3、加热炉排烟温度的控制原理(1)开时首先手动将空气预热器的控温系统调整到合适的位置。(2)正常状态下，通过引风机出口烟道上的热电偶，自动或手动调整空气预热器的调节控温系统，使排烟达到合适温度。4、事故状态连锁和控制原理(1)引风机和热烟道密封挡板F4，旁路烟道密封挡板F3连锁，引风机故障时，完全打开旁路烟道密封挡板F3，确认打开后关闭热烟道密封挡板；确认以上动作并热空气温度低于80度后可以选择打开快开风门，并在确认后关闭鼓风机。此时分别通过F1和F2分别控制两台加热炉炉顶负压。(2)鼓风机和快开风门及旁路烟道密封挡板F3连锁，鼓风机故障时，打开快开风门，同时完全打开旁路烟道密封挡板F3，确认以上动作后，关闭引风机，关闭热烟道密封挡板F4；此时通过F1和F2分别控制两台加热炉炉顶负压。四、不正常情况的处理(1)炉出口温度高(2)炉入口压力升高影响因素处理方法影响因素处理方法1、反应器温度高2、燃料气压力突然升高3、火焰燃烧不好4、加工量减少注H2量减少5、换热后温度高6、仪表失灵1、控制好反应器温度2、控制好干气压力3、加强巡检，调整火焰4、平稳加工量5、平稳换热6、联系仪表处理l、加工量增大2、注H2量加大3、炉管结焦4、仪表失灵l、稳定加工量2、稳定H2量，及时调节3、炉管结焦，入口压力上升，若不严重可降量操作，维护生产，若入口压力过高，则按降温循环或停工处理。4、联系仪表处理(1)炉管点火现象影响因素处理方法烟囱冒烟着火1、炉温急剧变化，波动太大。2、腐蚀严重1、立即熄灭，往炉内通蒸汽，按紧急停工处理2、更换炉管(2)瓦斯带油现象处理方法1、炉膛发暗且火焰颜色发红1、加强燃料气罐脱液、火嘴熄灭，用蒸汽吹扫，重新点火2、烟囱冒烟，炉底漏油着火2、必要时熄灭炉子火嘴，防止温度过高3、炉膛温度上升，炉出口温度上升，控制不住3、联系调度，尽快解决燃料气带液问题4、炉底着火4、炉底着火，用蒸汽掩护灭火，若火势太大，可联系消防队处理五、正常停炉：1)装置停工时，按不大于30℃／h2)温度每下降30℃时，进料量调到80%3)当炉出口温度降到250℃时，装置切柴油进行循环恒温，降温恒温8小时4)炉出口温度200℃5)炉出口温度200℃时，进行热氢循环，热氢带油时间不小于12小时，继续降温到1506)继续降温到反应器入口温度80～90℃7)如停工时间较长，用氮气置换系统，为保护催化剂需保持一定氮气压力(O.6MPa)。六、紧急停炉1)遇有下列情况、需紧急停炉：a、炉管严重破裂泄漏；b、反应器进料中断，一时不能恢复；c、全装置性大事故。2)紧急停炉的步骤：a、切断燃料、加热炉熄火：b、炉管破裂后，立即停反应进料泵；c、停循环机、新氢机、停注H2，自循环机K一2002出口补高压氮气进行反应器R-2001置换；d、开蒸汽消防线，向炉膛吹汽；e、上述操作的同时汇报调度，通知消防部门。七、烘炉在新加热炉投用之前或加热炉内耐火材料大范围检修之后，加热炉必须进行烘炉。l、目的1)脱去炉体内耐火砖及耐火材料内的水分，防止在炉膛急剧升温时因水分大量汽化而造成炉体衬里裂纹或变形，甚至倒塌。2)使耐火材料充分烧结3)对燃料气(燃油)系统、蒸汽系统的管线和设备以及自动控制仪表进行热负荷试运。4)考核炉体各部件在热状态下的性能。2、要求1)对加热炉质量进行全面验收。2)检查炉墙砌筑情况；3)检查炉体保温及保温层的质量情况：4)检查炉管、防爆门、看火窗、火嘴、火盆等部分的安装情况；5)检查炉子的活动部件是否好用；6)燃料气(油)管线及喷嘴是否畅通：7)准备好点火用具，准备好安全措施：8)炉管及蒸汽系统贯通试压合格；9)升温速度按烘炉曲线进行见下列表50℃／温度℃13、烘炉操作步骤1)烘炉时先向炉管内缓慢通入1．OMPa蒸汽，防止发生水击，通入蒸汽的目的：一是赶出吹扫试压中管内存水；二是用蒸汽暖管烘炉膛：三是启用火嘴时防止炉管干烧。以50℃／h升温速度暖炉烘炉膛12)当炉膛温度达130℃3)150℃4)以7℃／h升温速度，约一天时间炉膛温度达到3205)以7～8℃／h升温速度，约一天时间炉膛温度达到5006)以15℃／h降温速度降至2507)当炉膛温度降到100℃8)烘炉时注意事项a、烘炉时炉管出口的蒸汽温度，碳钢管≤350℃，合金钢炉管≤450b、烘炉时，各火嘴交替使用，以检查火嘴使用情况。