天然香料的提取分离技术

自然香料的提取分别技术一、自然香料的提取分别技术1、水蒸气蒸馏法在植物性自然香料生产中，水蒸气蒸馏是最常用的一种技术，该方法特点是设备简洁简洁操作、本钱低、产量大。鲜花)，绝大多数芳香植物均可以用水蒸气蒸馏方法生产精油。水蒸气蒸馏法生产精油主要有如下三种形式：水中蒸馏、水上蒸馏和水气蒸馏。水中蒸馏加热温度一般为95℃左右，植物原料中的高沸点芳香成分不易蒸出;另外在直接加热方式中易消灭糊焦现象。水上蒸馏和水气蒸馏不适于易结块和细粉状的原料，但这两种蒸馏法生产出的精油质量设备条件要求较高，需要附设锅炉，适于大规模生产。此外，加热方式、蒸汽速度、操作压力、操作温度等因素对出油率均有影响。Boutekedjiret[n1方式中以水蒸气蒸馏操作最为简洁但是，水蒸气蒸馏也存在确定的缺点，邱琴等[21CO2不稳定及易氧化成分的破坏及挥发损失，对局部组分有破坏作用。基于水蒸气蒸馏存在的问题，人们开头致力于改进蒸馏设备。消灭了加压串蒸、连续蒸馏、带复馏柱蒸馏、以及蜗轮式快速水蒸气蒸馏等形式。由上海轻工设计院设计的双柱式连续蒸馏装置40到60Phineas对蒸馏装置进展改进，削减了水溶性组分的挥发损失，而且降低了能耗，削减了废弃物对环境的污染，兼顾了经济效益和环境保护。2、浸提法浸提法是用挥发性的有机溶剂将植物原料中的芳香成分浸取出来，使之溶解到有机溶剂中，然后蒸去溶剂。其特点是可以不加热、在低温下进展、除了挥发性组格外，还可以提取其中重要的、不挥发生性成分。因此，多用于鲜花、树脂以及香豆、枣子等的浸提加工。工业上主要有四种浸提方式：固定浸提、搅拌浸提、转动浸提和逆流浸提。固定浸提原料静止不动，保持了鲜花组织不受损失，有利于提高产品的香气质量，缺乏之处是生产效率较低。转动浸提是我国目前普遍使用的浸提方式，但其仅使用于花瓣较厚的进口原料。逆流浸提生产效率高，但是设备简洁，投资较大，修理也有较大难度。影响浸提效果的因素有：浸提剂的种类、浸提温度、浸提时间、浸提次数等。选择正确的浸提剂尤为重要，不仅要考虑芳香原料成分和产品质量要求，并按“相像相溶”原则选择最适宜的溶剂，而且要考虑所选溶剂必需无高沸点残留物。如在苹果香精萃取中，异戊烷对低级醇类回收率高于其他萃取溶剂。日本近开发一种萃取溶剂，该溶剂内含有柠檬酸、乳酸及磷酸组合体，应用时需把它与极性溶剂混和，极性溶剂包括乙醇、丙二醇、乙二醇及1,3一丁二醇。经其处理过的液态提取物在减压、低温条件下进展蒸汽蒸馏、浓缩即可收集得到香料。不同香料有最正确浸提条件，如丁香有机溶液最正确浸提条件为：6%丁香粉溶于31.8%乙醇700C6h；桂皮水溶液最正确浸提条件为：5.6%桂皮粉溶于水溶液中，70907h。浸提剂的去除是浸提法较难解决的问题较好地解决了在除去溶剂过程中损失致香成分的问题。3、压榨法压榨法一般用于柑橘类植物精油提取，其最大特点是生产过程可以在室温下进展，确保产品质量，使其香气逼真。目前在我国香料生产企业中常用的压榨法主要有整果冷磨法和螺旋压榨法两种。其中后者是最常用的现代化生产设备。谢练武等[51.0～1.6色泽为淡黄色液体，压榨后的残渣仍可用水蒸气蒸馏法提取得到局部橘油。如假设使用低本钱、低能耗、一般效率的工艺路线来提取柑橘香精油，建议承受压榨法生产。但是压榨法操作简洁，出油率低，不适于工业推广。