热导检测器TCD原理操作注意事项

【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项热导检测器热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不一样而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是著名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。一、工作原理TCD由热导池及其检测电路构成。图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连结表示图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参照池腔、进样器、色谱柱，从丈量池腔排出。R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为丈量臂和参照臂热丝。当调理载气流速、桥电流及TCD温度至必定值后，TCD处于工作状态。从电源E流出之电流I在A点分红二路i1、i2至B点集合，尔后回到电源。这时，两个热丝均处于被加热状态，保持必定的丝温Tf，池体处于必定的池温Tw。一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气经过丈量臂和参照臂时，因为二臂气体构成同样，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于均衡状态：R1?R3＝R2?R4,或写成R1/R4＝R2/R3。M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。当从2进样，经柱分别，从柱后流出之组分进入丈量臂时，因为这时的气体是载气和组分的混淆物，其热导系数不一样于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不一样，从而惹起两臂热丝温度不一样，从而使两臂热丝阻值不一样，电桥均衡破坏。M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。二、热导池由热敏元件和池体构成热敏元件热敏元件是TCD的感觉元件，其阻值随温度变化而改变，它们能够是热敏电阻或热丝。1）热敏电阻热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体系成直径约为0.1～1.0mm．．．．的小珠，密封在玻壳内。热敏电阻有三个长处：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故敏捷．．度相当高。可直接作μg/g级的痕量剖析；②热敏电阻体积小，可作成0.25mm直径的小球，这样池腔可小至50μL；③热敏电阻对载气流的颠簸不敏感，它耐腐化性和抗氧化。热敏电阻也有三个弊端：①热敏电阻#$%的响应值随温度的增添而快速降落，因．．此，往常热敏电阻要在120℃以下使用。使用范围遇到极大的限制；②与热丝对比，热敏电阻的温度系数大，表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。比如在60℃时，池温改变1℃，热敏电阻和热丝的基线漂移分别为10.4mV和5.0mV，前者比后者大一倍多，所以，热敏电阻的稳固性差，特别是在程升操作时，尤其突出；③热敏电阻对复原条件十分敏感，故不可以用氢气作载气。当前，只有下二状况可用热敏电阻作热敏元件；一是低温痕量剖析；二是需小池体积配毛细管柱。其余状况极少用热敏电阻，而多用热丝。并且，最近几年热敏电阻可作成小池体积的优势也在渐渐降落。2）热丝一个性能优秀的TCD，对热丝的要求主要考虑四点：①电阻率高，．．以即可在同样长度内获取高阻值；②电阻温度系数大，以便通桥流加热后获取高阻值；③强度好；④耐氧化或腐化。①、②是为了获取高敏捷度，同时丝体积小．．．．，可减小池体积，制作微TCD。③、④是为了获取高稳固性。表3-2-3列出了．．．．商品TCD中常用的热丝性能。