c、升温速度尽量平稳，达到短火苗、齐火苗，防止局部过热，d、每小时记录一次炉膛情况，绘制烘炉曲线。e、在烘炉过程中加强检查，防止超温超压情况发生，同时观察炉墙、炉管、炉板有无异常情况，发现问题及时处理。9)烘炉后的检查a、检查各处砌砖有无裂缝，耐火衬里有无脱落钢架、吊架有无弯盥。炉管有无变形，基础是否沉等。b、判断炉子是否烘干，可从砖缝中取样分析，如水份≤7％即为合格，可供开工使用。第三节氢压机操作法一、新氢机操作法l、开机前的准备工作1)机组开机前必须进行全机检查，试车确认性能良好后，方可投用。2)将机组及周围卫生清扫干净，检查机组地脚螺栓，防护罩等部位是否安装好，检查工艺管线冷却水管线及一切辅助管线是否完善，仪表是否好用。3)联系调度，使电、净化风、氮气、循环水具备条件。4)润滑油箱装入足够合格的润滑油，保持玻璃板液位在95％以上，并有足够的备用油。5)检查润滑油是否畅通6)安装好各类温度计、压力表。7)打开冷却水循环，启动润滑油，保持润滑压力在O．15～O．4MPa范围内。8)开机前必须使用惰性气体进行彻底置换。9)打开机体排凝阀，排放所有的存液后关闭。10)打开压机出入口管线排凝阀。11)入口放火炬阀放在自动位置。12)机入口阀全开，出口阀稍开。13)出口放火炬阀可开3～5扣。14)安全阀手阀全开。15)盘车2～3圈无异常情况，上好护罩。16)认真填写开车记录。2、开机步骤1)启动(1)联系电工送电，同时打开有关阀门。(2)汇报调度，准备开机。(3)确认电工推上高压开关并离开危险区后，按启动电钮，注意电流变化情况。(4)开机后，缓慢关闭阀门，加压至9.1MPa，并检查。a、油压在O.15～0.4MPa范围内。b、排气压力9.1MPa、排气温度≤140℃c、曲轴箱和电动机的温升及各表读数正常。d、各部位无异常声音、无漏气、漏水、漏油现象。e、安全阀是否灵敏。3、正常停机(1)接到通知后，与班长、调度联系好，做好停机准备。(2)卸去压缩机负荷，使机器空负荷运行。(3)断开电源，使压缩机停车。(4)关闭冷却水进水阀，打开放水阀门，将气缸填料内存水完全放出，避免填料缸锈蚀冻裂。(5)停油封。(6)关闭压缩机出入口阀，通惰性气体进行彻底置换。(7)当轴承温度降至25℃(8)化验做爆炸分析，H2含量在规定指标内，停惰性气体，并关闭排凝阀。(9)停机后，每班盘车一次，转动180º。4、紧急停车(1)按停车按钮，打开出口入火炬阀。(2)关闭压机出入口阀。(3)其它按正常停机处理。(4)有下列情况之一可紧急停车：①压机各压力表读数不在规定范围内，且不能调整。②压缩机各温度指示超过规定数值。③压缩机冷却水压力和润滑油压力低于规定数值，且自动控制失灵。④压缩机有回气、漏水、漏油情况。⑤电流等仪表读数值突然增大。⑥压缩机或电机有不正常声响。5、正常维护(1)按时巡检，严格控制操作指标，准确填写操作记录。(2)检查机组运行状况，有无异常的声响振动。(3)按时检查润滑油的油位、油质。(4)检查各部油温、油压在指标内。(5)检查油封、汽封压力是否正常。(6)要经常检查管路接头是否泄漏。(7)检查机组是否超温。(8)冬季做好机组的防冻防凝工作，防止冻裂阀门机泵。(9)冬季压缩机停用要充氮保护，并保持一定的压力。(10)保持机组卫生清洁，及时清除脏物及灰尘。6、故障及排除故障种类故障原因排除方法故障种类故障原因排除方法气缸内的异常音响1)活塞止点间隙变动2)活塞禁固螺帽松动3)活塞环轴向间隙过大4)填料坚固螺帽松动5)气阀坚固螺帽松动6)气阀制动圈压紧螺钉松动7)气阀阀片或弹簧损坏1)重新调整2)重调坚固锁紧3)更换活塞环4)重新拧紧5)重新拧紧6)重新拧紧7)更换级间压力变动1)下级吸排气阀失灵2)进气阀失灵3)填料密封环损坏4)气量调整机构1)检查修理2)检查修理3)检查更换4)重新调整润滑油压力变动1)油量不足2)油过滤器堵塞3)油溢流阀失灵4)油管路系统漏油5)油泵工作能力降低6)油质变化7)各润滑油部位的间隙过大8)压力表失灵1)补充润滑油2)清洗3)维修或更换4)清除5)清洗或调整齿间隙6)更换润滑油7)调整间隙8)修理或更换排气量不足1)气阀损坏2)装配不当，气阀漏气3)气阀结炭4)填料漏气5)活塞环损坏6)进气过滤器堵塞7)管路系统漏气8)密封元件损坏1)修理或更换2)重新组装3)清洗4)修理或更换5)更换6)清洗7)排除8)更换机身不正常声音1)主轴承曲轴颈磨损2)连杆小头轴承磨损3)轴承坚固螺栓松动4)十字头滑板磨损1)更换轴瓦2)更换3)重新坚固锁紧4)重新挂轴承合金气缸发生异常的热1)冷却水量不足及冷却水入口温度上升2)气缸水腔附着水垢1)检查冷却水系统2)清除级间温度变动1)冷却器堵塞2)冷却水量不足3)气阀损坏漏气1)清洗2)调整水量3)维修或更换第四节压缩机的倒用方法一、新氢机的倒用方法l、联系调度备用机送电；2、开循环水．