【精编】分析方法汇编(培训资料)

分析方法汇编(培训资料)培训资料 (三) (内部资料严禁外传)广东富远稀土新材料股份有限公司二○○四年十一月一日本公司职工上岗培训材料广东富远稀土新材料股份有限公司编写技术部 的测定5 钇中酸溶性硅的测定9 酸盐、草酸盐烧失率的测定13 中稀土浓度的测定14 十、碱溶液中OH－浓度的测定15十一、盐酸溶液浓度测定16十二、稀土总量的测定17十三、水份测定1920的配制及标定22配制及标定23 稀土中Al2O3的测定24 析28 0 为了保证等离子体发射光谱仪在最佳状态下运行，确保检测数据的准确，延长仪器的使用寿命，特制订如下的使用和维操作程序：机前的检查0.6MPa。2.开机程序(按下列顺序进行)3.分析程序(按下列顺序进行)3.2在点火界面上检查水循环系统、抽风系统、功率发生器、3.4点火成功后打开分析方法程序，按人机对话方式输入分析3.5打开分析执行程序，选择要分析的方法名称，按顺序选择准、样品。跳出分析界面。3.6点击分析终止按钮或回车，进行按搜(先吸入搜峰样)。3.7搜峰完成后，吸入高浓度标准样品，点击分析终止按钮或3.8吸入标准样(按顺序1、2号或2、1号)同上面的操作进3.9吸入样品(按顺序1、2……)同上面的操作进行分析。准样品是否适合分析的要求，如果不适合则重新配制标准样品，重新选择分析条件，重新按上面的步骤测定，直到4.结果的输出4.1全部分析完毕后，结果分析程序abort时，打开结果程序4.2按输入的单位或取样量的不同进行结果换算或直接报出结注意事项：4、分析步骤。样品不能有任何沾污。5.分析过程中要经常观察仪器的功率、冷却气、护套气、等离子炬、反射功率是否正常，出现异常及时关机，寻找原因。本厂生产中的草酸3、主要试剂及仪器 (1)氢氧化钠标准溶液0.400mol/L。 (2)酚酞指示剂1.0%乙醇溶液。用减量法称取1g试样(准至0.0002g)，于250ml锥形瓶中，加入30ml无CO2水，使试样溶解，滴加2-3滴酚酞，草酸百分含量X=×100式中C为氢氧化钠标准溶液的浓度mol/LV1为滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积mlHCOHOg根据硫酸根与Ba+生成很稳定的硫酸钡沉淀，从而可用重3、主要试剂及仪器 (1)盐酸(d1.18)1:1。 (2)H2O2(30%)。 (3)甲酚红0.2%。 (4)氨水(d0.9)。 (5)氯化钡10%溶液。 (6)硝酸银0.10mol/L溶液。4、分析步骤小时，用慢速定量滤纸在三角漏斗中过滤，沉淀用温热水洗涤 (用0.10mol/l硝酸银检测)至无cl-离子，放入25ml瓷坩埚中，在电炉上灰化后，在高温电炉(马弗炉)中850℃燃烧试样SO42-%=×100式中W为BaSO4重量(g)G为试样重(g)0.4116为BaSO4换算成SO42-的换算因数化稀土或碳酸稀土，则折成氧化物量。在酸性介质中，氯根与硫氰酸汞作用，生成稳定的氯化汞，游离出的硫氰酸根与三价铁反应，生产红色络合物，借此进行比3、主要试剂及仪器 (2)硝酸(d1.41)1+3。 (3)硫氰酸汞0.35%乙醇溶液。 (4)硝酸铁15%溶液。 4、分析步骤称取试样2g于100ml平底烧杯中，加入已煮沸的GR1:3硝酸20ml，即盖上表面皿，轻轻摇晃至溶液清亮(若仍不能溶解清亮可稍加热，但不得煮沸，冷至室温；转至50ml容量瓶中。用水定容至刻度，吸取试液0.5-10ml二份分别加入25ml容量瓶中，一份加水至25ml刻度作补偿溶液，一份视吸取试样多少补加1：3GR硝酸2.85－4.00ml摇匀，加入0.35%硫氰酸汞乙醇溶液3.5ml摇匀，加入2.5ml，AR15%硝酸铁溶液用水稀至刻度摇匀，静置10min用721分光光度计在λ=460nm处以试剂空白校零(补偿液用水校零测定)，剂空白和带标准测定，试剂空白试样cl-(ppm)=式中E1测得试样吸光度减去补偿溶液吸光度后的值β试样总体积与吸取试样的倍数E2为所测标准溶液的吸光度G为吸取cl-标准的量(μg)W为称取试样重量(g)6、注意事项(同高纯钇中酸溶性硅的测定之5注意事项)高纯氧化钇中酸溶性硅的测定试样经酸溶解后，在硫酸介质中，硅与钼酸铵生成黄色的硅钼杂多酸，以草酸硫酸混合酸分解磷、砷杂多酸。抗坏血酸还原硅钼杂多酸为蓝色低价络合物，借此进行比色测定。2、适用范围3、主要试剂及仪器 (3)盐酸(d1.18)1+2。 (4)硫酸(d1.84)1+5。 (5)钼酸铵5%溶液。 (6)草酸(GR)1%与(4)混合。 (7)抗坏血酸。