4、吸取法吸取法生产自然香料原理与浸提法相像，只是吸取法承受非挥发性溶剂或固体吸附剂。吸取法加工温度低，芳香成分不易破坏，产品香气质量最正确。因此，在自然香料的生产中，对于一些芳香成分简洁释放，香气强的茉莉花、兰花、橙花等贵重花朵，可以承受吸取法加工，生产一些受欢送的高档香料。吸取法生产自然香料主要有两种形式，非挥发性溶剂吸取和固体吸附吸取法。常用的吸XAD-4(Porapak-QandR,Chromosorb100,Tenax-GC、TAXAD-4树脂和Tenax-GC·应用最广。多孔吸附树脂对极性较小的有机分子有强吸附作用，主要用于头香制备。近十年来，大孔吸附树脂渐渐用于自然产物分别纯化中。吸取法的缺乏之处在于吸附剂吸附简洁小，当处理量大时需耗用大量吸附剂，吸附剂需要再生也给生产过程连续化，自动化操作带来确定困难。5、结晶法冷冻结晶法利用低温冷冻方法使精油中某些化合物呈固体状结晶析出，然后将固体物与其他液体成分分别，从而得到较纯产品。结晶提取分别技术污染小，但是需要屡次纯化才能到达所需产品要求，生产效率低。二、兴提取分别技术1、分子蒸馏分子蒸馏是一种兴的分别提纯技术，在高真空条件下对高沸点、热敏性物料液液分别的有效方法，特点：操作温度低、真空度高、受热时间短、分别程度及产品收率高。其操作温度远低于物质常压下沸点温度，且物料被加热时间格外短，不会对物质本身造成破坏，因此广泛应用于化工、医药、轻工、石油、油脂、核化工等工业中，用于浓缩或纯[6.7分为三种：自由降膜式、旋转刮膜式和机械离心式。20302060蒸馏技术在国外得到了规模化工业应用。我国对分子蒸馏技术争论起步较晚，20世纪80年月末期，国内相关单位对国外分子蒸馏设备进展仿制制造[9]。在自然香料提取领域的应用主要是对自然精油进展处理，到达脱臭、脱色、提高纯度的子蒸馏技术是提纯精油的一种有效方法，可将芳香油中的某一主要成分进展浓缩，并除去异臭和带色杂质，提高其纯度。提高产品纯度的同时能够削减污染，是目前争论的主要任务，由此开发出以蒸馏为根底的很多型复合传质分别技术，主要有：添加物精馏、祸合精馏和热敏物料精馏。由分子蒸馏的原理及特点可知，分子蒸馏技术具有独特的、多方面的优越性：可有效地脱除热敏性物质中轻分子物质；脱除产品中重物质及颜色；降低热敏性物质热损伤；与传统釜式蒸馏比较，可明显看出分子蒸馏技术优势：不仅产品得率高，而且产品品质好，绝大多数自然或合成香精香料都属于热敏性物质，均适合承受分子蒸馏技术提纯。改进传统工艺，进展清洁生产。由于其操作高真空的特点，分子蒸馏能耗较大，且适用于热敏性和高附加值物质分别，限制了应用领域。2、超临界CO2超临界流体萃取是一种较的萃取技术，是由萃取和分别两局部组合而成的。具有在较低的温度下操作、效率高、溶剂易分别等特点，同时用CO2作萃取剂，萃取过程不发生化学变化、不燃烧、无味、无臭、无毒、安全性高、价廉易得、不造成环境污染。目前在自然香料生产中主要用于啤酒花萃取和少数贵重植物香料的萃取。印度科技争论所申请专利用超临界CO2S.Scalia[12CO2CO2，本身的非极性特点，大大限制了其应用范围。萃取极性物质时需要加人夹带剂，夹带剂影响溶剂的溶解度和选择性，在大量试验根底上还是可以找出适宜的夹带剂及其用量。