钨丝电阻率低，同样长度之阻值只有铁铼丝的一半，敏捷度难以提升。此外，钨丝强度差，高温下易氧化，以致噪声增添、信!噪比降落。铼-钨丝与钨丝对比，电阻率高，电阻温度系数略低。因S值大概上正比于α√ρ。3％、5％铼-钨丝和钨丝的α√ρ值分别为12.2×103、11.7×103、10.29×103。可见铼钨丝之α√ρ值均高于钨丝。故前者有益于提升敏捷度。此外，铼钨丝与钨丝对比，拉断力明显提升，且高温特征好，故性能稳固。但它仍存在高温下易氧化的问题。此刻高性能TCD均用铼钨丝。如HP6890型，岛津GC-17A型的μ-TCD热丝。铼钨丝有两种系列：纯钨加铼（W-Re）合金丝和混杂钨加铼（Wal2-Re）合金丝。在电阻率、加工成型性能和高温强度等方面，后者均优于前者。所以，在同样构造设计和操作条件下，采纳后者可获取较高电阻值。混杂钨加铼合金丝中，其阻值和TCD敏捷度均随掺铼量的增添而提升，见表3-2-4。能够看出，简单地改变Re的配比，可使敏捷度提升一倍。镀金铼钨丝是指先在支架上焊未镀金铼钨丝，经严格冲洗后，再在电解槽中直接镀金的铼钨丝。阻值虽约降落11%，在同样桥流下敏捷度降落约30%，但其抗氧化性和耐腐化性明显提升，兼备了敏捷度和稳固性。先镀金后焊至支架上的镀金铼钨丝，成效较差。最近几年Valco企业推出了铁镍合金丝，据称可极大地提升敏捷度，且防止了铼-钨丝的氧化问题。热丝的安装往常是将其固定在一支架上，放入池体的孔道中。支架可做成各样形式，见图3-2-3。池体池体是一个内部加工成池腔和孔道的金属体。池资料初期多用铜，因它的热传导性能好，但它防腐性能差。故最近几年已为不锈钢形式表示图所代替。往常将内部池腔和孔道的整体积称池体积。初期TCD的池体积多为500-800μL，后减小至100-500μL，仍称往常TCD。它合用于填补柱。最近几年发展了微TCD，其池体积均在100μL以下，有的达3.5μL，它合用于毛细管柱。（1）往常．．．．．．TCD池往常TCD池按载气对热丝的流动方式（见图

3-2-4）可分直通式（a）、扩散式（b）和半扩散式（c），三种流型性能比较见表3-2-5。2）微型TCD池因为池体积已减小至几微升，甚至200nL，故在μ-TCD中，载．．．．．．气流动方式已不像往常TCD那样明显，基本上可分红直通和准直通式两种，图3-2-5列出了几种μ-TCD池构造。能够看出，μ-TCD池腔体积仅数微升或数十微升，标准毛细管柱可直接与之相连，基本上不会造成峰扩充。自然在敏捷度允许的状况下，适合加尾吹气，对改良峰形仍是十分有益的。μ-TCD池腔体积虽小，可是为使其工作稳固，池块还应有适合的质量，以保证恒温成效，从而使基线稳固。三、检测条件的选择(一)、载气种类、纯度和流量载气种类TCD往常用He或H2作载气，因为它们的热导系数远远大于其余化合物。用He或H2作载气的TCD，其敏捷度高，且峰形正常，响应因子稳固，易于定量，线性范围宽。北美多用氦作载气，因它安全。其余地域因氦太昂贵，多用氢。氢载气的敏捷度最高，不过操作中要注意安全，此外，还要防备样品可能与氢反响。N2或Ar作载气，因其敏捷度低，且易出W峰，响应因子受温度影响，线性范围窄，往常不用。但若剖析He或H2时，则宜用N2或Ar作载气。防止用He作载气测H2或用H2作载气测He。用N2或Ar载气时需注意，因其热导系数小，热丝达到同样温度所需的桥流值，比

He

或H2载气要小得多。毛细管柱接TCD时，最好都加尾吹气，即便是池体积为企业也建议加尾吹气。尾吹气的种类同载气。

3.5μL的μ-TCD，HP降低TCD池的压力，不单可防止加尾吹气。并且还可提升TCD的敏捷度。如140μL池体积TCD与50μm内径毛细管柱相连。在约500Pa（4mmHg）低压下操作时，其池体积相当于0.7μL，敏捷度提升近200倍。载气纯度载气纯度影响TCD的敏捷度。实验表示：在桥流160-200mA范围内，用99.999%的超纯氢气比用99%的普氢敏捷度高6%-13%。载气纯度对峰形亦有影响，用TCD作高纯气中杂质检测时，载气纯度应比被测气体高十倍以上，不然将出倒峰。载气流速TCD为浓度型检测器，对流速颠簸很敏感，TCD的峰面积响应值反比于载气流速。所以，在检测过程中，载气流速一定保持恒定。