油站．仪表风，查看水温、油温及稀油站的压力；3、氮气置换3—5分钟；4、盘车3—5钟；5、启用电机开机，在空负荷运行中查看有无异常，投入负荷，停故障；6、压缩机卸负荷，出入口全关，停油站，关循环水阀门，放净存水。二、循环机的倒用方法l、联系调度备用机送电；2、开循环水．油站．仪表风，查看水温、油温及稀油站的压力；3、氮气置换3—5分钟；4、盘车3—5分钟；5、全开循环机出入口，并稍开出入口付线；6、启动电机，查看有无异常，同时停故障机；7、停电机，卸负荷，停油站，关循环水阀门，放净存水，压缩机出入口关闭。第三章加氢精制催化剂第一节简述加氢精制的主要目的是使烯烃饱和，脱除油品中的硫、氮、氧等杂原子，以改进油品气味、颜色、安定性，来获取质量较好的优质产品。加氢精制、技术关键在于催化剂，选择合适的催化剂，对于提高加工能力，降低消耗，增加效益影响极大。汽、煤、柴油加氢精制的催化剂基本上由“活性组份”和担体两部分组成。“活性组分”主要由Co--Mo；Ni--M0；Ni--Co--Mo；Ni--W等组成；担体主要Al203--Si02。Ni--Mo型催化剂有较强的脱氮和芳烃饱和能力，多用于二次加工油的脱硫、脱氮和改质。CoMo型催化剂脱硫性能较好，且稳定性好，寿命长，多用于油品的脱硫。六十年代以来，催化剂逐步更新换代，水平不断提高，催化剂水平提高的途径主要有：(1)调整疆性组分比例／以达到最优化：同时加入第三组份(如加入P、F、Br、Cr等)；(2)根据不同用途选择担体组成(A1203、Si02分子筛及它们的组成)，不断改善担体的物理结构；(3)改进制备方法：(4)改进外形，以改善反应器内部物料分布，提高催化剂的使用效率。催化剂在制备过程中或使用再生后，金属组份大都以氧化物形式存在，而活性组分是金属硫化物，所以在使用前需预硫化，使金属氧化物转化为金属硫^／“’r———＼／—一化物。_一、蓣硫化通常用三种方法：(1)用原料油硫化。H2S由原料分解而得，浓度较低，为避免催化剂还原需在低温下进行，故时间较长。(2)H2--H2S混合气硫化。(3)用加硫化剂的原料油硫化。进入九十年代国产加氢催化剂的开发有了很大的发展，如中石化石油化工研究院开发的RN-一1、RN--10系列催化剂；抚顺石油化工研究院研制开发的FH--98、FH--5A等系列催化剂，本装置就采用了山东淄博万霖化工科技有限公司生产的JEHT一21加氢精制催化剂，及山东淄博市临淄齐茂化工有限公司生产的LH一04保护剂和LH一03A加氢催化剂保护剂。一、注意事项第二节催化剂装填1、催化剂和瓷球必须干燥，必要时预先过筛；2、进入器内作业必须严格执行安全有关规定。3、装填前反应器内壁要标出各层填料高度标志线，称重、记量必须认真数据准确。4、装填工作应连续一次完成，最好不要间断。5、装填完毕后，装填工具一一取出反应器。二、准备工作l、备好所要装填的催化剂、瓷球的数量和规格。2、备好装剂漏斗、滑阀、帆布导流管、吊桶(包)、软梯、细长麻绳、垫脚板等工具。3、扎好反应器顶装剂操作架，堆料处和反应器项有防雨防潮措施。4、备好器内外作业人员所需的防护服、防尘帽、口罩、风镜、防毒面具及供风源，急救措施落实，并有专人监护。5、反应器卸料口封好，器内清扫干净，根据反应器装填图在反应器内壁上准确地画出各层填料装填高度的标志线。6、检查确认器内照明，反应器顶电动葫芦处于完好状况。7、需复位的器内构体清洗干净、风干。128、称重、计量器应校验合格。9、器内所使用的工具应登记编号。10、联系化验室做好器内气体分析准备工作，联系仪表一并做好热电偶的检查联系，安环科做好现场安全指导。四、装填步骤催化剂是一种强的吸水剂，为避免吸潮，应选在晴天装剂，并连续工作装完为止。