4、测定步骤准确称试样2g于30mlF4氟塑料烧杯中加入1:2GRHcl14ml充分摇匀后，置于热水溶中加热溶解，溶液清l稀释至刻度，摇匀，即吸取试样0.5-10ml于塑料烧杯中，加入1:5GRH2SO40.4ml摇匀，加入AR5%钼酸铵溶液2.5ml10min转入25ml比色管中，加入(1gGR草酸溶于100mlGR·1:5H2SO4)草酸混酸5.0ml摇匀，加入现配的随机需做试剂空白和带标准试验，试剂空白用水代替试样无需在塑料杯中，可直接在比色管中加试剂，标准是在比色管015、计算20试样SiO2(ppm)=E10为试样测得的吸光度β为试样点体积与吸取试样的倍数E20为吸取标准所测得的吸光度G为吸取标准的SiO2量(ug)W为称取试样重量(g)水再煮亚沸蒸馏所得纯水。②吸取试样体积应控制其吸光度在0.1~0.45间。用过量盐酸中和已皂化的有机，再用碱中和过量的盐酸，适用于所有已皂化的P(环烷酸)3、主要试剂及仪器 (1)盐酸2mol/L。 (2)NaOH标准溶液0.400mol/L。 (3)梨形分液漏斗60ml。 (4)酸碱混合指示剂，0.125%乙醇。4、分析步骤确加入约2mol/LHCl20ml。先轻微摇动，待反应平静后，再摇2-5min静置分层后，将水相放入干燥的100ml烧杯中，mlml滴，用0.4mol/L标准NaOH溶液滴至溶液由酒红变绿色即为终试样皂化度c%=式中N1、V1为标准盐酸的浓度(mol/l)及体积(ml)N2、V2为测定水相消耗NaOH的浓度mol/L和体积 (ml)W试样体积(ml)N3为试样浓度(mol/L)3、主要化学试剂及仪器 (1)氢氧化钠标准液0.1000mol/L。 (2)盐酸(d1.18)。 (3)酚酞指示剂1.0%乙醇溶液。 (4)梨形分液漏斗60mL。 (5)无水乙醇。4、分析步骤①试样预处理：P507(环烷酸)经浓酸在分液漏斗中反萃干净稀土离子再用水②准确吸取试样1-2ml与三角烧瓶中加入20-25ml无水乙醇P507(环烷酸)酸值mol/L=式中N1为NaOH标准浓度(mol/L)V1为消耗NaOH标准溶液的体积(ml)V2为吸取P507(环烷酸)试样体积(ml)八、稀土碳酸盐、草酸盐烧失率的测定在高温下(900℃)，碳酸盐或草酸盐会分解成稳定的氧化3、主要试剂及仪器 (1)高温炉4KW1-1000℃。 (2)瓷蒸发皿300ml。 (3)药物天平JYT-5型。4、步骤发器中，送入高温炉中，再启动高温炉，调900℃拉开炉门加热60-120min烘烤使水分蒸干。再关上炉门继续加热至拿出稍冷，转入燥器中冷却室温，用原天平称得氧化物重量。5、计算烧失率(%)=×100式中W1为试样燃烧前重量(g)W2为试样灼烧后氧化物重量(g)中稀土浓度的测定EDTA计算出稀土浓度。 (2)甲基橙指示剂0.05%。 (3)NaOH标准液10%。 (4)乙酰丙酮10%。 (5)磺基水杨酸10%。 (6)六次甲基四胺20%(PH=5.5)。 (7)二甲酚橙0.2%。4、分析步骤准确吸取试样1-25ml三角烧瓶中，若有一定的酸度，则视料液质量加入10%乙酰丙酮2ml，10%磺基水杨酸2ml，20%六次甲基四胺(PH=5.5)20ml，0.2%二甲酚橙指示剂322CRE3+(mol/L)=式中N为EDTA溶液的浓度(mol/L)V为EDTA溶液的体积(ml)2V为试样体积(ml)2应的原理来进行滴定测定。3、主要化学试剂及仪器 (1)HCl标准溶液0.400mol/L。 (2)酚酞1%乙醇溶液。 (3)甲基橙0.05%水溶液。 (4)酸碱混合指示剂0.125%乙醇溶液。4、分析步骤5ml于250ml三角烧瓶中，用少量的水冲稀试样加酸碱指示剂2-3滴，用0.4mol/LHCl标准溶液滴定溶液COH－(mol/L)=式中N1V1分别为标准HCl溶液的浓度(mol/L)和体积 (ml)V2为试样量(ml)6、注意事项应的原理来进行滴定测定。2本稀土厂生产过程中的盐酸及稀土溶液中的自由酸度H+3、主要化学试剂及仪器 (2)酚酞指示剂0.1%乙醇溶液。 (3)甲基橙指示剂0.05%水溶液。 (4)酸碱混合指示剂0.125%乙醇溶液。4、分析步骤2准确吸取1-25ml试样于250ml三角烧瓶中(若试样CH+＞6mol/L应在三角烧瓶中预先放入20ml左右的水)滴加酸碱指示剂2-3滴，用0.1-0.4mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液2溶液CH+(mol/L)=式中N1V1分别为标准NaOH溶液的浓度(mol/L)和体积 (ml)V为试样量(ml)①溶液中含有稀土，选用指示剂用0.05%甲基橙指示剂，用0.125%酸碱混合指示剂或0.1%酚酞指示剂。②甲基橙指示剂由红色变黄色，混合指示剂由酒红变绿色，③尽可能调节所取试样的多少，使之消耗NaOH标准液的测定镁，在PH2的微酸性介质中，加草酸成草酸盐沉淀，经过滤、洗涤、灰化、灼烧后称用氯化稀土、氟化稀土、氧化稀土。3、主要化学试剂及仪器 (1)盐酸(d1.18)1:1。 (2)氨水(d0.9)1:1。 (3)氯化铵溶液2%。 (5)甲酚红0.1%醇溶液。 (6)铂金坩埚30cc。 (7)高温炉4KW1-1000℃。4、分析步骤准确称取试样0.2-0.3g于烧杯中，加酸溶解，加1:1氨水中和至沉淀出现，并过量约20ml，继续加热煮沸，取下趁热次，沉淀用热的1:1盐酸溶于原烧杯中，用热水洗滤低至无黄蒸至试液体积为2-3ml。加水变黄加热煮沸，在不断搅拌下，慢慢加入煮沸的饱和草酸溶液沉淀用中速定量滤低过滤，用带有橡皮头的玻璃擦棒洗烧杯壁，用2%草酸溶液洗烧杯三次，洗沉淀8-10次，沉淀连同滤纸置于已恒重的铂金坩埚中，低温烘干，小心灰化，于850℃马弗炉中灼烧1小时，取出置于干燥器中，冷至室温，REO=×100xy式中W为测得稀土氧化物的重量0℃烘一定时间，求出失去的重量。3、主要仪器设备 (1)烘箱3.2KW。 (2)称量瓶25×30。4、分析步骤lW1为烘前试样和称量瓶重量W2为烘后试样和称量瓶重量十四、灼减量的测定减量的测定。、主要仪器设备 (2)高温炉4KW1-1050℃。4、分析步骤准确称取试样1-3g于预先恒重的瓷坩埚中，在850℃马弗炉中灼烧2小时，放入干燥器内，30分钟后称重，再次放灼减量%=×100W1灼烧前试样和瓷器总重量W2灼烧后试样和瓷器总重量A纯EDTA(学名：乙二胺四乙酸二钠)760g分多次溶于热水中，待全部溶解完后，用水稀释至20升，充分摇匀，三至七天后，用Zn标准(0.1mol/L)进行标定，确定其浓度。0.1mol/LZn标准配制：准确称取6.5380g高纯锌片(Znd毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，充分摇匀，备用；此锌标准液为0.1000mol/L。标定：毫升，滴加0.2%二甲酚橙指示剂三滴，用欲标定之EDTA溶液滴定至溶液由紫蓝红色刚好转为亮黄色即为终点，根据消耗EDTA溶液体积，计算出其浓度：EDTA浓度(mol/L)=式中：N为锌(Zn)标准液的浓度(mol/L)22V为消耗欲标定之EDTA体积(ml)2注：1、三份试样滴定后计算出的EDTA浓度相互间误差不得超过相对误差0.1%(绝对误差0.0001mol/L)，否则需2、配制其它浓度EDTA标液及锌标只是所用试剂量2欲配制浓度0.4mol/L的盐酸标准溶液10升，应吸取分标定：准确吸取欲标定之盐酸标准液25.00~30.00毫升一式三ml二滴，用已知准确浓度(约为0.4mol/L之NaOH标准溶液滴定至溶液由红色转为黄色即为终点，根据所消耗NaOH标准溶液的质量，盐酸标准液浓度(mol/L)=式中：N1为用于标定的NaOH标准溶液的OH－浓度 (mol/L)V为用于标定的NaOH标准溶液所消耗体积(ml)V为吸取欲标定盐酸标准溶液的体积(ml)注：1、三份试样滴定后计算出的盐酸标准溶液各自浓度0.0004mol/L)，否则要重新标定。的配制及标定欲配制浓度0.4mol/L的氢氧化钠标准溶液10升，称取g1－31天后，吸取上层清液进行标定，以确定该溶液浓度。标定：准确称取基准苯二甲酸氢钾1.6350~2.4500g一式三份于250毫升三角烧瓶中，加热水50ml溶解后，滴加0.1%酚酞指示剂3滴，用欲标NaOH标准溶液滴定，至溶液转微红色30s不褪，即为终点。依照所耗NaOH标准溶液计算其浓COH－(mol/L)=式中：W为称取基准苯二甲酸氢钾重量(mg)204.22为苯二甲酸氢钾分子量V为消耗欲标定NaOH标准溶液体积(ml)0.0004mol/L)，否则要重新标定。2、配制其它浓NaOH标准，只需在称取NaOH和称取标定二苯二甲酸氢钾数量上增减，操作基本一致。十八、混合稀土中Al2O3的测定试样以盐酸溶解，直接以氩等离子体光源激发进行光谱测2、仪器设备3.1盐酸(5%)3.2盐酸(1:1)3.3过氧化氢(30%)3.4氩气(＞99.99%)化物，准确称取0.1000g铝于100ml烧杯中，加1:1盐酸4、标准溶液的配制4.2取铝标准贮存液5ml至250ml容量瓶中，加5%盐酸至刻度，此溶液含AL20μg/ml，作为标准二号。盐酸5ml，加3－4滴过氧化氢溶解，蒸至近干，加水稀释转移至1000ml容量瓶中，用5%盐酸定容，取该样mlnm7、测定及分析结果计算将标准溶液的含量直接输入计算机，按输入顺序分别测定标准溶液和样品溶液，根据标准溶液和试样液强度值由计算机计Al2O3(%)=C×1.89C为所测样品中Al3+含量(μg/ml)试样经溶解或稀释后，直接以氩等离子体光源激发进行光器设备3.1盐酸(5%)3.2氩气(799.99%)3.3盐酸(1:1)各0.1000g至100ml烧杯中，加1:1盐酸10ml，在低温电炉上加热溶解，蒸至近干，加少许水稀释转移至100ml容量4、标准溶液的配制4.1取100ml容量瓶一个加亚沸纯水至刻度，作为标准一5.1.2工业盐酸稀释10倍以后作为试样测定，精制盐酸直称取1.000g试样至100ml烧杯中，加亚沸纯水低温溶解，件6.2分析线Ca393.366nmFe259.940nmPb220.353nmZn213.856nmNi221.647nm7、测定及分析结果计算将标准溶液的含量直接输入计算机，按输入顺序分别测定标准溶液和样品溶液，根据标准溶液和样品液强度值由计算机计固体样品(%)=÷100式中：C为测得的浓度(μg/ml)W为称样量(g)试样以盐酸溶解，直接以氩等离子体光源激发进行光谱测、仪器设备3.1盐酸(5%)3.2盐酸(1:1)3.3过氧化氢(30%)3.4氩气(＞99.99%)的十五种单一稀土氧化物在850℃下灼烧45分钟。