基础化学实验下

基础化学实验下第1页/共72页21、进入实验室前，应认真预习，对实验内容、原理、目的意义、实验步骤、仪器装置、实验注释及安全方面的问题有比较清楚的了解，做到心中有数、思路明晰，以避免照单抓药、手忙脚乱。2、仪器安装要端正、平稳、符合实验要求。3、实验中严守规程，认真操作，仔细观察，如实记录，并经常注意反应是否正常，有无碎裂和漏气的情况，及时排除各种事故隐患。不准高声喧哗，始终保持实验室安静。实验守则第2页/共72页3

4、对于可能发生的安全隐患要采取严格的防范措施，易燃易爆物品应隔绝火源。实验中严禁吸烟和喝水、吃零食。在本次实验中，实验台面应始终保持整洁有序。

5、公用实验台面的药品和器械不得随意挪动、带走、丢弃和失散，以免影响别的同学取用。6、实验过程中，非经教师许可，不得擅自离开。实验守则第3页/共72页4

6、熟悉水、电、气和灭火器的正确使用方法、摆放位置，掌握灭火、防护和急救的相关知识。严禁将废酸、废碱、废弃固体物弃入水槽，爱护公共设施和仪器，若有损坏，按规定予以赔偿。

7、有机废液倒入指定的回收容器，积累到一定量后统一处理和回收。

8、认真整理实验记录，如填写实验报告，交教师批阅后方可离开实验室。实验守则第4页/共72页59、实验结束后，安排值日生清扫公共卫生和实验台面，关好水、电、门、窗，并经实验室管理人员检查后方可离开。10、增强环保意识，遵守环保规定，不得随意排放三废，实验室内保持通风良好，尽可能做到洁净明亮，清新和舒适。应培养“绿色化学”和“环境友好化学”意识。

实验守则第5页/共72页6实验中事故的预防、处理和急救1、割伤（1）装配仪器时用力过猛或装配不当；（2）装配仪器用力处远离连接部位；（3）仪器口径不合而勉强连接；（4）玻璃折断面未烧圆滑，有棱角；第6页/共72页7预防玻璃割伤，要注意以下几点：（1）玻璃管（棒）切割后，断面应在火上烧熔以消除棱角；（2）注意仪器的配套；（3）正确使用操作技术。第7页/共72页8如果不慎，发生割伤事故要及时处理，先将伤口处的玻璃碎片取出。若伤口不大，用蒸馏水洗净伤口，再涂上红药水，撒上止血粉用纱布包扎好。伤口较大或割破了主血管，则应用力按住主血管，防止大出血，及时送医院治疗。割伤后的处理第8页/共72页92、着火（1）不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物，加热时，应根据实验要求及易燃烧物的特点选择热源，注意远离明火。（2）尽量防止或减少易燃的气体外逸，倾倒时要灭火源，且注意室内通风，及时排出室内的有机物蒸气。第9页/共72页10（3）易燃及易挥发物，不得倒入废液缸内。量大的要专门回收处理；量少的可倒入水槽用水冲走（与水有猛烈反应者除外，金属钠残渣要用乙醇消毁）。（4）实验室不准存放大量易燃物。（5）防止煤气管、阀漏气。第10页/共72页11实验室如果发生了着火事故，应沉着镇静及时地采取措施，控制事故的扩大。首先，立即熄灭附近所有火源，切断电源，移开未着火的易燃物。然后，根据易燃物的性质和火势设法扑灭。

常用的灭火剂有二氧化碳、四氯化碳和泡沫灭火剂等。干砂和石棉布也是实验室经济、常用的灭火材料。第11页/共72页12二氧化碳灭火器是有机化学实验室最常用的灭火器。灭火器内贮放压缩的二氧化碳。使用时，一手提灭火器，一手应握在喷二氧化碳喇叭筒的把手上（不能手握喇叭筒！以免冻伤）打开开关，二氧化碳即可喷出。这种灭火器灭火后的危害小，特别适用于油脂、电器及其他较贵重的仪器着火时灭火。

第12页/共72页13四氯化碳和泡沫灭火器，虽然也都具有比较好的灭火性能，但由于存在一些问题，如四氯化碳在高温下能生成剧毒的光气，而且与金属钠接触会发生爆炸，泡沫灭火器喷出大量的硫酸氢钠、氢氧化铝，污染严重，给后处理带来麻烦，因此，除不得已时最好不用这两种灭火器。第13页/共72页14不管用哪一种灭火器都是从火的周围开始向中心扑灭。