装填催化剂时，用料斗和帆布管将催化剂送入反应器。催化剂出袋口的自由落体高度应小于1．5米l、将装剂漏斗固定在反应器入口，并接好帆布导流管引入器内。2、从顶部引入净化风置换器内气体至合格，工作人员佩安全防护用品进入器内检查无误后，送进器内装填工具，开始装填。3、器外人员自反应器底部开始按顺序将填料称重，记量后经装剂漏斗送入反应器，用滑阀控制下落速度。4、器内人员按照器内各段填料标高装填，利用帆布导流管沿反应器径向将填料均匀分布，并始终控制填料自由下落高度净50cm。5、在装填催化剂时，应保持帆布导流管内充满，随着装填高度升高可拆除一节帆布导管。6、器内人员两脚踏在垫脚板上。7、反应器下床层装填结束后，撤出器内装填人员，并按编号带出器内装填工具，中部构件安装好后，再按同样方法装填上床层。，r、8、反应器顶锈垢兰安装就位后，用瓷球填满锈垢兰间隙，注意锈垢粤内不、／＼f能进入杂物和瓷球。9、催化剂装填结束后，封好反应器顶盖．器内用氮气保护。第三节催化剂硫化由于生产及安全的需要，催化剂在装入时是呈氧化态的，而据实验得知催化剂在硫化态时其活性和稳定性更好一些，因此，催化剂在使用前要先进行预硫化，将其氧化态变成硫化态。一、准备工作应具备条件(1)装置内各系统均已贯通吹扫，试密合格，氮气置换氧含量<O．5％(V)，符合开工要求。(2)物料准备齐全(硫化油、钝化油、C52)。(3)CS2系统进行水冲洗，试运设备完好，测试仪表，控制阀调节仪表均已调校合格。(4)桶装CS2装入硫化剂罐。二、催化剂干燥脱水l、启动K--2002建立反应系统的氮气循环，循环流程同气密流程，控制D--2002压力为2．5MPa。2、投用水冷，F--2001点火以15～20~C／h速度升温，逐步投用空冷和水冷，并记录13--2002排水情况。3、Fu2001继续升温，至反应器入口温度150℃时，恒温4h，高分D一及时排水并计量，再升温至250℃，再恒温4h及时处理。4、当Dn2002无水排出时，催化剂干燥脱水结束。5、以15～20"C／h降反应入口温度至150℃，反应系统压力以0．05MPa／降至O．5MPa'~压，加热炉适当关小燃料气。三、催化剂预硫化过程催化剂预硫化过程是否加入硫化油分为气相预硫化和液相预硫化，根据最终硫化平衡温度分为高温硫化(大于340"C)和低温硫化(小于300"C)，预硫化过程通常会存在两个主要反应步骤，同时放热量，反应式如下：(1)CS2+4H2力CH4+2H2S+QCH3SSCH3+3H2—72CH4+2H2S+Q(2)NiO-'}-H2S彳NiS+H20+QW03+H2S+H2,--2WS2+3H20+Q硫化反应必须注意以下问题：(1)预硫化过程伴随放热反应，必须对温度进行控制，预硫化过程必须控制反应器入口温度和出口温度最大温差不大于25℃，在温差达25不许提温，温差大于25℃，应停止硫化剂进装置，同时应将反应器入口温度降℃。(2)预硫化过程中，首先发生硫化剂分解反应，应避免硫化分解反应和催化剂硫化反应同时进行，否则，催化剂床层温度控制较困难，在液相低温硫化中，硫化剂随硫化油一起加入加热炉，在炉内硫化剂进行分解反应，在反应器中进行硫化反应。(3)由于预硫化过程中存在硫化和还原的竞争反应，所以硫化过程各参数的控制很重要，一旦催化剂被还原，则难以再被硫化，所以要严格执行硫化升温程序，把握氢气和硫化剂进入反应器的时间，以利于抑制氢还原反应而有利于硫化反应的进行。(4)此外，在催化剂预硫化阶段前存在一个催化剂润滑过程，为防止升温硫化过程中吸附热和反应热同时发生，引起反应器催化剂床层温升骤然升高，预硫化反应前应有一个润湿阶段，润湿过程在150"C进行，润湿过程恒温2小时。,7-嚆多享四、预硫化的控制参数l、温度：温度是预硫化过程中最敏感的操作参数，在温度控制过程中应该注意几个问题：1)为防止高温下催化剂金属氧化物在氢气气氛下被还原，一般要求硫化油注入温度不得高于50~C。2)预硫化过程的不同温度阶段，这是硫化剂的硫化分解温度，催化剂的上硫速率等因素造成的，一般要严格控制升温速度和有2～3个恒温分阶段，同时要求硫化过程反应器进出口温度差不大于25℃3)预硫化结束的最高温度应高于硫化剂完全分解温度，低温硫化温度为300℃左右，高温硫化温度为340～370~C，一般硫化剂在280℃硫化对脱氮活性有较好的效果。