称取La2O3→Y2O3十五种单一稀土氧化物各200mg于100ml烧杯中，加20ml1:1盐酸溶解定容至200ml容量瓶中，各单一氧化物含量分别为1mg/ml。4、标准溶液的配制4.2取混合稀土贮备液2ml至200ml容量瓶中加5%HCl定容至刻度，含各稀土10μg/ml，作为标准二号。2滴30%的过氧化氢，加热溶解后定容至1000ml容量瓶中，件6.2分析线La408.671nmCe418.660nmPr418.948nmNd406.109nmSm443.432nmEu412.973nmGd342.246nmTb332.440nmDy387.212nmHo341.646nmEr323.059nmTm313.126nmYb328.937nmLu261.542nmY371.029nm7、测定及分析结果计算将标准溶液的浓度直接输入计算机，按输入顺序分别测定标准溶液和样品溶液，根据标准溶液和样品液强度值由计算机计00%后报出。 (一)、氧化镧中CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Y2O3试样以盐酸溶解，直接以氩等离子体光源激发进行光谱测2、仪器设备3.1盐酸(5%)3.2盐酸(1:1)3.3氩气(＞99.99%)3.4过氧化氢(30%)4、标准溶液的配制4.1准确称取经高温灼烧在干燥皿中冷却后的高纯氧化镧 0.500mg、氧化镨0.500mg、氧化钕0.500mg、氧化钐低温溶解至500ml容量瓶中，用5%盐酸定容，分别含杂质称取1.000g试样至100ml烧杯中，加4ml1:1HCl溶解至分析条件6.2分析线Ce413.380nmPr417.942nmNd406.109nmSm359.262nmY371.029nm7、测定及分析结果计算将标准溶液的含量值输入计算机，按输入顺序分别测定标准溶液和样品溶液，根据标准溶液和样品溶液的强度值由计算机 (二)、氧化铈中La2O3、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Y2O3的分析试样以盐酸溶解，直接以氩等离子体光源激发进行光谱测2、仪器设备3.1盐酸(5%)3.2盐酸(1:1)3.3过氧化氢(30%)3.4氩气(＞99.99%)3.5氧化镧标准贮备液：称取经高温灼烧后的高纯氧化镧100mg至50ml烧杯中，加1:1盐酸1ml溶解，用5%HCl定容至100ml容量瓶中。浓度为1mg/ml。3.6氧化镨标准贮备液：称取经高温灼烧后的高纯氧化镨100mg至50ml烧杯中，加1:1盐酸1ml溶解，用5%HCl定容至100ml容量瓶中。浓度为1mg/ml。3.7氧化钕标准贮备液：称取经高温灼烧后的高纯氧化钕100mg至50ml烧杯中，加1:1盐酸1ml溶解，用5%HCl定容至100ml容量瓶中。浓度为1mg/ml。3.8氧化钐标准贮备液：称取经高温灼烧后的高纯氧化钐100mg至50ml烧杯中，加1:1盐酸1ml溶解，用5%HCl定容至100ml容量瓶中。浓度为1mg/ml。3.9氧化钇标准贮备液：称取经高温灼烧后的高纯氧化钇100mg至50ml烧杯中，加1:1盐酸1ml溶解，用5%HCl定容至100ml容量瓶中。浓度为1mg/ml。4、标准溶液的配制4.1称取经高温灼烧后的氧化铈2.500g于100ml烧杯中，O0.25ml于容量瓶中，用5%盐酸定容至500ml。稀土浓度为件6.2分析线La398.852nmPr422.533nmNd406.109nmSm443.432nmY377.433nm将标准溶液杂质含量值输入计算机，按输入顺序分别测定标准溶液和样品溶液，根据标准溶液和试样液强度值由计算机计 (三)、氧化镨中La2O3、CeO2、Nd2O3、Sm2O3、Y2O3发进行光谱测定。3.1盐酸(5%)3.2盐酸(1:1)3.3氩气(＞99.99%)3.4过氧化氢(30%)3.5氧化镧标准贮备液(1mg/ml)(配制方法在氧化铈杂质分析中已有)3.6氧化铈标准贮备液：称取经高温灼烧后的高纯氧化铈100mg至50ml烧杯中，加1:1盐酸1ml溶解，用5%HCl定容至100ml容量瓶中。浓度为1mg/ml。