快速检验课件重金属污染检测

重金属污染的快速检测技术重金属相对密度在5以上的金属，称作重金属。原子序数从23(V)至92(U)的天然金属元素有60种，除其中的6种外，其余54种的相对密度都大于5，因此从相对密度的意义上讲，这54种金属都是重金属。容易构成严重重金属污染的有：铅、汞、镉、钡、铬、锑（ti）等，砷是非金属元素但其化学性质和环境行为与重金属相似，通常也归为重金属的研究范围。重金属危害——蓄积性铅：氧化铅-黄丹；四氧化三铅-红丹；三氧化二铅-樟丹；醋酸铅等等，主要伤害血液系统、消化系统和神经系统，以醋酸铅为例参考中毒量：2~3g参考致死量：5g。砷：元素砷对人体无毒，其化合物有毒，毒性大小与溶解度和化合价有关，三价砷比五价砷毒性大，食源性中毒——三氧化二砷，中毒量5-50mg，致死量：0.76-2.5mg/kg。汞：氯化汞-升汞可以升华且可溶于水，甲基汞是有机汞中毒性最大的。汞中毒以慢性中毒为主，主要为精神-神经异常、齿龈炎、震颤等。钡：其化合物毒性跟溶解性呈反比。中毒往往是因为将氯化钡或碳酸钡误食。锑：金属锑的毒性比不溶性锑化合物为大，三价锑化合物又比五价锑化合物的毒性大。锑对人体的作用与砷相似。主要破坏物质代谢，损害肝脏、心脏及神经系统。镉：镉及其化合物都是毒性物质。镉主要来自冶炼、电镀、颜料以及汽车废气等，镉排除很慢，10年50%。日本曾因摄食镉污染的饮水引起一种慢性镉中毒称“痛痛病”。铬：三价铬是人体必需的微量元素。六价铬对人有强烈的毒性。有害元素的快速检测食品金属污染物的污染问题一直是食品安全的重要问题之一。金属检测方法样品湿式消解样品湿式消解微波溶样技术起源1975年Abu.Samar.Adel等全自动聚焦微波消解系原理300-300000MHz的电磁波;2450Mhz有耗介质内加热原理加热快加热均匀微波消解装置发展微波消解优点溶样快溶样效果好操作简便安全回收率高重现性好样品处理量大自动变频温压双控微波消解/萃取仪目前，

国内有些产品，一般价格在5～10万食品中铅的快速检验——微波消化—原子吸收分光光度法

(1)原理样品经微波消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283．3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

试剂20g/L磷酸二氢铵溶液仪器样品预处理标准曲线绘制10.0µg/mL;20.0µg/mL;40.0µg/mL;60.0µg/mL;80.0µg/mL样品测定

基体改进剂磷酸二氢铵溶液(20g/L)X——样品中铅含量，µg/kg(µg/L)C1——测定样液中铅含量，µg/mLC0——空白液中铅含量，µg/mLV——样品消化液定量总体积，mLm——样品质量或体积，g或mL(C1—C0)×V×l000M×1000

X＝重金属铅的快速检测原理：样品中游离铅与铅试剂（双硫腙）反应显色，与铅含量快速检测色阶卡进行比较，即可读出被测样品中铅含量的参考浓度。铅速测盒四种试剂组成：浓酸溶液、0.2mol/L三羟甲基氨基甲烷溶液、20mL1%邻二氮菲与50mL2.8%醋酸铵混合溶液、0.10g双硫腙置于100mL2%吐温-20溶液中，于70°C恒温水浴中加热30min。铅速测盒-检测步骤将样品剪成1cm小块，称1g加水10ml。加入4滴浓酸后将样品浸入液面下，上下摇动10次，放置1min，再上下摇动10次，浸出液作为待测液。取1mL待测液与空白样品管加入3滴三羟甲基氨基甲烷溶液，盖上样品管上下摇动5次，再分别加入2滴邻二氮菲与醋酸铵混合溶液，3滴双硫腙溶液，上下摇动5次，室温5min显示。本法注意事项样品中含有铁离子、钙离子、镁离子等金属离子会造成假阳性。此方法适用于游离铅测定，对有机铅需进行消解。微分电位溶出法测铅砷和汞的快速检测

