DB12T 1024-2020水溶肥料 汞、砷、镉、铅、铬的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS65.080CCSB13天津市地12方标准DBT020Determinationofmercury,arsenic,cadmium,leadandchromiumcontentsofwatersolublefertilizers—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry天津市市场监督管理委员会发布前言。本文件起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所、微思行(北京)科技有限公司。水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的测定电感耦合等离子体质谱法本标准规定了水溶肥料中汞(Hg)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算以及精密度。本标准适用于水溶肥料中汞、砷、镉、铅、铬含量的测定。方法检出限制为汞：0.38µg/kg、砷：µg/kg、镉：0.042µg/kg、铅：0.052µg/kg、铬：0.085µg/kg。范性引用文件，GBT602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GBT682分析实验室用水规格和试验方法HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液定义4原理质谱信号强度成正比。通过测量信号强度，即可对样品消解液中汞、砷、镉、铅、铬含量进行测定。试剂和材料5.2硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯。5.3盐酸(HCl)：ρ=1.19g/mL，优级纯。取20mL硝酸(4.1)慢慢加入980mL水中。5.6内标储备溶液(Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi)：10µg/mL。5.7内标使用液(Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi)1µg/mL：分取内标储备溶液(4.4)5.00mL于50mL5.8调谐液(Li、Y、Ce、Tl、Co)：10µg/L。5.10多元素标准工作溶液：分取标准储备液(4.7)10.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)5.11汞单元素标准储备溶液(100µg/mL或1000µg/mL)：购买经国家认证并授予标准物质证书的标5.12液氩或高纯氩气(纯度≥99.999%)。与设备电感耦合等离子体质谱仪。多孔消解炉。试样制备与保存器中。试样消解称取0.3g~2.0g试样(精确到0.0001g)于50mL玻璃消煮管中，加入王水10mL，加盖浸泡过夜，然nmLmL标准系列溶液的制备分取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL多元素标准工作溶液(4.9)分别置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.3)稀释至刻度，此混合标准溶液中各元素浓度见表1。吸取适量汞单元素标准溶液(4.10)，用硝酸溶液(4.3)逐级稀释配成标准工作溶液系列，质量溶液中各元素浓度NNNNNNN铅(Pb)镉(Cd)铬(Cr)砷(As)汞(Hg)测定空白试验结果计算元素的含量按式(1)进行计算：X=(cc0)Vfm ()1X——被测元素含量，单位：毫克每千克(mg/kg)；c——被测试液中各元素的浓度，单位：微克每升(µg/L)；c0——被测空白溶液中各元素的浓度，单位：微克每升(µg/L)；V——被测试液体积，单位：毫升(mL)；m——试样