3.7氧化钐标准贮备液(1mg/ml)(配制方法在氧化铈杂质分析中已有)3.8氧化钕标准贮备液(1mg/ml)(配制方法在氧化铈杂质分析中已有)3.9氧化钇标准贮备液(1mg/ml)(配制方法在氧化铈杂质分析中已有)4、标准溶液的配制烧杯中，加1:1盐酸5ml溶解，转移至250ml容量瓶中，用4.2准确称取经高温灼烧后的高纯氧化镨493.50mg于条件6.2分析线La333.749nmCe446.021nmNd406.109nmSm360.948nmY371.029nm将标准溶液中的杂质含量值输入计算机，按输入顺序分别测定标准溶液和样品溶液，根据标准溶液和试样溶液强度值由计 (四)、氧化钕中La2O3、CeO2、Pr6O11、Sm2O3、Y2O3试样以盐酸溶解，直接以氩等离子体光源激发进行光谱测2、仪器设备3.1盐酸(5%)3.2盐酸(1:1)3.3氩气(＞99.99%)3.4过氧化氢(30%)3.5氧化镧贮存液(1mg/ml)(氧化铈分析中已有配制方法)3.6氧化铈贮存液(1mg/ml)(氧化铈分析中已有配制方法)3.7氧化镨贮备液(1mg/ml)(氧化铈分析中已有配制方法)3.8氧化钐贮备液(1mg/ml)(氧化铈分析中已有配制方法)3.9氧化钇贮备液(1mg/ml)(氧化铈分析中已有配制方法)4、标准溶液的配制烧杯中，加1:1盐酸5ml，低温加热溶解，转移至500ml容烧杯中，加1:1HCl5ml，低温加热溶解，转移至500ml容量OSmOYO准确称取200mg样品至100ml烧杯中，加1:1HCl2ml件6.1氩气量0.6mpa，功率1000w,泵速中速，积分时间56.2分析线La333.749nmCe429.668nmPr422.533nmSm443.432nmY371.029nm的输出将标准溶液中的杂质含量值输入计算机，按输入顺序分别测定标准溶液和样品溶液，根据标准溶液和试样溶液强度值由 试样以盐酸溶解，直接以氩等离子体光源激发进行光谱测2、仪器设备3.1盐酸(5%)3.2盐酸(1:1)3.3氩气(＞99.99%)3.4氧化镨标准贮备液(1mg/ml)(配制方法在氧化铈分析中已有)3.5氧化钕标准贮备液(1mg/ml)(配制方法在氧化铈分析中已有)3.6氧化铕标准贮备液(1mg/ml)，准确称取100mg经高温灼烧后的高纯氧化铕至100ml烧杯中，加1:1HCl1-2ml溶解，用5%HCl定容至100ml容量瓶中，浓度为1mg/ml。3.7氧化钆标准贮备液(1mg/ml)，准确称取100mg经高温灼烧后的高纯氧化钆至100ml烧杯中，加1:1HCl1-2ml溶解，用5%HCl定容至100ml容量瓶中，浓度为1mg/ml。3.8氧化钇标准贮备液(1mg/ml)(配制方法在氧化铈分析中已有)4、标准溶液的配制4.1称取1250mg经高温灼烧后的高纯氧化钐至100ml杯中，加15ml1:1HCl低温溶解，转移至250ml容量瓶中，杯中，加15ml1:1HCl低温溶解，转移至250ml容量瓶中，标准贮备液各1.25ml，用5%HCl定容至刻度，分别含l分析条件6.1氩气量0.6mpa，功率1000w,泵速中速，积分时间56.2分析线Pr418.948nmNd401.225nmEu412.973nmGd336.224nmY363.312nm的输出将标准溶液中的杂质含量值输入计算机，按输入顺序分别测定标准溶液和试液，根据标样溶液和分析试样液的强度，由 (六)、氧化铕中稀土杂质的分析试样以盐酸溶解，直接以氩等离子体光源激发进行光谱测2、仪器设备3.1盐酸(5%)3.2盐酸(1:1)3.3氩气(＞99.99%)3.4氧化镧标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.5氧化铈标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.6氧化镨标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.7氧化钕标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.8氧化钐标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.9氧化钆标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.10氧化铽标准贮备液(1mg/ml)，准确称取经高温灼烧后的Tb4O7100mg至100ml烧杯中，加5ml1:1HCl，30%3.11氧化镝标准贮备液(1mg/ml)，准确称取经高温灼烧后的Dy2O3100mg至100ml烧杯中，加3ml1:1HCl，低温3.12氧化钬标准贮备液(1mg/ml)，准确称取经高温灼烧oOmgmlmlHCl3.13氧化铒标准贮备液(1mg/ml)，准确称取经高温灼烧后的Er2O3100mg至100ml烧杯中，加1:1HCl3ml，