2、氢分压：液相硫化总压力与装置正常操作压力相同，柴油加氢精制，冷高分压力’—k．6．3MPa。·3、空速：汽柴油精制为2．O。4、氢油比：柴油精制氢油比350：l。五，竺?骧脚溯l、准备工作馊杪纩／1)硫化油采用煤油或干点不大测的直馏柴油。确认预硫化流程中，一定要注意各盲板开关情况。3)催化剂硫化升温程序表硫化阶段床层最高温度(℃)升温速度℃／h时间(h)循坏氢中H2S浓度(V／％)升温120～15015236恒温15040.1～0.2升温150～230lO8O．3～0.5恒温23040.3～0.5升温230～260103O．5～O．8恒温2604O．5～0.8升温260，、一2901030.6～1.0恒温29080.6～1.02、预硫化流程预硫化流程与正常操作基本相同，除冷氢、婆水苓统不投用外，其它设备按正常操作使用，硫化剂由P一200lAB前注入，经反应产物换热器进入加热炉，在进换热器前边加入新氢与循环氢，然后进入反应器经反应产物换热器进入高分，然后进低分，再由低分经专线返回反应进料泵，由泵抽出，实现硫化系统循环。在290℃恒温硫化过程中，反应器床层最高温度不能高于300~C，若高于℃允许使用冷氢，如反应器床层温度不能通过采取降低反应器入口温度或冷氢控制时，可降低反应压力，直至加热炉熄火，并引入N2冷却置换反应器。3、硫化操作步骤要点：1)催化剂干燥结束后，将床层最高点温度降至120℃引氢气进系统置换装置，通过抽空、充压、泄放，再充压、气密，直到H2浓度大于94．5％(v)，02+Nz<0．3％(V)氢气置换合格后，氢气升压到2．5MPa，开循环机氢循环2小时。2)以15℃／h速率升温到150℃并恒温3)150℃2小时，此时经过催化剂润湿阶段。374)按硫化程序进行硫化，按预计注入量注入硫化剂，硫化剂的注入开始连续，后为间歇；过程中发反应器床层温升超过25℃或循环氢中H2S含量大于1可适当减少硫化剂注入量，必要时调整升温速度。5)硫化过程有水生成，要定时切水，230℃、260"C、290计算各段切水量，记录并取样分析有关项目。6)磕此翁束条件，(1)290℃‘一＼一一’。詈兰茎兰詈三：萋蒙妄警然妻：。：2’瓮壹坌生垃三上升；<、-～，’一＼．．、—／…X／反应器出入口循环訇露点相关丕大乎3℃／I—／一一一一＼～II／7)硫化阶段的分析及记录一f①新氢、分析氢纯度、烃类组成、CO量及C02含量，4小时一次。②高压分离器放空处采样，分析氢气浓度4h一次，H2含量4h一次，组成8h一次。③低压分离器排汽，H2S含量4h一次，组成8h一次。④硫化油：进出装置硫化油含量4小时一次。，⑤含硫污水：230~C、260~C、2900C各阶段恒温结束时，分析含硫污水硫含且里。⑥做好硫化过程中硫化油、新氢、排放气等进出口量的记录。8)预硫化反应注意事项：＼①注意反应器床层塑塑堡哆逗墨(萎)。＼＼．一—弓广—————一＼②注意进料泵P--2001AB，循环压缩机K-一2面2正常使用情况。③注意各仪表，特别是高压分离器液面指示及控制情况，掌握液面变化及进料量等参数改变的规律。④注意做好所有记录，必要时做好图用来显示硫化情况。⑤硫化过程中达到250℃的地方，如R--2001、D2002、D2003E--2001ABCD、E--2003／ABCD及相应管线需热紧。⑥硫化前需确认流程，确认盲板开关情况，确认系统氮气置换，氢气置换符合要求。第四节催化剂初活钝化硫化后的新催化剂初始活性很高而且很不稳定，需要用初活钝化方法处理催化剂：方法是在一定的反应温度、压力、氢油比条件下，催化剂通过较原料轻的油一段时间，步骤如下：1)硫化结束后，停止注CS2，调整循环氢量，降反应器入口温度，操作压力与硫化相同，将初活钝化油引入装置，C--2002油品直接打出装置。2)注意反应器床层温升变化，温升达30*C时开床层冷氢调整床层温度分布，同时注意反应器，不允许达到180℃3)各冷却器、分馏塔顶冷却器及时调整水量，确保冷后温度，相关设备如分馏塔，汽油泵要及时使用。4)柴油装置在切换钝化油后注水投用，D---2002定期切水。’5)柴油装置钝化油要求用煤油馏份或直馏轻柴油，如钝化油不足，可进行钝化油装置内打循环。