在柱分别允许的状况下，以低些为妥。流速颠簸可能以致基线噪声和漂移增大。对微TCD，为了有效地除去柱外峰形扩充，同时保持高敏捷度，往常载气加尾吹的总流速在10-20mL/min。参照池的气体流速往常与丈量池相等，但在作程升时，可调整参照池之流速至基线颠簸和漂移最小为佳。(二)、桥电流桥流（I）与TCD的敏捷度（S），噪声（N）和检测限（D）的关系见图3-2-16A，B，C曲线。由图3-2-16可见，桥电流可明显提升TCD的敏捷度。一般以为S值与I2.8成正比。所以，用增大桥流来提升敏捷度是最通用的方法。可是桥流的提升又遇到噪声和使用寿命的限制。若桥流偏大，噪声即由渐渐增添变为急剧增大，见曲线B。其结果是信噪比降落，检测极限变大，即曲线C又复上涨。此外，桥流越高，热丝越易被氧化，使用寿命越短。过高的桥流甚至使热丝烧断。所以，在知足分析敏捷度要求的前提下，选用桥流以低为好，这时噪声小，热丝使用寿命长。在追求该TCD最大敏捷度的状况下，则选信/噪比最大时之桥流，这时检测极限最低，即曲线C之最低点。但长久在低桥流下工作，可能造成池污染，这时可用溶剂冲洗TCD池。一般商品TCD使用说明书中，均有不一样检测器温度时介绍使用的桥流值，见图3-2-17。往常参照此值设定桥流。(三)、检测器温度TCD的敏捷度与热丝和池体间的温差成正比。明显，增大其温差有二个门路：一是提升桥流，以提升热丝温度；二是降低检测器池体温度。这决定于被剖析样品的沸点。检测器池体温度不可以低于样品的沸点，免得在检测器内冷凝。所以，对沸点不很低的样品，采纳此法提升敏捷度是有限的，而对气体样品，特别是永久性气体，可达较好的成效。四、使用注意事项为了充散发挥TCD的性能和防止出现异样，在使用中应注意以下几个方面。保证毛细管柱插入池深度适合柱相对于检测器池的插入地点十分重要，它影响到最正确敏捷度和峰形。毛细管柱端一定在样品池的进口处，若毛细管柱插入池体内，则敏捷度降落，峰形差，若毛细管柱离池进口处太远，峰变宽和拖尾，敏捷度亦低。装柱应按气相色谱仪说明书的要求操作。假如说明书未明确装柱要求，即以获取最大的敏捷度和最好的峰形为最正确地点。防止热丝温度过高而烧断任何热丝都有一最高承受温度，高于此温度则烧断。热丝温度的高低是由载气种类、桥电流和池体温度决定的。如载气热导率小，桥电流和池体温度高，则热丝温度就高，反之亦然。一般商品色谱仪在出厂时，均附有此三者之间的关系曲线（见图3-2-17），按此调理桥电流，就能保证热丝温度不会太高。图3-2-17中介绍的最大桥电流值，是指在无氧存在的状况，假若有氧接触，则会急速氧化而烧断。所以，在使用TCD时，务必先通载气，检查整个气路的气密性能否完满，调理TCD出口处的载气流速至必定值，并稳固10-15min后，才能通桥流。工作过程中，如需要改换色谱柱、进样隔垫或钢瓶，务必先关桥流，尔后换之。固然最近几年仪器已有过流保护装置，当载气中止或桥流过大时，可自动切断桥流，但操作时不要依靠此装置。操作者应主动防止出现异样为妥。防止样品或固定液带来的异样1）样品破坏热丝酸类、卤代化合物、氧化性和复原性化合物，能使丈量臂热丝的阻值改变，特别是注入量很大时，尤其严重。所以，最好尽量防止用TCD作这些样品的剖析，假如必定要作，则在保证能正常定量的前提下，尽量使样品浓度低些，桥流小些。这样工作一段时间后，假如TCD不均衡或基线长久迟缓漂移，可使“丈量”和“参照”二臂对调，这样交替使用，可缓解此异样。2）样品或固定液冷凝高沸点样品或固定液在检测器中或检测器出口连结收中冷凝，将使噪声和漂移变大，以致没法正常工作。在平常工作中注意以下三点，即可防止此异样发生：①切勿将色谱柱连至检测器长进行老化；②检测器温度一般较柱温高20-30℃；③开机时，先将检测器恒温箱升至工作温度后，再升柱温。保证载气净化系统正常载气中若含氧，将使热丝长久遇到氧化，有损其寿命，故往常载气和尾吹气应加净化妆置，以除掉氧气。载气净化系统使用到一准时间，即因吸附饱和而无效，应立刻改换之，以保证正常净化。如未实时改换，此净化系统就成了温度引诱漂移的本源。当室温降落时净化器不再饱和，它又开始吸附杂质，于是基线向下漂移。当室温高升，净化器处于气固均衡状态，向气相中解吸杂质增加，于是基线向上漂移。