低温3.17氧化钇标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)4、标准溶液的配制4.1称取经高温灼烧后的高纯氧化铕2.5000mg至100ml烧杯中，加1:1HCl15ml低温溶解，转移至250ml容量瓶中，4.2准确称取2498.25mg经高温灼烧后的高纯氧化铕至100ml烧杯中，加1:1HCl15ml低温溶解，转移至250ml容ml用5%HCl定容至刻度，含杂质分别为50ppm，作为标准二分析条件6.1氩气量0.6mpa，功率1000w,泵速中速，积分时间56.2分析线La408.671nmCe446.021nmPr422.533nmNd401.225nmSm359.260nmGd303.285nmTb367.635nmDy340.780nmHo339.898nmEr337.271nmTm379.575nmLu261.542nmY377.433nm的输出将标准溶液中的杂质含量直接输入计算机，按顺序测定标准溶液和试液，根据标样溶液和分析试液的强度，由计算机计算 O分析试样以盐酸溶解，直接以氩等离子体光源激发进行光谱测2、仪器设备3.1盐酸(5%)3.2盐酸(1:1)3.3氩气(＞99.99%)3.4氧化钐标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.5氧化铕标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.6氧化铽标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.7氧化镝标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.8氧化钇标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)4、标准溶液的配制杯中，加1:1HCl15ml低温溶解，转移至250ml容量瓶中，烧杯中，加1:1HCl15ml低温溶解，转移至250ml容量瓶中，加入到氧化钆溶液中，再取1mg/mlEu2O3、Tb4O7贮备液称取试样500mg至100ml烧杯中，加1:1HCl5ml低温件6.1氩气量0.6mpa，功率1000w,泵速中速，积分时间56.2分析线Sm363.427nmEu381.966nmTb389.919nmDy394.469nmY371.029nm的输出将标准溶液中的杂质含量输入计算机，按顺序测定标准溶液和试液，根据标准溶液和试液的强度值，由计算机计算并输 试样以盐酸溶解，直接以氩等离子体光源激发进行光谱测2、仪器设备3.1盐酸(5%)3.2盐酸(1:1)3.3氩气(＞99.99%)3.4氧化铕标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.5氧化钆标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.6氧化镝标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.7氧化钬标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.8氧化钇标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)4、标准溶液的配制4.1称取经高温灼烧后的高纯氧化铽2500mg至100ml4.2称取经高温灼烧后的高纯氧化铽2499.375mg至热溶解转移至250ml容量瓶中，加取1mg/mlEu2O、3pm称取500mg试样至100ml烧杯中，加1:1HCl5ml低温加热溶解至50ml容量瓶，用5%HCl定容，待测。6.1氩气量0.6mpa，功率1000w,泵速中速，积分时间56.2分析线Eu412.973nmDy400.045nmHo381.073nmY371.029nmGd354.936nm将标准溶液中的杂质含量输入计算机，按顺序测定标准溶液和试液，根据标准溶液和试液的强度值，由计算机计算并输 