6)装置初活钝化时骄少于48小时‘彤7)定期分析循环氢中循环氢浓度，当氢浓度低于80％Ⅳ)，可适当放一部分。、一～～／，～，__I_●、循环氢，同时根据系统压力向系统补新氢。8)初活稳定48小时，将反应器入口温度提到290~C，需定期分析新氢组成，循环氢组成。第五节催化剂再生一、催化剂失活的原因催化剂在长运转周期使用过程中生焦积炭，少量金属的沉积中毒了活性中心，前者是加氢催化剂失活的主要原因，生焦积炭是可通过再生使其活性恢复，但重金属中毒失活是不可逆的。二、催化剂再生的目的加氢催化剂的再生是以惰性气体和空气的混合物在适当条件下，烧去催化剂表面的积炭和硫化物，以使催化剂的活性恢复，催化剂的再生分为器内再生和器外再生两种情况。三、催化剂器内再生催化剂器内再生是使用循环惰性气体和空气对催化剂进行烧焦再生，其方法是惰性气体按正常工艺流程循环的情况下，将空气逐步加到反应炉入口，通过控制空气加入量和反应器的升温速度，使得反应器的催化剂连续再生，在整个过程中，尽可能以最大的流量使惰性气体循环，与此同时，保持反应器入口的氧气浓度。再生期间由于催化剂上沉淀的硫化物、积炭等物质燃烧生成S02、S03、C02等酸性气体，因此，在反应器出口注入一定量的液氨和稀碱液进行中和，以防止酸性气体的露点腐蚀，为了使再生过程中连续产生的酸性气体得到中和，同时又要及时排出溶解的盐类，因此再生过程中要连续地补充新鲜稀碱液排出循环碱液。为确保催化剂活性得到最大程度的恢复，在整个再生过程中必须通过调节循环气体，氧气浓度和反应器入口温度，对再生温度进行控制。氧气浓度的控制：1、进入反应器的氧气浓度是控制再生温度的最重要的参数，因为积炭的氧40化为强放热反应，再生时，氧气浓度决定着反应器入口温度和催化剂床层最高温度之间的温差，反应器进口氧气浓度为1％，全部再生耗掉大约可使反应器床层最高温度升高110℃为恢复催化剂的最大活性，反应器床层任何位置温度不应超过45℃升温太快，有可能会超过最高温度限制，在这种情况下要减少空气补充量，如果有高温紧急情况，则马上切断空气，并向反应器注入惰性急冷气，因为控制循环气中氧气浓度非常重要，所以再生过程中在循环气流中应尽量安装一个氧气分析仪。2、反应器入口温度反应器入口温度是指进入催化剂床层前惰性气体和空气混合物的温度，该温度通过调节反应加热炉的燃料加以控制入口温度和氧气浓度，决定着焦炭燃烧后催化剂所能达到的最高温度。提高入口温度是为了引发燃烧波，第一燃烧波通过反应器后再次提高反应器入口温度，以引发第二个燃烧波，如此反复，直到达到催化剂再生的目标温度，一般再生压力取2．5MPa。四、再生注意事项1、不要同时提高反应器入口温度和循环气中的氧气浓度，同时提高两者就难以预测最高烧焦温度，并可能导致超过允许的最高温度。2、如果氧气浓度失去控制，催化剂床层最高温度就会急剧升高，并有可能超过870~C，在烧焦过程中，仅用5％的氧气浓度，就有可能达到此种情况，如果超过了870~C，则催化剂的晶体结构就会改变，而催化剂的晶体结构变化是一个自我支持的过程，不需要氧气，即使切断空气，它还将继续反应下去，导致催化剂永久失活，严重时使反应器及内构件烧坏，阻止晶体结构发生变化的唯一途径，是将催化剂冷却到低于发生晶体变化所需要的温度，其方法为：切断空气补充，停加热炉，开急冷氢。3、不要在再生烧焦未完成而反应温度较高的情况下打开反应器，两端使之4l与空气接触，否则会使未燃烧的焦炭块点火，当反应器两端同时打开时，要确认反应器内任一点温度低于50~C，或者用惰性气从反应器底部吹入。五、催化剂再生前的准备工作1、装置停工再生前的准备工作1)装置停工前轻油冲洗用直馏煤油或柴油冲洗催化剂床层不少于8小时，反应器入口温度250"C，其它条件同正常操作相同。2)热氢汽提停冲洗油，在250℃下恒温吹扫2小时，恒温时，降高分压力到2．5MPa后以20℃／h速度提高反应器入口温度到350变化，氢气循环脱油至少12小时。3)降温降压热氢带油结束后，反应器以30℃／h的速度降温，在温度降至150始缓慢降低系统压力0．3～0．6MPa，逐渐降低反应器温度到100℃4)氮气置换将系统内氢气放空，然后通过安装适当的盲板，使反应系统与氢气进料系统，分离系统隔离，反应器系统各低点排油和水，切断急冷氢阀，用氮气置换，氮气低压吹扫后升压至>~2．