另外，操作温度和压力是影响萃取效果的两个重要因素。Ernesto1131的试验分析了超临界流体在一些萃取中的操作条件和物性与操作条件的关系，并进展了模型分析。Changt”锵超临界萃取和吸附分别相藕合，取得很好效果。目前，超临界流体萃取的实际应用还很有限，主要是设备投资费用大，设计根底数据缺乏，设计阅历缺乏，这就需要加强超临界流体萃取方面的根底争论，建立更加牢靠、更加通用的分析模型，以便发挥其优势。3、微波关心萃取技术微波辐射诱导萃取植物性自然香料是工业微波应用的成就。该技术在食品萃取工业和化学工业上的应用争论虽然起步只有短短几年的时间，但进展很快。微波萃取技术与现有其它的萃取技术相比具有明显的优势，微波萃取可有效地提取物料中的有用成分；反响或萃取快、产率高；省时，对萃取物具有高选择性；低耗能、溶剂用量少、生产线组成简洁、节约投资；无污染。Kang成品的组成是不稳定的，对于挥发性成分来说，微波萃取能够更快捷、更安全地将其提取，而挥发性成分则随萃取时间延长而逐步散失。4、加速溶剂萃取加速溶剂萃取是近年进展起来的萃取方法，是通过提高温度和增加压力来进展有机溶剂的自动萃取。1995Richter[161标准方法。与其它萃取方法相比具有溶剂用量少、快速、基体影响小、效率高、选择性高的优点。目前主要用于分析、药物、食品等领域，在自然产物提取中应用较少，需要进一步的争论进展。5、超声提取法击碎和搅拌作用，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速有效成分进人溶剂，促进提取的进展。m1用超声波法提取丁香花中的丁香油，结果说明该方法的收率比水蒸气蒸馏高7.8%。超声波提取操作中应留意参数(如频率、声强度、提取时间、浸泡时间等)的选择、溶剂的选择和温度的选择。现在超声波提取主要用于食品德业及中药有效成分的提取，有宽阔的应用前景。6、色谱法色谱法可分为薄层色谱，柱色谱和逆流色谱。自然香料的组分可分为挥发性和非挥发性柱效不高。David等[t181报道了一种的快速高区分毛细管气相色谱法下，使分析时间得到大幅度削减，毛细管柱成为香气成分分别的主要柱型。非挥发性组分分别主要是薄层色谱和高效液相色谱，液相色谱的流体由于豁度大，集中系数小，因而分别速度慢。液相色谱与分光光谱技术相结合，可以到达对自然产物进展快速筛选的目的。与紫外光谱，质谱，核磁共振波谱联用，与核磁共振波谱质谱在线联用，实现分别和成分构造分析同步进展。超临界流体色谱抑制了气相和液相色谱的缺点，具有良好的应用前景。7、其它分别方法除上述分别方法外，自然产物分别还可以用膜分别、毛细管电泳法。膜分别技术是现代分别技术中重点争论、开发和应用的技术之一，因其在常温下操作无相变、能耗低等优点，特别适用于热敏性物质和生物活性物质的处理，因而在自然产物有效成份分别提取中有着极宽阔的应用前景，其在自然香料提取中应用还未见报道。毛细管电泳又称高效毛细管电泳或毛细管电分别法，是一类以毛细管为分别通道、以高压直流电场为驱动力的型液相分别技术。该技术以其超强的分别力气及样品溶剂消耗低等优点，在自然产物分别分析中扮演着越来越重要的角色。最近起步争论的旋转带精馏方法，用于手性物质分别，效率高，分别效果好，有用于自然香料分别的可能。三、结语如何将有效成分从简洁的自然产物体