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文档简介

机化学实验报告实验

名

称：学专班姓指导日

教

院：业：级：名：师：期：

一实目1.2.3.

了解肉桂酸的制备原理和方法；掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。二实原1.

用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生Perkin应，反应式为：2.

反应机理如下：乙酸肝在弱碱作用下打掉一个H，形成COOCOCH3

2

-，然后三主试及理质1.2.

主要药品：无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶液、1:1盐酸、活性炭物理性质主要试剂的物理性质名称

分子量

熔点/℃

沸点/

外观与性状纯品为无色液体；工业品为无苯甲醛

179

色至淡黄色液体；有苦杏仁气味乙酸酐肉桂酸

133

300

无色透明液体；有刺激气味；其蒸气为催泪毒气白色至淡黄色粉末；微有桂皮香气-2-

四试用规试剂用量试剂理论用量

苯甲醛

乙酸酐14.0ml

无水碳酸钾

NaOH40.0ml

盐酸适量五仪装1.2.

仪器：150ml口烧瓶烧杯、玻璃棒、量筒200℃温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶装置：图1.制备肉桂酸的反应装置六实步及象时间步骤

图2.水蒸气蒸馏装置实验步骤及现象

现象

将水碳酸钾乙酸酐和苯甲醛依次加入三口烧瓶中摇匀加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回流冷却到100℃以下，再加入40ml

烧瓶底部有白色颗粒状固体，上部液体无色透明加热后有气泡产生，白色颗粒状固体逐渐溶解，由奶黄色逐渐变为淡黄色，并出现一定的浅黄色泡沫，随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体，表面有一层油状物随着冷却温度的降低，烧瓶底部逐渐水浸泡用玻璃棒搅拌、轻压底部固体搭好水蒸气蒸馏装置，对蒸气发-3-

产生越来越多的固体；随着玻璃棒的搅拌，固体颗粒减小，液体变黏稠烧瓶底部物质开始逐渐溶解，表面的

生器进行加热，待蒸气稳定后在通入烧瓶中液面下开始蒸气蒸馏；待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏将烧瓶冷却，再把其中的物质移至烧杯中，用水溶液清洗烧瓶，并把剩余的溶液也加入烧杯中，搅拌使肉桂酸溶解加入90.0ml和活性炭加热至沸腾趁热过滤，移至500ml烧杯冷却至室温后，边搅拌边加入1:1盐酸调节溶液至酸性冷水冷却结晶完全后过滤，再称量七实结

油层逐渐融化；溶液由橘红色变为浅黄色加入活性炭后液体变为黑色抽滤后滤液是透明的，加入盐酸后变为乳白色液体烧杯中有白色颗粒出现，抽滤后为白色固体；称重得m=12.27g（未烘干实验数据记录试剂实际用量

苯甲醛5.0ml

乙酸酐14.5ml

无水碳酸钾

NaOH40.0ml

活性炭适量

1:1盐酸适量

表面皿

表面皿+成品g

成品（未烘干）g八实讨1.

产率较高的原因：1)抽滤后没有干燥，成品中还含有一些水分，使产率偏高；2)加活性炭脱色时间太短，加入活性炭量太少。2.注意事项1)加热时最好用油浴，控制温度在150-170，若用电炉加热，必须使烧瓶底离电炉远一点，电炉开小一点；若果温度太高，反应会很激烈，结果形成

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