5MPa(循环压缩机能正常运转的压力)，压力高、气量大有利于烧焦和避免高温，开循环压缩机进行氮气循环，检测循环气中的可燃气浓度，系统氮气置换合格的要求，为循环氮气中(氢+烃)含量<0．6％。2、再生前的准备：1)注碱和注软化水系统要吹扫干净，各类设备处于完好待用状态。2)准备好4～5％的NaOH溶液，无水液氨，有关部门做好送碱液、液氨等化学药品的准备。3)建立再生流程，特别注意将反应器出口到冷却器入口用临时管线联结，再生流程用盲板把系统进行隔离。424)在反应器的入口及出口安装好氧含量在线分析仪，仪器调校准确，保证及时提供数据，做到数据可靠。5)联系化验，做好下列项目分析的准备项目取样位置分析频次02反应器入口、出口0.5C02反应器入口、出口2502、S03反应器出口1NH3循环气lS02、S03循环气15042。。废碱液8Fe2循环碱液4PH值循环碱液0.5六、催化剂再生的操作步骤：1、氮气循环升温阶段1)氮气升压，用氮气将系统压力升至2．5MPa，循环压缩机全量循环。2)氮气循环稳定后，启动中和系统，启动注碱泵，建立装置内部碱循环，循环碱泵大循环，高分液面控制平稳后，中和系统运转良好。3)调准反应器入口及出口在线氧含量分析仪。4)以20~C／h的速度将反应器入口温度提高至320~C恒温。5)再一次测定系统循环气中的(烃+氧)含量，要求<0．6％。2、催化剂的起始阶段1)检查中和系统，中和系统运转良好后，可开始向反应系统注入空气，在向反应器注入空气的同时，启动注氨泵，，向反应器出口的物流中注液氨。2)以反应器入口氧含量为0．2～0．5V％(据此原则，调整风的注入量)，向系统缓慢加入空气，引入空气后，立即检查氧分析仪，准确测量氧含量。433)联系化验，按分析要求做各项目的分析。4)缓慢增加空气注入量，逐渐将反应器入口氧含量提到3．O％。5)注入空气后，注意监测床层各点温度的变化情况，当反应器入口02浓度为0．3V％时，逐步提温到335℃6)如温升仍不明显，提高02浓度到0．4V％，认真观察反应器床层温度变化，如温升仍不明显，可继续缓慢提温。7)提温速度为≤5℃／h，预计在此阶段有40～70~C即停止升温。3、主燃烧阶段1)当床层积炭燃烧已开始，温度变化比较稳定时，逐渐将反应器入氧含量提高到0．6V％。2)反应器床层温度平稳后，逐渐提高反应器入口温度，当反应器入口温度为360~C，氧含量为0．6V％时，预计床层温度最高点不高于440"C。3)保持反应器入口温度在360~C，催化剂床层最高温度为427"C(入口氧含量维持在约O．6％)，直至第一个燃烧波穿过所有催化剂床层。4)当燃烧波接近床层底部时，反应器出口气体中氧含量将上升，此时要降低空气注入量，以防止反应器内氧含量增大。5)第一个燃烧波穿透床层后，保持反应器入口氧含量0．6V％，以18℃／h速度提高反应器入口温度，当出现第二个燃烧波时，停止升温，保持反应器入口氧含量为0．6V％，控制床层温度最高点不高于440~C直到第三个燃烧波穿透床口，五04、净化燃烧阶段1)当第一个燃烧波穿透床层后，降低反应器入口氧含量至0．2V％，以18℃h的速度提高反应器入口温度至450~C。2)在床层温度比较平稳的情况下，缓慢将反应器入口氧含量提高到1．0V％，在增加空气的同时，密切注意各床层温度，如任意一点温度超450~C，则降低空气量。3)保持反应器入口温度为450~C，入口氧含量为1．OV％，恒温4h。4)当达到下述三个条件，则认为烧焦结束。(1)无氧消耗，反应器入口和出口的氧含量不变；(2)无C02产生，反应器入口和出口的C02含量不变；(3)床层无明显温升，由床层各点温度指示可以判断。5、反应器降温1)当燃烧结束，降低反应器入口和床层温度。450"C～440~C时，降温速度为IO'C／h；400~C～300~C时，降温速度为20~C／h；300~C～250~C时，降温速度为30~C／h；2)反应器入口温度降到250~C时，将反应器入口氧含量提高至3．0V％，并注意观察床层温度变化，如无温升，则说明焦炭已全部烧掉，如发现温升，立即降低空气注入量至反应器入口氧含量为0．3V％，恒温运转，待温度恢复正常后，再重新把反应器入口氧含量逐渐提高到3．0V％。