最常见的砷化物为三氧化二砷，俗称砒霜、白砒等，农业上用的粗制品呈微红色，俗称红砒，其它的砷化物有砷酸盐和亚砷酸盐等。

常见的汞化物有氯化汞(升汞)和氯化亚汞(甘汞)，硝酸汞及有机汞制剂如赛力散(醋酸苯汞)、西力生(氯化乙基汞)等。它们在工农业、医药等方面具有广泛的用途。凡是可溶于水或稀酸的砷化物和汞化物皆系剧毒物质，混入食品中可对人体造成危害。三氧化二砷的中毒量为0.005～0.05g，致死量为0.1～0.3g。氯化汞的中毒量为0.1～0.2g，致死量为0.5g。砷化物进入人体后，排泄缓慢，主要是与酶蛋白的巯基结合而蓄积于组织中，使酶失去活性，出现各种营养障碍和不适症状。急性砷中毒患者喉部有烧灼感，继而出现剧烈腹痛，上吐下泻等症状，重者丧失知觉，麻痹而死。汞及其化合物进入人体后，排泄也缓慢，且无一定规律，慢性汞中毒主要表现为神经系统损害。急性汞中毒患者，口内有金属味，咽部和食道溃疡，恶心呕吐，呕吐物带血。腹痛，腹泻，血尿，血便，继而出现惊厥或虚脱，可因无尿引起尿毒症或呼吸困难而死亡。砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。方法一

急性中毒指标的快速检测

方法编号：CDC/SB1101实验用器材：微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶，（也可以用酒精灯、支架和蒸发皿），铜片，盐酸（优级纯），氯化亚锡。2实验原理：在酸性条件下，砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应，砷化物使铜的表面变成灰色或黑色，汞化物使铜的表面变成银白色。本方法最低检出限按取样量5g计，最低检出量砷为2mg/kg，汞为20mg/kg。3操作步骤：取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中，加人25ml蒸馏水或纯净水，加入5ml盐酸（如为水样，取样品25ml，加盐酸5ml即可），加入约0.5g氯化亚锡晶粒，将三角烧瓶放在电热板上，调节温控旋钮使样液微沸约10min（驱除硫化物的干扰），此时加入2片铜片,保持微沸约20min。注意随时补加热水，保持体积不变。若加热30min后铜片表面未变色,，可否定砷，汞的存在，如铜片变色，可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。保留阳性样品，有条件时分别加以确证。铜片变色情况可能存在的金属毒物灰色或黑色灰紫色灰黑色银白色灰白色黑色砷化物锑化物铋化物汞化物银化物硫化物、亚硫酸盐4注意事项4.1选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用，温控调到样液微沸即可，避免高温。4.2反应过程中，应时刻注意铜片变化，如铜片已明显变黑时，应停止加热，否则当砷含量高时，长时间煮沸会使沉积物脱落。4.3盐酸浓度以2~8％为宜，过低反应不能进行，过高会导致砷、汞的挥发损失。4.4含蛋白质、油脂高的样品，会使方法的灵敏度降低，应消化处理后测定。4.5实验后的阴性铜片可回收，用10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。

方法二

卫生指标的快速检测

方法编号：CDC/SB111

速测盒配置：检砷管、反应瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡剂、产气片。操作步骤：取样品1g（油样2g）（固体样品需先粉碎）于反应瓶中，加入20ml蒸馏水或纯净水，摇匀浸泡10分钟，不断振摇，然后加入0.2g（两平勺）酒石酸，摇匀。取检砷管一支，剪去两端封头，将空端较长的一头插入带孔的胶塞中。向反应瓶中加入一片产气片，（富含蛋白质的样品需加数滴硅油以防产生泡沫），立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中（此反应最好在25—30℃下进行，天冷可用手温或温水加温），带产气停止，观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度，查表求出样品含砷量。若油样，查表求出的量再除以2，即为砷的含量。

判断：检砷