Tm2O3、Yb2O3、Y2O3的分析试样以盐酸溶解，直接以氩等离子体光源激发进行光谱测2、仪器设备3.1盐酸(5%)3.2盐酸(1:1)3.3氩气(＞99.99%)3.4氧化铕标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.5氧化钆标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.6氧化铽标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.7氧化钬标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.8氧化销标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.9氧化铥标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.10氧化镱标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.11氧化钇标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)4、标准溶液的配制4.1称取1.000g经高温灼烧后的高纯氧化镝至100ml烧gml4.2称取980mg经高温灼烧后的高纯氧化镝至100ml烧加1mg/mlEu2O3、Gd2O3、Tm2O3、Yb2O3、Y2O3贮备液各5%HCl定容至刻度。分别含杂质Eu2O3、Gd2O3、Tm2O3、称取400mg试样至100ml烧杯中，加1:1HCl5ml低温加热溶解至50ml容量瓶，用5%HCl定容，待测。件6.1氩气量0.6mpa，功率1000w,泵速中速，积分时间56.2分析线Eu412.973nmHo339.898nmY360.073nmGd354.936nmTb332.440nmEr369.265nmYb328.937nm将标准溶液中的杂质含量输入计算机，按顺序测定标准溶液和试液，根据标准溶液和试液的强度值，由计算机计算并输 Y2O3、的分析试样以盐酸溶解，直接以氩等离子体光源激发进行光谱测2、仪器设备3.1盐酸(5%)3.2盐酸(1:1)3.3氩气(＞99.99%)3.4氧化铽标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.5氧化镝标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.6氧化铒标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.7氧化铥标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.8氧化镱标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.9氧化钇标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)4、标准溶液的配制ml烧杯中，加1:1HCl5ml低温溶解至250ml容量瓶中，加1mg/mlTb4O7、称取试样500mg至100ml烧杯中，加1:1HCl3ml低温条件Tm384.802nmYb328.937nmY371.029nm将标准溶液的杂质含量输入到计算机，按输入顺序分别测定标准和试液，根据标准液和样品液的强度值由计算机计算并 (十一)、氧化铒中Dy2O3、Ho2O3、Tm2O3、Yb2O3、Y2O3、的分析试样以盐酸溶解，直接以氩等离子体光源激发进行光谱测定2、仪器设备3.1盐酸(5%)3.2盐酸(1:1)3.3氩气(＞99.99%)3.4氧化镝标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.5氧化钬标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.6氧化铥标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.7氧化镱标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.8氧化钇标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)4、标准溶液的配制4.1称取1250mg经高温灼烧后的高纯氧化铥至100ml烧杯中，加1:1HCl5ml，低温加热溶解，转移至250ml容量HCl至刻度，溶液含基体浓度为5mg/ml，烧杯中，加1:1HCl5ml低温加热溶解，转移至250ml容量瓶O贮备液各1.25ml，用5%HCL定容至250ml，分别含杂质称取试样500mg至100ml烧杯中，加1:1HCl3ml低温析条件mYb328.937nmY324.228nm将标准溶液的杂质含量输入到计算机，按输入顺序分别测定标准和试液，根据标准液和样品液的强度值由计算机计算并 