3)继续降温，当反应器入口温度达200~C，保持恒温，直到中和系统用水冲洗干净和反应器系统干净后才降温。4)停止注入空气，引入氮气进行系统置换，直到系统氧含量<O．3V％，C02含量<10ppm，加热炉熄灭。5)反应系统继续降温，直至床层各点温度低于65℃6)以不高于2～3MPa／h的速度将反应系统泄压到O．02MPa。7)继续向反应系统通氮气，将床层各点温度冷却到常温，然后充氮至0．2～0．5MPa，并保持压力。45准备工作第六节卸催化剂1、准备好卸催化剂和装运的工具，安全防护用品，装剂袋和振动筛。2、现场架设防雨棚。3、卸料口附近引氮胶管。4、床层温度不高于60℃二、卸催化剂步骤l、催化剂再生后，在床层满足卸剂要求的情况下，首先打开顶盖，同时拆下卸料口法兰盲板，接上带滑阀的胶管。2、打开卸料口止动器，让催化剂自然流出，用滑阀控制流出速度，边卸边装运并计量。3、当确认填料已卸完后，由佩戴安全防护用品的人员进入器内拆除内部构件、清扫、检查。三、注意事项1、卸剂前床层需经烧焦再生处理。2、如果催化剂再生不充分或局部再生不完全，卸出的催化剂或在卸剂过程中可能产生自燃，注意采取措施。3、现场做好防雨防潮措施。技术准备第四章装置正常开工第一节开工准备l、成立开工领导小组，协调开工存在的问题。2、制定切实可行的开工方案，经讨论做到各岗位心中有数，并报请开工领导小组批准。二、试车应具备的条件1、工程中间交接完成a、工程质量合格；b、经检查需整改的问题已整改完毕；c、工程完毕已办理交接手续；d、现场施工用临时设施已全部拆除；e、设备位号和管道介质名称、流向标志齐全；f、现场清洁无杂物、无障碍；g、试车前经上级部门检查验收。2、装剂前工作a、吹扫、清洗、气密、干燥、仪表联校已完成，特别是关键部位的仪表如热电偶、压力表均已检验合格，并记录误差值。b、设备单体试运合格处于完好状态。c、联锁调校完，准确可靠，验收合格。d、岗位工器具配齐。3、人员培训已完成47a、国内同类装置实际培训已结束；b、己进行岗位练兵、模拟练兵、事故练兵，达到懂原理、懂结构、懂方案规程，会识图、会操作、会维护、会计算、会联系、会排除故障，要求具备良好的操作能力，协调组织能力、反应事故能力、自我保护能力、自我约束能力；c、各工种人员考试合格，已取得上岗证：d、已对国内外同类装置事故案例组织学习。4、各项生产管理制度已落实a、岗位分工明确，班组生产作业制度已建立。b、厂、车间两级试车指挥系统已落实，干部值班上岗，并建立调度例会制度。c、岗位责任制、巡回检查制度、交接班制度等各项制度化已建立。d、已做到各种指令信息传递文字化、原始记录数据表格化。e、已建立各种基础数据、资料档案等。5、各种规程方案已落实并向生产人员交底。，a、装置操作已人手一册，消防预案人手一册。b、试车步骤要有书面方案，从指挥到操作人员均已掌握。c、已进行试车方案交底、学习、讨论。d、事故预想方案已制定并落实。e、工艺卡片己制定完毕。6、保运工作已落实：a、保运的范围、责任已划分明确。b、保运人员已上岗并佩戴标志。c、保运设备、工具已落实。d、保运值班地点已落实并挂牌，实行24小时值班。e、物资供应服务到现场，实行24小时值班。f、机电、仪表维修人员已上岗。487、水、电、汽(气)风正常运行：a、新鲜水、循环水压力、流量、水质符合工艺要求且供应稳定。b、外部供电平稳正常，备用电源稳定可靠。c、仪表电源稳定运行。d、蒸汽系统已平稳供给，无跑、冒、滴、漏、保温良好。e、燃料气(干气)系统投入使用。f、仪表风、氮气系统的压力、流量、质量指标均已满足要求。8、化工原料、润滑油(脂)准备齐全。9、备品备件齐全。10、通讯联络系统运行可靠。11、物料储存系统已处于良好使用状态。a、原料、燃料、中间产品、产品贮罐均已吹扫、试压、气密、清理、氮封处于良好待用状态。b、贮罐防静电、防雷设施检修完毕。c、贮罐位号、管线介质名称和流向、罐区防火有明显标志，贮罐呼吸阀检修调试合格。12、安全、消防、急救系统已完善。a、安全生产管理制度、规程、台帐齐全，安全管理体系建立，人员经安全教育后取证上岗。b、动火制度，禁止烟火制度、车辆管理制度已建立并公布。c、岗位巡检制度建立，消防通道畅通。d、岗位消防器材，用具已备齐，人人会用。e、气体防护，救护措施已落实。f、现场人员劳动保护用品穿戴符