水在大多数场合下不能用来扑灭有机物的着火。因为一般有机物都比水轻，泼水后，火不但不熄，反而漂浮在水面燃烧，火随水流促其蔓延。第14页/共72页15地面或桌面着火，如火势不大，可用淋湿的抹布来灭火；反应瓶内有机物的着火，可用石棉板盖住瓶口，火即熄灭；身上着火时，切勿在实验室内乱跑，应就近卧倒，用石棉布等把着火部位包起来，或在地上滚动以灭火焰。第15页/共72页163、爆炸

实验时，仪器堵塞或装配不当；违章使用易爆物；反应过于猛烈，难以控制都有可能引起爆炸。第16页/共72页17（1）常压操作时，切勿在封闭系统内进行加热或反应，在反应进行时，必须经常检查仪器装置的各部分有无堵塞现象。（2）使用易燃易爆物（如氢气、乙炔和过氧化物）或遇水易燃烧爆炸的物质（如钠、钾等）时，应特别小心，严格按操作规程办事。（3）反应过于猛烈，要根据不同情况采取冷冻和控制加料速度等。第17页/共72页18

4、中毒

化学药品大多具有不同程度的毒性，产生中毒的主要原因是皮肤或呼吸道接触有毒药品所引起的。一般药品溅到手上，通常是用水和乙醇洗去。实验时若有中毒特征，应到空气新鲜的地方休息，最好平卧，出现其他较严重的症状，如斑点、头昏、呕吐、瞳孔放大时应及时送往医院。第18页/共72页195、灼伤

皮肤接触了高温，如热的物体、火焰、蒸气，低温，如固体二氧化碳、液体氮和腐蚀性物质，如强酸、强碱、溴等都会造成灼伤。因此，实验时，要避免皮肤与上述能引起灼伤的物质接触。取用有腐蚀性化学药品时，应戴上橡皮手套和防护眼镜。第19页/共72页20仪器的清洗仪器的干燥仪器的连接塞子连接标准磨口连接仪器的装配先下后上先左后右第20页/共72页21仪器安装顺序自下而上，先左后右拆卸仪器与其顺序相反稳固牢靠妥善安装垂直平行正确使用稳妥端正第21页/共72页22实验报告一、实验目的二、反应原理及反应方程式三、实验所需仪器的规格和药品用量四、原料及主、副产物的物理常数

物理常数包括：化合物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等。五、仪器装置图六、实验步骤流程图七、产率计算（实际用量，理论产量）八、实验记录第22页/共72页23

溴乙烷的制备

第23页/共72页24实验记录时间步骤现象备注18:30安装反应装置18:35在烧瓶中加入30ml75％乙醇溶液…………19:30出现气泡21:00实验结束收集到产品15ml日期：2007年3月12日产物：名称，颜色，产量，产率讨论：实验的成败第24页/共72页实验十二

蒸馏和沸点的测定第25页/共72页26一、实验目的1、了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、接受器、锥型瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能；3、掌握正确进行蒸馏操作。第26页/共72页27二、实验原理和方法1、沸点分子运动第27页/共72页321第28页/共72页29蒸气压温度乙醚丙酮溴苯水1atm化合物受热时蒸气压升高，当达到与外界大气压相等时，液体开始沸腾，此时液体的温度即是沸点。第29页/共72页2、沸点的测定（丙酮）开口端闭口端1.加热：待有气泡连续生成时，停止加热。2.沸点温度的记录：停止加热后，因温度下降，气泡逸出速度减慢，待最后一个气泡即难以逸出，又难以缩回管内的瞬间，此时温度即为沸点。微量法装置图第30页/共72页3、理想溶液蒸馏的原理拉乌尔定律：溶液沸腾时：道尔顿分压定律：相对挥发度：α>1，组分A比B容易挥发温度0xA一定压力泡点线露点线第31页/共72页324、简单蒸馏的原理定义：将两种或两种以上挥发度不同的液体分离。沸点应相差30℃。苯：80.1℃，甲苯110.6℃部分汽化部分冷凝第32页/共72页335、蒸馏过程温度总体积①②③第一阶段：一旦水银球部位有液滴出现（说明体系正处于气—液平衡状态），温度计内水银柱急剧上升，直至接近易挥发组分沸点，水银柱上升变缓慢，开始有液体被冷凝而流出。将蒸馏出来的前1～2滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉。第二阶段：随着馏分的蒸出，蒸馏瓶内混合液体的体积不断减少。