试样以盐酸溶解，以氩等离子体光源激发进行光谱测定仪器设备3.1盐酸(5%)3.2盐酸(1:1)3.3氩气(＞99.99%)3.4氧化钬标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.5氧化铒标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.6氧化镱标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.7氧化镥标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.8氧化钇标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)4、标准溶液的配制ml杯中，加1:1HCl5ml，低温加热溶解，转移至250ml容量瓶4.2称取2487.5mg经高温灼烧后的高纯氧化铥至100ml烧杯中，加1:1HCl5ml低温加热溶解，转移至250ml容量瓶称取试样500mg至100ml烧杯中，加1:1HCl3ml低温加热溶解至50ml容量瓶中，用5%HCl定容待测。条件Lu261.542nmY371.029nm将标准溶液的杂质含量输入到计算机，按输入顺序分别测定标准和试液，根据标准液和样品液的强度值由计算机计算并 试样以盐酸溶解，以氩等离子体光源激发进行光谱测定仪器设备3.1盐酸(5%)3.2盐酸(1:1)3.3氩气(＞99.99%)3.4氧化钬标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.5氧化铒标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.6氧化铥标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.7氧化镥标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.8氧化钇标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)4、标准溶液的配制杯中，加1:1HCl5ml，低温加热溶解至250ml容量瓶中，用4.2称取2487.5mg经高温灼烧后的高纯氧化镱至100ml烧杯中，加1:1HCl5ml低温加热溶解至250ml容量瓶中，加LuOYO称取试样500mg至100ml烧杯中，加1:1HCl3ml低温加热溶解至50ml容量瓶中，用5%HCl定容待测。条件Lu261.542nmY324.228nm将标准溶液的杂质含量输入到计算机，按输入顺序分别测定标准和试液，根据标准液和样品液的强度值由计算机计算并 (十四)、氧化镥中Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、试样以盐酸溶解，以氩等离子体光源激发进行光谱测定仪器设备3.1盐酸(5%)3.2盐酸(1:1)3.3氩气(＞99.99%)3.4氧化钬标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.5氧化铒标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.6氧化铥标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.7氧化镱标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.8氧化钇标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.9氧化镧标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)3.10氧化铈标准贮备液(1mg/ml)(配制方法已有)4、标准溶液的配制杯中，加1:1HCl5ml，低温加热溶解至250ml容量瓶中，用烧杯中，加1:1HCl5ml低温加热溶解至250ml容量瓶中，加eO称取试样500mg至100ml烧杯中，加1:1HCl3ml低温加热溶解至50ml容量瓶中，用5%HCl定容待测。条件Yb328.937nmY371.029nmLa408.671nmCe446.021nm将标准溶液的杂质含量输入到计算机，按输入顺序分别测定标准和试液，根据标准液和样品液的强度值由计算机计算并 (十五)、氧化钇中稀土杂质的分析试样以盐酸溶解，以氩等离子体光源激发进行光谱测定仪器设备3.1盐酸(5%)3.2盐酸(1:1)3.3氩气(＞99.99%)3.4氧化镧标准贮备液(1mg/ml)3.5氧化铈标准贮备液(1mg/ml)3.6氧化镨标准贮备液(1mg/ml)3.7氧化铵标准贮备液(1mg/ml)3.8氧化钐标准贮备液(1mg/ml)3.9氧化钇标准贮备液(1mg/ml)3.10氧化铕标准贮备液(1mg/ml)3.11氧化铽标准贮备液(1mg/ml)3.12氧化镝标准贮备液(1mg/ml)3.13氧化钬标准贮备液(1mg/ml)3.14氧化铒标准贮备液(1mg/ml)3.15氧化铥标