DB43T 2200-2021 水环境中 3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙 胺（MDMA）和 3,4-亚甲基二氧基苯 丙胺（MDA）含量的测定 液相色谱- 串联质谱法

发布湖南省市场监督管理局2022发布湖南省市场监督管理局2022010920211109苯丙胺(MDA)含量的测定液相色谱串联质谱法DeterminationofMDMAandMDAinwaterenvironmentwithliquidchromatography-tandemmassspectrometryCCSN50 43湖 南 省 地 方 标 准DB43/T2200—2021水环境中3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)和3,4-亚甲基二氧基IDB43/T2200—2021I目 次前言Ⅲ1 12 规范性引用文件13 14 法理15 剂材料16 器设备27 品备保存38 析骤39 果算表示610 法出和量限6附录A（料） MDMA和MDA及氘内的MRM色图7DB43/T2200—2021IIDB43/T2200—2021IIIIIDB43/T2200—2021III前 言本文照GB/T1.1—2020《准工导则 第1分标化件构和草则的规定起。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由湖南省市场监督管理局提出并归口。（。DB43/T2200—2021IVDB43/T2200—2021IVDB43/T2200—20213,4-3,4-基苯丙胺(MDA)3,（MD和3,4(MD)3,（MD和3,4(MD)（1试剂5 -串联质谱法进行检测，以保留时间（tR）和质谱特征碎片离子进行定性分析，同位素内标法进行定量分析。4 3.1水环境 water1试剂5 -串联质谱法进行检测，以保留时间（tR）和质谱特征碎片离子进行定性分析，同位素内标法进行定量分析。4 3.1水环境 waterenvironment（。3 GB/T6682 HJ/T91.1 DB43/T2199 12DB43/T2200—2021实验用水符合GB/T6682GB/T603MDA和DAρ=1mgm201MDA和MDAρ=0mgMDA和MDA10mg/L206MDA和MDAρ=.1m/m1MDA和DAρ=1mg/MDA和MA1mg/L-206MDA和DAρ=0μg/DA和MA40μg/L0℃～4MDA和DAρ=0ng/DA和MA400ng/L0℃～45（5.1.8）5∶9510（5.1.8）1∶90.1（5.1.11）1∶9993.024g4.053g20mL4℃保存。5（5.1.8）5∶950L与0L1L1（5.以115.1.19 99.99％。材料C183.0mm×150mm，2.7µmMCX3cc/60mgHLBDirectConnectHP（2.1mmI.D.×30mmL.,20μm）0.45μm0.22μm。0.22μm。2DB43/T2200—2021（SPE。pH2pH30℃～431离线固相萃取方法中，萃取浓缩后的试样若不能及时分析，应于0℃～4℃避光、密封保存，并在3天内完成分析。3a）408 7.2.2 10mL0.5mL5.113a）408 7.2.2 10mL0.5mL5.119L0L0μL，0.22μm表1 固萃条参数序号步骤溶剂体积(mL)流速(mL/min)1活化甲醇432活化水433上样/5014淋洗甲醇425洗脱5%氨水甲醇42注：对于不同的质谱仪器，参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化至最佳。注：对于不同的质谱仪器，参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化至最佳。8.1.2 a）柱温：40℃；b）流动相A相：0.1％甲酸水溶液；4表3 MDMA和MDA其代内的性定离对和撞量件b）流动相A相：0.1％甲酸水溶液；c）流动相B相：乙腈；d）流速：0.4mL/min；e）进样量：5µL；f）洗脱：梯度洗脱，梯度洗脱条件见表2；g）扫描方式：正离子扫描；h）j）MDMA和MDA及其氘代内标的定性、定量离子对和碰撞能量条件见表3。表2 离固萃法度洗条件时间（min）流动相A（％）流动相B（％）0.0095.05.02.0095.05.03.0085.015.06.0045.055.07.0015.085.010.0015.085.010.100.0100.013.000.0100.013.1095.05.016.0095.05.0序号目标物母离子（m/z）子离子（m/z）碰撞能(V)1MDMA194.1163.014105.0302MDMA-D5199.1165.014107.0303MDA180.1163.010135.0224MDA-D5185.1138.022110.0308.1.3 8.1.3 按照仪器使用说明书在规定时间和频次内对液相色谱-三重四级杆串联质谱仪进行仪器质量数和灵5表5 在固萃程序c）流动相B相：乙腈；d）流速：0.4mL/min；e）洗脱：梯度洗脱，梯度洗脱条件见表4；f）进样量：400µL；：水；萃取液D（1+5；（EMDMAMDA3。表4 在固萃法度洗条件时间（min）流动相A（％）流动相B（％）0.0095.05.05.0095.05.06.0085.015.09.0045.055.010.0015.085.015.0015.085.015.100.0100.020.000.0100.0时间（min）萃取液A（％）萃取液B（％）萃取液C（％）萃取液D（％）流速（mL/min）0.010.0100.00.00.03.02.800.0100.00.00.03.02.840.0100.00.00.03.02.850.00.0100.00.02.05.000.00.0100.00.02.05.010.00.00.0100.02.010.000.00.00.0100.02.010.01100.00.00.00.02.015.00100.00.00.00.02.015.01100.00.00.00.00.520.00100.00.00.00.00.5DB43/T2200—2021敏度校正，以确保仪器处于最佳测试条件。5.13MDA和DA1g/、5ng/L、10ng/L50ng/L、100ng/L、250ng/L500ng/L试样和空白样品按照与绘制标准曲线相同的仪器分析条件进行测定。（1）60.3ng/L1ng/L。10 式中：i i60.3ng/L1ng/L。10 式中：i ing/L；Y 9.2 100ng/L100