原子吸收光谱法的原理_第1页
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文档简介

..原子吸收光谱法对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。原子吸收光谱法外文名光线范围紫外光和可见光简称测定方法标准曲线法、标准加入法名原子吸收分光光度法AAS的光辐射,使原子中外层的电子从电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择..析的理论基础主要适用样品中微量及痕量组分分析。谱法谱线轮廓原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线,而是占据着有限的相当窄的频率或波长范围,上两点之间的频率差或波长差。半宽度受到很多实验因素的影响。影响原子吸收谱线轮廓的两个主要因素:1、多普勒变宽。多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学中已知,从一个运动着的..单色光,但检测器所接受的光则是频率略有不同的光,于是引起谱线的变宽。2、碰撞变宽。当原子吸收区的原子浓度足够高时,碰撞变宽是不可忽略的。因为基态原子,变宽效应则明显地表现出来。洛伦茨变宽是指被测元素原子与其它元素的原子相互碰撞引起除上述因素外,影响谱线变宽的还有其它一些因素,例如场致变宽、自吸效应等。但在通常的的温度范围内,原子吸收线的宽度约为10-3-10-2nm。谱法仪器结构原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、分光系统、检测系统等几部分组成。通常有単光束型定的精密度和准确度有意境的影响。度的心阴极放电灯是能满足上述各项要求的理想的锐线光源,应用最广。试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。原子化器主要有四种类型火焰原子化常用的有两种:用;非火焰原子化法,其中应用最广的是石墨炉电热原子化法。来自原子化器内的所有不需要的辐射进入检测器。原子吸收光谱法干扰效应.光谱法物理干扰及其抑制物理干扰指试样在前处理、转移、蒸发和原子化的过程中,试样的物理性质、温度等变化而导致的吸光度的变化。物理干扰是非选择性的,对溶液中各元素的影响基本相似。削除和抑制物理干扰常采用如下方法:(1)配制与待测试样溶液相似组成的标准溶液,并在相同条件下进行测定。如果试样组成不详,采用标准加入法可以削除物理干扰。也光谱法化学干扰及其抑制对试样中各种元素的影响各不相同。化学干扰的机理很复杂,消除或抑制其化学干扰应该根据具体情况采取以下具体措置措施:(1)加入稀释剂加入释放剂与干扰元素生成更稳定或更难挥发的化合物,从而使被测定元素从含有干扰元素的化合物中释放出来。与被测定元素或干扰元素形成稳定的络合物,避免待测定元素与干扰元素生成难挥发化合物。液和标准溶液加入同样量的干扰物质时,干扰物质对测定就不会发生影响。2、选择合适的原子化条件其结果可能增强基体的挥发性或改变被测元素的挥发性,使待测元素的信号区别于背景信号。光谱法电离干扰及其抑制.光谱法光谱干扰及其抑制谱线而引起的干扰,常见的有以下三种。扰或采用化学分离方法除去干扰元素。2、光谱通带内的非吸收线测定结果不正确,产生较大的正误差。消除方法,可以减小狭缝宽度,使光谱通带小到可以阻挡多重发射的谱线,若波长差很小,则应另选分析线,降低灯电流也可以减少多重发射。3、背景干扰和抑制背景干扰包括分子吸收、光散射等。分子吸收是原子化过程中生成的碱金属和碱土金属的卤化物、氧化物、氢氧化物等的吸收和重,有时不扣除背景会给测定结果带来较大误差。谱法主要特点原子吸收光谱法优越性原子吸收光谱法该法具有检出限低(火焰法可达μg/cm–3级)准确度高(火焰法相对误差小于1%),选择性好(即干扰少)分析速度快,应用范围广(火焰法可分析30多种/70多种...液制作的校正曲线来分析不同试样。2、灵敏度高。原子吸收光谱分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是原子吸收光谱法局限性2、标准工作曲线的线性范围窄(一般在一个数量级范围)。3、样品前处理麻烦。,对于一些易于形成稳定化合物的元素,原子化效率低,检出能..原子吸收光谱法定量分析方法标准曲线法、直接比较法、标准加入法。原子吸收光谱法应用原子吸收光谱法已成为实验室的常规方法,能分析70多种元素,广泛应用于石油化工、环境卫生、冶金矿山、材料、地质、食品、医药等各个领域中。谱法发展历史1、第一阶段——原子吸收现象的发现与科学解释1802年,伍朗斯顿(W.H.Wollaston)在研究太阳连续光谱时,发现了太阳连续光谱中出现的暗线。1817年,弗劳霍费(J.Fraunhofer)再次发现了这些暗线,不了解产生这些暗线的解释了暗线产生的原因。二阶段——空心阴极的的发现1955年,澳大利亚科学家瓦尔西(A.Walsh)发表了一片论文《原子吸收光谱在化学分析中的应用》(光谱学报)解决了原子吸收光谱的光源问题,展示了原子吸收光谱仪。1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术大大提高了原子吸收的灵敏度。1965年英国化学家威利斯J.B.Willis氧化亚氮—乙炔火焰用于原子吸收从30个元素4、第四阶段——原子吸收分析仪器的发展,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向。..原子吸收光谱法国内发展授造成第一个空心阴极灯1965年,冶金部有色金属研究院组装成功第一台测量装置1971年,国内开始生产原子吸收光谱仪,随后被广泛使用谱法研究展望 (1)用可调谐激光代替空心阴极灯光源。原子吸收光谱 (2)用激光使样品原子化。它将为微区和薄膜分析提供新手段、为难熔元素的原子化提供梯光栅单色器、波长调制原子吸收法(简称CEWM-AA法)是70年代后期发展起来的一有二维空间色散能力的高分辨本领

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