注意程序升温时调整基线漂移最小对双气路气相色谱仪，将参照和丈量气路的流量调至相等，往常作恒温剖析时，很正常；但在作程序升温时，可能基线漂移较大。这时，为使基线漂移最小，可作以下调整：①调参照和丈量气路流量相等；②作程升至最高温度保持一段时间，同时记录基线漂移；③调参照气流量使记录笔返回到程升的开端地点，结束本次程升程序；④重复②、③操作，直至理想。注意TCD恒温箱的温度控制精度表3-2-13列出了因为外界要素对TCD响应值的影响。能够看出热丝温度对敏捷度影响最大，温度改变1℃敏捷度变化竟达12400μV。自然，除要求桥流稳固外，检测器温度的颠簸亦严重影响丝温。所以TCD敏捷度越高，要求检测器的温度控制精度亦越高。一般均应小于±0.01℃。假如出现基线迟缓往返摇动，一周期约几分钟，即可能与温控精度不够有关。FID检测器的原理FID检测器的原理是:从色谱柱出口流出的混淆试样蒸气中的有机物分子，在2100℃氢火焰温度和空气中氧的参于下，1/50万的分子发生热氧化电离生成离子，这些离子在±300v电压的电场作用下定向流动，形成轻微电流，经高阻放大，产生响应信号。水和永远性气体分子以及对称构造的分子不易电离形成离子，所以敏捷度很低或不产生信号。简做参照，详见有关色谱书本。4、怎样进行TCD和FID检测器的冲洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的堆积物或样品中夹带的其余物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现颤动、噪声增添。有必需对检测器进行冲洗。HP的TCD检测器能够采纳热冲洗的方法,详细方法以下:封闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参照气的流量设置到2030ml/min,设置检测器温度为400℃,热冲洗4～8h,降温后即可使用。国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器挨次将丙酮(或甲苯,可依据样品的化学性质采纳不一样的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口频频注入5～10次,用吸尔球从进气口处迟缓吹气,吹出杂质和剩余液体,而后从头安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比剖析操作气流大1～2倍的载气,直到基线稳固为止。对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可依据样品的化学性质采纳不一样的溶剂),保持8h左右,排出废液,而后按上述方法办理。FID检测器的冲洗:FID检测器在使用中稳固性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,简单出现检测器喷嘴和采集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或采集极处堆积等状况。对FID积炭或有机物堆积等问题,能够先对检测器喷嘴和采集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行冲洗。当积炭较厚不可以冲洗洁净的时候,能够对检测器积炭较厚的部分用细砂纸当心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损害。初步打磨达成后,对污染部分进一步用软布进行擦抹,再用有机溶剂最后进行冲洗,一般即可除去。应用热导池检测器的注意事项热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为宽泛的检测器,特别是在气体剖析中应用最多.因为不停的研究和发展,愈来愈多应用于ppm级气体成份的微量剖析,在很多剖析应用中代替了FID,但是,热导池检测器破坏的要素,防止不用要的损失.