平贝母质量标准及检验操作规程

甘肃亚兰药业成品质量标准及检验操作规程标标题平贝母质量标准及检验操作规程第1页共5页文件号起草人起草日期部门批阅日期QA日期批准日期生效日期颁发部门分发部门变更记录文件修订号变更版本变更时间变更缘由1品名：1.1中文名：平贝母1.2汉语拼音：Pingbeimu2代码：3取样文件编号：4检验方法文件编号：5〔2023年版一部。6工程质量标准：法定标准内控标准制法 除去杂质，用时捣碎。0.5~lcm0.6～2cm。外表乳白色或淡黄白色，外层鳞叶2瓣，肥厚，大小相近或一片稍大抱合，顶端略平性状或微凹人，常稍开裂；中心鳞片小。质坚实而脆，断面粉性。气微，味苦。〔1〕.圆贝壳形、三角状卵形、长茧形，直径6～58〔74〕μm67μm，脐点裂缝状、点状或人字状，多位于较小端，层纹细密；半复粒稀有，脐鉴别2个；多脐点单粒可见，脐点2～4个。气孔类圆形或扁圆形，直40～48(50)μm4～6个。(2)10g10ml30ml，超声处

同法定标准同法定标准同法定标准平贝母质量标准及检验操作规程第2页平贝母质量标准及检验操作规程第2页5页300.5ml使溶解，作为供试10g色谱法〔0502〕3～5μl、比照药材溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以-乙酸乙酯“甲醇-浓氨试液-水〔10:1:0.5:0.05〕为开放剂，开放，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与比照药材色谱相应的位置上，显一样颜色的斑点。水分不得过15.0％〔0832其次法〕。总灰分不得过4.0％〔2302〕。检查二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法〔2331〕测定，不150mg/kg。〔通则2201)50%乙醇浸出物8.0%。比照品溶液的制备取贝母素乙比照品适量，周密称定，加三氯甲烷制成每lml0.lmg的溶液，即得。0.5mllml2ml3ml4ml,25ml0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液〔0.2mol/L100ml0.2mol/L氢氧化钠50mlpH5.0，即得〕5ml0.03%溴百里香酚蓝试液〔取溴百里香酚蓝0.03g，用lmol/L氢氧化钠溶液0.5ml使溶解，加水稀释至100ml，即得〕2ml，加三氯甲垸至刻度，猛烈振摇，转移至分液漏斗中，放置45分钟。取三氯甲烷液，用枯燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法含量测定〔0401〕412nm的波特长测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品粉末〔过四号筛〕2g，周密称定，置具塞锥形瓶3ml,1小时，加三氯甲烷-甲醇(4：1)混合溶液40ml802-甲醇〔4：1)2～3次，洗液与滤液合并，蒸干，25ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，2ml25ml自“0.2mol/L5ml“起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中贝母素乙的重量〔mg〕，

同法定标准同法定标准同法定标准计算，即得。计算，即得。本品按枯燥品计算，含总生物碱以贝母素乙〔C27H43NO3〕计，不得。包装规格袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；同法定标准50kg/袋包装中药饮片袋同法定标准性味与归经苦、甘，微寒。归肺、心经。同法定标准功能与主治清热润肺，化痰止咳。用于肺热燥咳，干咳少痰，阴虚劳嗽，咳同法定标准痰带血。用法与用量3～9g；研粉冲服，一次l～2g。同法定标准留意不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。同法定标准有效期36个月同法定标准贮藏置于通风枯燥处，防蛀。同法定标准7 检验操作规程：试药与试剂：浓氨试液、三氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、亚硝酸钠乙醇0.2mol/L0.03%0.2mol/L氢氧化钠溶液、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂、平贝母比照药材。G薄层板、烘箱、马弗炉、紫外-可见分光光度计、超声波清洗器、二氧化硫测定仪。性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。鉴别：10×10显微镜下做显微观看。10g10ml30ml,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取平10g,同法制成比照药材溶液。照薄层色谱法〔附录7〕试验，吸G-乙酸乙酯“甲醇-浓氨试液-水〔10:1:0.5:0.05〕为开放剂，开放，取出，晾干，依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与比照药材色谱相应的位置上，显一样颜色的斑点。检查：水分不得过15.0％〔15其次法〕。总灰分不得过4.0％〔17〕。二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法〔58〕测定，不得150mg/kg。浸出物：照醇溶性浸出物测定法〔附录19〕项下的热浸法测定，用50%8.0%。含量测定：比照品溶液的制备取贝母素乙比照品适量，周密称定，加三氯甲烷制成每lml0.lmg的溶液，即得。0.5ml、lml、2ml、3ml、4ml,分别25ml0.2mol/L〔取0.2mol/L100ml,0.2mol/L50mlpH值为5.0，即得〕5ml0.03%溴百里香酚蓝试液〔取溴百里香酚蓝0.03g，用lmol/L0.5ml使溶解，加水稀释至100ml，即得〕2ml，加三45用枯燥滤纸滤过，取续滤液，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法〔5)412nm绘制标准曲线。测定法取本品粉末〔过四号筛〕2g，周密称定，置具塞锥形瓶中，1-甲醇(480°C2～3次，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加三氯甲烷使溶解，转移至25ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