第三阶段：蒸馏瓶内的液体不能蒸干，以防蒸馏瓶过热或过氧化物存在而发生爆炸。第33页/共72页蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成6、蒸馏实验装置酒精灯水银温度计空气冷凝管酒精灯50ml圆底烧瓶蒸馏头空气冷凝管尾接管锥形瓶第34页/共72页35正确安装实验装置加料加沸石加热馏分收集按顺序停止蒸馏正确拆除实验装置75％的医用酒精体积：30ml第35页/共72页367、蒸馏实验注意事项（1）圆底烧瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。液体量过多或过少都不宜。在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。第36页/共72页37（2）蒸馏装置不能密封。（3）温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。冷凝水应从下口进，上口出。第37页/共72页38（3）为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加2-3粒沸石，防止加热时的暴沸现象。（4）蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜，不能太快，否则达不到分离要求。第38页/共72页395、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。6、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。第39页/共72页实验十三

环己烯的制备第40页/共72页41一、实验目的学习以浓磷酸催化环己醇脱水制环己烯的原理和方法。初步掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作。第41页/共72页42二、实验原理烯烃制备常用的方法石油裂解醇的脱水(催化剂：Al2O3，浓H2SO4，浓H3PO4)卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢第42页/共72页43沸点/℃恒沸物的组成/%组分恒沸物环己醇水161.5100.098.7~20.0~80.0环己烯水83.0100.070.89010环己烯的反应原理△第43页/共72页分馏的原理定义：分离两种或两种以上沸点相近且混溶的有机溶液。分馏柱难挥发组分易挥发组分冷凝－汽化－再冷凝－再汽化第44页/共72页分馏的注意事项1）控制柱内的温度梯度加热快，蒸出速度快，温度梯度小，分离效果差；加热慢，蒸出速度慢，柱身被冷凝液阻塞，形成液泛。2）控制回流比4:1回流比：冷凝液流回蒸馏瓶的速度与柱顶蒸汽通过冷凝管的流出速度。冷凝液流回蒸馏瓶每秒4滴，柱顶馏出液每秒1滴。3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。第45页/共72页46分馏制备环己烯的粗产品粗产品的分离与干燥粗产品的蒸馏提纯三、实验步骤第46页/共72页a.环己烯粗产品的制备碎冰浴10mL环己醇＋5mL85%磷酸＋沸石大活塞电压控制在50～100v之间，缓慢加热1、控制分馏柱顶部温度不超过73℃。2、当无液体蒸出时，加大火焰，继续蒸馏。当温度计达到82℃时，停止加热，烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾。环己烯和水的混浊液沸点/℃恒沸物的组成/%组分恒沸物环己醇水161.5100.098.7~20.0~80.0环己烯水83.0100.070.89010第47页/共72页48b.粗产品的分离与干燥吸去水层（下层）环己烯d4200.8102加入等体积的饱和食盐水，摇匀后静止待液体分层。用吸管吸去水层油层转移到干燥的小锥形瓶中，加入少量的无水氯化钙干燥之，待液体完全澄清透明后，才能进行蒸馏。每100ml样品加入干燥剂0.5～1g。干燥剂不结块，不粘壁，摇动时旋转并悬浮，干燥剂用量合适。第48页/共72页c、粗产品的蒸馏提纯水浴

收集80～85℃的馏分

所用的蒸馏装置必须是干燥的。产量：4~5g。

纯环己烯为无色透明液体，沸点83℃。第49页/共72页50环己醇粘度大，尤其低温，量筒内的环已醇很难倒净，会影响产率。磷酸有一定的氧化性，加磷酸要摇匀后加热，否则会被氧化。水层应尽可能完全分离，减少无水氯化钙的用量。蒸馏已干燥产物时，所有仪器应充分干燥。四、注意事项第50页/共72页实验十四

溴乙烷的制备第51页/共72页52溴乙烷制备的原理主反应：副反应：第52页/共72页粗产品的制备50ml圆底烧瓶

①7.5g研细的NaBr②5ml水③5ml乙醇④10ml浓硫酸(缓慢加入)冰水浴冷却烧瓶⑤沸石冷水+5ml饱和亚硫酸氢钠溶液冰水浴约30min后慢慢加大火焰，到无油滴蒸出为止馏出物为乳白色油状物，沉于瓶底。(包括C2H5Br、(C2H5)2O、C2H5OH、H2O、HBr)反应后的残留物为H2SO4、NaHSO4注意事项：1、加入少量水，防止反应产生大量泡沫，减少乙醚生成和氢溴酸的挥发。2、蒸馏过程中要防止馏出液倒吸。3、溴乙烷的沸点38.4℃，一定要缓慢加热，加热不均或过烈，产物油层带棕黄色。第53页/共72页54