热导池中的重点热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,资料又比较简单氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池丈量电桥的对称性被破坏,以致仪器没法正常工作,惹起热导元件破坏的要素许多,注意事项概括以下:1、热导池接并联双气路应用时，一定同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，假如只装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。2、仪器停机后，外界空气常常会返进热导池和柱系统，所以一定在开机时要先通载气10分钟以上再通电，停机时间越长，那么从头开机时先通载气的时间也要长，不然系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。3、热导检测器使用的载气纯度一定四个9以上（99.99%），最忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测敏捷度，所以载气一定脱氧净化。4、在改换装色谱柱时，一定检漏，保证气密性，色谱柱连结处漏气将会造成热导元件破坏，色谱柱出口端一定填装好玻璃棉和不锈钢丝网，防止柱担体吹入TCD。5、在多次进样剖析后，应实时改换进样器上的硅橡胶垫，假如待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再改换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。剖析过程中改换硅橡胶垫时，一定将热导电源关断后，再快速换垫，换好后一定通载气几分钟后才能再通热导池电源。6、用平面六通阀做气体进样时，六通阀的地点一定停在二个极端地点，不可以将阀旋停在中间地点，因为中间地点是六通阀将载气切断不通，这是很危险的，简单以致热导池中因不通载气而破坏。7、色谱柱高温老化时，一定将热导池电源关断，热导池温控关断，并且将柱出口连结热导池进口的接头处断开，让高温老化的载气（N2）流入柱箱内，这样可防止因柱子老化而污染热导池及钨铼丝元件。8、热导池桥电流的设定，一定比被剖析试样组份的最高沸点高20-30℃，防止试样中高沸点组份冷凝在热导池中和污染钨铼丝元件。9、热导池桥电流的设定，一定考虑所用载气的种类、工作温度和钨铼丝元件的冷阻，应了然这样的原则：①轻载气（H2、He）桥电流可大，重载气（N2Air）桥电流一定小；②热导池工作温度高，桥电流应减小，工作温度低，桥电流可增添；③各生产厂家热导池钨铼丝元件阻值是不一样的，所以，使用桥电流大小也不一样，元件阻值大的，桥电流就应设定小些，详细桥电流设定可看说明书。在开机前必定要先通气，而后开机、加热，等温度靠近设定值时再加载电流，关机时反过来做。不然热导丝极易烧断，就像电灯泡里一旦漏气，灯丝必被烧断一个道理。电流不宜过大，电流过大就会产生噪音。载气必定要高纯、载气流量要适中，不然影响丈量精度1、使用热导检测器(TCD)，使用不一样的载气，桥流和柱温也不一样，不然很简单将热导检测器烧坏。2、色谱热导检测器一旦送电加热，热导检测器(TCD)便不行拆换，热导池中的钨铼丝变得特别柔弱。我们的色谱多时近百台，都是一个TCD、一个FID，使用FID的岗位占2/3。TCD的寿命短，所以TCD和FID需求基本均衡。开始TCD拆换一个报废一个，没有启动能够正常拆换，此后我们整机调动。气相色谱TCD检测器常有故障的检修方法及原由剖析序言TCD检测器是应用最宽泛的一种通用型检测器,可是TCD检测器不稳固的要素却相当多。因为影响基线不稳固的要素波及到整个色谱仪的大多半零件,并且各个不稳固要素之间又互相作用。下边就TCD常出现故障的现象介绍几种维修方法及原由剖析。2热导时基线出现有规律圆滑波涛形摇动,颠簸周期约为0.5min。2.1检修方法1.流量增大时颠簸周期相应减少。2.用手堵住气路出口,转子慢慢降到零。3.对柱室与检测室温控精度进行检查,都无相应颠簸。4.改换稳压阀后现象仍旧如故。5.将检测室温度由180度降到150度后,颠簸完整消逝。原由剖析:检测室处有少许冷凝物挥发,以致基线产生颠簸"其过程是冷凝物挥发形成基流。而基流又与气路流量有关"当流量大时挥发多,基流大,反之基流小。