不同大小颗粒结合有机碳的分离和测定

与不同大小颗粒结合有机碳的分离和测定1仪器及设备超声波清洗机（125W,59千赫兹）；300ml烧杯；500ml离心管；蒸馏水瓶,量筒（1000ml、500ml、100ml）；表（有秒数显示的）；.42Um的尼龙滤纸；53^m筛,铝盒,2mm筛；0.2mm筛,离心机。试剂0.2MCaCl2实验步骤（1）土壤采集后在室内风干并研磨过2mm筛后装袋备用。在研磨过程中弃去大于2mm的有机物和砂砾。土壤吸湿水含量测定，称取土样3份，每份10g（m1），至于已知重量的铝盒（m2）中，在60°C下至少烘12小时至恒重（m3）,计算吸湿含水量，烘干样品用于土壤总有机碳含量（用元素分析仪测定）。吸湿含水量％（h）=（m1+m2）-m3100m-m32（2）悬浮液制备：称取10g（m4）过2mm筛的风干土样于250ml烧杯中，加水100ml，用超声波发生器清洗机在135W条件下处理30min，每隔10min钟用玻璃棒轻轻搅动一次，以防土壤沉淀影响分散效果。将超声波处理过的悬浮液倾倒在53^m筛上，尽量用450ml左右蒸馏水洗涤干净（包括烧杯和筛上的），直至洗出液变得清亮，洗出液转移至1000ml量筒中。留在筛子上面的为粒径大于53Um的砂粒和部分轻组有机C（Sand+OM）,将其移入铝盒，在水浴锅上蒸干,然后转移至60C下烘干12小时，称重（m5）。将上述土样洗液转移到1000ml的量筒中，然后加蒸馏水至1000ml用以吸管法测定机械组成。（3）不同粒级颗粒组成分析（吸管法）：以25C为沉降温度计算5Um和2Um土粒沉降到10cm处所需要的时间，分别为业06'15〃和6h52'4。用搅拌棒搅拌悬液1min，搅拌时上下速度要均匀，一般上下各30次。搅拌向下时一定要触及量筒底部，使全部土粒都能悬浮。搅拌器向上时有空金属片不能露出液面，一般在在液面下3cm-5cm即可。沉降时间以搅拌结束为起始时间。到时间时用25ml移液管吸取悬浮液，然后移入铝盒中，用蒸馏水清洗管壁，使附着在管壁上的土粒全部洗入铝盒。然后将铝盒中的悬液置于电热板上蒸干，再移至60C下烘12h至恒重，称量计算各粒级百分含量（详见实验书上计算方法）。（4）离心法分离不同大小级别颗粒：将上述吸管法完成后剩余的悬浮液进行离心，离心管（450ml）中的溶液应为300ml。在700rpm离心4min，倾倒出悬浮液。加蒸馏水100ml，振荡，在500rpm离心3min，将悬浮液倾倒出并与以前的悬浮液合并备用。后一过程要进行8-9次（对红壤，黑土5-6次）以完全分离粘粒(V2Mm)和粉砂粒(2-53Um)。(5)给500ml离心管中加蒸馏水100ml并振荡，使沉降在离心管底部的粉砂粒重新悬浮在溶液中。在200rpm离心3min,倾倒出悬浮液。5-53Um的粗粉砂粒(CoarseSilt,CS)留在离心管底部而2-5Um的细粉砂粒(FineSilt,FS)在悬浮液中。重复8(红壤8次,黑土5-6次)次就可以将它们分开。离心杯底部粗粉砂粒转移至铝盒中。悬浮液用0.2MCaCl2溶液处理后絮凝，再离心以获得细粉砂粒。具体：将悬液分批转移至500ml离心杯，每次为350m1，加入0.2MCaCl22-3.5ml(视絮凝状况)，然后在转速3500rpm下离心8分钟，收集离心杯底部沉淀即为细粉砂粒。以上收集在铝盒中的分离样品在水浴锅上蒸干(95°C),然后转移至60°C下烘干12小时，称重(细粉砂粒my;粗粉砂粒叫)。(6)将第(4)步中收集的悬浮液转移到500ml离心管中，悬液加入至350ml，在4500rpm离心12min，倾倒出上清液(收集到2-5升烧杯中)。加蒸馏水350ml，用力振荡(需用玻璃棒搅动)再离心。重复8次(红壤8次，黑土5次)就可以将粗粘粒(CoarseClay,CC)和细粘粒(FineClay,FC)分开。离心杯底部沉淀即为粗粘粒(m9)，转移至铝盒。悬浮液用0.2MCaCl2溶液处理后絮凝，再离心以获得细粘粒。具体：将悬液分批转移至500ml离心杯，每次为350ml，加入0.2MCaCl22-3.5ml(视絮凝状况)，然后在转速3500rpm下离心8分钟，直到将悬液全部离心完，(最后不够350ml时用蒸馏水补足即可)然后离心管内沉淀用水淋洗(先用玻璃棒刮起沉淀，再用毛笔和水淋洗，这样可以少用水，减少蒸干时间)转移至到铝盒中，在水浴锅上蒸干，然后转移至60C下烘干12小时，称重(叫)。收集离心杯底部沉淀即为细粘粒。加0.2MCaCl23.5ml左右使粘粒絮凝，再在4500rpm离心6min，倾倒出上清液，(7)结果计算：颗粒百分含量％=颗粒干重/土样总重X100m砂粒百分含量％(>53Um)= 5——100mx(1-h)4粗粉砂粒百分含量％(53-5Um)= m6 100mx(1-h)4m细粉砂粒百分含量％(5-2Um)= 7一100mx(1-h)4m粗粘粒百分含量％(<2Um)= 9——100mx(1-h)m细粘粒百分含量％(V2Um)= 8 100mx(1-h)4式中：m4为样品重量；m5为砂粒含量；m6为粗粉砂粒含量；m7为细粉砂粒含4 5 6 7量；m8为细粘粒含量；m9为粗粘粒含量h为土样吸湿含水量。并与吸管法计算算结果比较，最好就是二者无差异，且结果一致。注由于吸管法已吸出部分颗粒含量，虽然少，但是在离心法计算颗粒含量时还要加上吸管法吸出的颗粒量，准确反映颗粒含量。(8)以上烘干各级颗粒在TOC上测定有机碳和全氮:不同粒级颗粒烘干后的土样,磨细过