粗产品的分离馏出液体倒入分液漏斗中干燥的小锥形瓶，冰水浴中冷却避免水分带入溴乙烷中，否则加硫酸处理时将发生较多的热量而使产物挥发损失。干燥分液漏斗2ml第54页/共72页55

分液漏斗的使用第55页/共72页粗产品的蒸馏提纯水浴

冰水浴收集37～40℃的馏分

产量：5~6g

纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃。第56页/共72页实验十五

乙酸正丁酯的制备第57页/共72页581、共沸蒸馏共沸物：在一定压力下，混合液体具有相同的沸点的物质，该沸点比纯物质的沸点更低或更高。共沸蒸馏：在共沸物中加入第三种组分，该组分与原共沸物中的一种或两种组分形成沸点比原来共沸物更低的、新的具有最低共沸点的共沸物，使组分间的相对挥发度增大，用蒸馏的方法可以分离。第58页/共72页592、共沸蒸馏装置分水器回流冷凝管第59页/共72页603、反应原理恒沸混合物沸点/℃组成的质量分数/%乙酸正丁酯正丁醇水二元乙酸正丁酯－水正丁醇－水乙酸正丁酯－正丁醇90.793.0117.672.932.855.567.227.144.5三元乙酸正丁酯－正丁醇－水90.763.08.029.0缩合反应：两个以上有机分子发生反应，放出水、氨、氯化氢等简单小分子而得到较大分子的反应。第60页/共72页614、反应装置图11.5ml正丁醇＋7.2ml冰醋酸＋3～4滴浓硫酸＋沸石分水器中预先加水略低于支管口(距支管下沿约0.5cm)，做好标记

回流冷凝装置：反应速率很小或难进行。控制蒸汽上升的高度不超过冷凝管的三分之一。反应终点：分水器中不再有水珠下沉，水面不再上升。第61页/共72页5、分离分水器的酯层＋圆底烧瓶的反应液分液漏斗10ml水洗涤

分液漏斗10ml10％的碳酸钠洗涤

水层（下层）：醋酸、硫酸、正丁醇、水、溶于水的杂质酯层（上层）：乙酸正丁酯、醋酸、硫酸、有机杂质水层（下层）：水、乙酸钠、硫酸钠、硫酸氢钠酯层（上层）：CO2乙酸正丁酯、乙酸钠、硫酸钠、硫酸氢钠、有机杂质、水层（下层）：水、乙酸钠、硫酸钠、硫酸氢钠分液漏斗10ml水洗涤

酯层（上层）：乙酸正丁酯、有机杂质、水无水硫酸镁乙酸正丁酯、有机杂质MgSO4●nH2O第62页/共72页6、蒸馏产量：10～11g。纯乙酸正丁酯是无色液体，沸点126.5℃收集124～126℃的馏分

不要把硫酸镁倒进去

用电热套代替酒精灯前馏分多：1、酯化反应不完全，洗涤后仍含有少量的正丁醇。2、干燥不彻底，微量的水分，形成了恒沸体系。第63页/共72页实验十六

橙油的制备第64页/共72页1、水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。适用范围：(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；(2)除去不挥发性的有机杂质；(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；(4）水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。第65页/共72页包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。水蒸汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水。蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。水蒸气导入管应正对烧瓶底中央，距瓶底约8～10mm，导出管连接在一直形冷凝管上。2、水蒸气蒸馏装置第66页/共72页3、橙油的制备萜烯类化合物，分子式C10H16，无色液体，沸点、折光率相近，多有旋光性。50ml水＋碎片橙皮，水蒸气导入管距瓶底约8～10mm每秒一滴约占容积1/2的水除去水蒸汽中冷凝下来的水第67页/共72页68C10H16液体沸点/℃折射率比旋光度(+)-3,7,7-三双基双环三双基双环[4.1.0]-3-庚烯1721.473+17.7(+)-3,7,7-三双基双环三双基双环[4.1.0]-2-庚烯1671.471+62.2（＋）-4异丙稀基-1-甲基环乙烯1711.472+125.63，7-二甲基