往常流量是有迟缓颠簸的,约为1%以下。当气路洁净无污染时,此变化对基线响应影响甚微。而当气路不洁净时却能惹起较大的颠簸。当温度降低时,冷凝物挥发量降落"即便流量有颠簸对基线也无可察看影响。在热导调零处基线不稳!噪声表现为无规则跳动3.1维修方法1.衰减增大时,噪声峰峰值随之降低。2.预热仪器2小时后基线正常。原由剖析:仪器长久不用,器壁有吸附。预热时开释出来,影响基线稳固性。待仪器充分预热后,基线达到正常。不出峰与敏捷度太低检修方法进行操作条件重复性检查。应核实操作条件能否是与本来已知的条件相靠近。这里包含各气路的流量值!柱温及检测器温度;输出衰减档的地点;桥流的大小;电源能否接通。假如发现操作条件有异样,应努力使操作值与原给定值靠近,并实时找出影响操作值复原的一些不利要素。原由剖析此时应思疑的要素只有两个,一是热丝地点连线有误,另一个就是热丝表面严重污染。对于前者应侧重认识能否重接过热导池引线。对热导池连线来说,除了四个热丝要构成一个桥流之外,还一定注意热导桥路的对臂热丝元件应该处于同一气路中间。假如桥路接线是弄反了将会造成热导敏捷度很小甚至不出峰的现象。在此状况下常常还有双向峰产生。对于热丝表面严重污染来说,应第一试试冲洗热导池,无效时再考虑取下热丝冲洗及完全改换。气化室温度失控检修方法去掉汽化加热板,察看气化室能否连续处于最高温度之下。如仍旧保持失控,则说明可控硅有机击穿,加热丝或引线与机壳相碰。这时切断仪器总电源,而后用万用表测试可控硅及炉丝绝缘的利害。测试可控硅时,可把阳极引线断开,直接检查可控硅阳极与阴极间正反向电阻。正常时为几兆欧。这样值大小则说明可控硅已击穿,需改换。检查炉丝对外壳绝缘可在加热烙铁芯引线两头分别测试对机壳的电阻,若有一端阻值很小则说明加热电路中在碰壳处。原由剖析：1.可控硅阴阳两极间击穿;2.加热丝或加热引线与机壳相碰。应用热导池检测器的注意事项有哪些热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中应用较为宽泛的检测器,特别是在气体剖析中应用最多.因为不停的研究和发展,科创色谱仪器中的热导池检测器敏捷度最高,已愈来愈多应用于ppm级气体成份的微量剖析,在很多剖析应用中代替了FID,然而,热导池检测器破坏的要素,防止不用要的损失.热导池中的重点热导元件是用钨铼丝做的,钨铼丝直径一般只有15μ-30μ,资料又比较简单氧化,氧化或受污染后,阻值发生变化或断损,造成热导池丈量电桥的对称性被破坏,以致仪器没法正常工作,惹起热导元件破坏的要素许多,注意事项概括以下:1、热导池接并联双气路应用时，一定同时并联装上二根色谱柱，二路都要同时通载气，假如只装一根柱，而另一路不装柱不通载气，那么，一通电源就会将钨丝元件烧坏。2、在应用科创微型热导池做毛细管色谱剖析时，可一路装毛细柱加尾吹，另一路一定也装上一根填补柱或空柱，同时通入载气。大多半人习惯ＦＩＤ毛细柱系统，常常会忽视这一点出错误。3、仪器停机后，外界空气常常会返进热导池和柱系统，所以一定在开机时要先通载气10分钟以上再通电，停机时间越长，那么从头开机时先通载气的时间也要长，不然系统中残留的空气中氧气会将钨铼丝元件氧化或烧断。4、热导检测器使用的载气纯度一定四个9以上（99.99%），最忌载气中含氧量高，载气不纯将会影响热导元件的使用寿命，也会降低检测敏捷度，所以载气一定脱氧净化。5、在改换装色谱柱时，一定检漏，保证气密性，色谱柱连结处漏气将会造成热导元件破坏，色谱柱出口端一定填装好玻璃棉和不锈钢丝网，防止柱担体吹入TCD。6、在多次进样剖析后，应实时改换进样器上的硅橡胶垫，假如待到硅橡胶垫被多次注射针扎破漏气时再改换就迟了，因为硅橡胶垫一漏，载气漏出，空气漏进，热导元件就会烧坏。剖析过程中改换硅橡胶垫时，一定将热导电源关断后，再快速换垫，换好后一定通载气几分钟后才能再通热导池电源。7、用平面六通阀做气体进样时，六通阀的地点一定停在二个极端地点，不可以将阀旋停在中间地点，因为中间地点是六通阀将载气切断不通，这是很危险的，简单以致热导池中因不通载气而破坏。8、色谱柱高温老化时，一定将热导池电源关断，热导池温控关断，并且将柱出口连结热导池进口的接头处断开，让高温老化的载气（N2）流入柱