土壤中硫酸根的测定精

土壤中硫酸根的测定精第1页/共14页实验53土壤中硫酸根的测定53.1实验目的（1）通过实验进一步巩固分析天平的使用。（2）掌握重量法的基本操作。（3）了解晶形沉淀的沉淀条件。第2页/共14页53.2实验原理

在HCl酸性溶液中，用BaCl2为沉淀剂使硫酸根成为BaSO4晶形沉淀析出。经洗涤灼烧后称量BaSO4的质量。BaSO4溶解度受温度影响较小（25℃100mL水中溶解0.25mg，100℃时0.4mg），可用热水洗涤沉淀。

在HCl酸性介质中进行沉淀，可防止CO32-、PO43-等与Ba2+生成沉淀，但酸可增大BaSO4的溶解度（0.1mol·L-1HCl中为1mg/100mL；0.5mol·L-1HCl中为4.7mg/100mL），故以0.05mol·L-1HCl浓度为宜。又有过量Ba2+的同离子效应存在，所以溶解度损失可忽略不计。第3页/共14页Cl-、NO3-、ClO3-

等阴离子能形成钡盐与BaSO4共沉淀，H+、K+、Na+、Ca2+等可与SO42-参与共沉淀，所以应在热的稀溶液中进行沉淀。共沉淀中的包藏水含量可达千分之几，应通过500℃以上灼烧除去。灼烧时须防止滤纸对沉淀的还原作用，应在空气流通下灼烧并防止滤纸着火。BaSO4+4C=BaS+4CO第4页/共14页53.3实验步骤

1、瓷坩埚的准备干净坩埚马弗炉600~650℃中灼烧60min

取出稍冷干燥器冷却至室温称量

同样方法，第二次灼烧15~20min

称量

直至恒重为止第5页/共14页2、试样的分析

（1）溶样

土壤试样放入1L塑料瓶加入500mL蒸馏水溶解摇动3分钟减压抽滤滤液贮存于500mL试剂瓶中备用第6页/共14页

吸取50～100mL滤液于300mL烧杯水浴上蒸干残渣加5mLHCl溶液蒸干，并继续加热1～2h

2mLHCl和30mL热水洗涤慢速定量滤纸过滤热水洗涤残渣数次滤液（2）除去SiO2

第7页/共14页（3）沉淀硫酸根滤液蒸发至30～40mL

不断搅拌，滴加10％BaCl2

白色沉淀往上层清液中滴加10％BaCl2静置，检验有沉淀继续加BaCl2无沉淀水浴上继续加热15～20min

静置2h，甚至过夜慢速滤纸过滤热水洗涤滤渣数次，至无Cl-为止滤纸包（沉淀物和滤纸）第8页/共14页（4）灼烧滤纸包（沉淀物和滤纸）移入已恒重的瓷坩埚在电炉上干燥、炭化、灰化至呈灰白色800～850℃马福炉中灼烧20min

干燥器中冷却至室温，称量

800～850℃马弗炉中灼烧20min直至恒重用相同试剂和滤纸同样处理，做空白试验，测得空白质量。根据BaCl2的质量计算100g土样中SO42-的质量。第9页/共14页53.4注意事项

（1）滤纸灰化时空气要充足，否则BaSO4易被滤纸中的碳还原为黑色的BaS：

如有此情况，可加2～3滴1:1的H2SO4,小心加热，冒烟后重新灼烧。

（2）灼烧温度不能太高，若超过950℃，可能有部分BaSO4分解：第10页/共14页53.5问题讨论（1）为什么沉淀BaCl2要在稀HCl溶液中进行？HCl加过量对实验有何影响？（2）为什么BaSO4沉淀反应需在热溶液中进行？为什么BaSO4沉淀完毕后要放置一段时间才过滤？（3）为了使SO42-沉淀完全，必须加入过量沉淀剂，为什么又不能过量太多？第11页/共14页53.6参考答案（1）为什么沉淀BaCl2要在稀HCl溶液中进行？HCl加过量对实验有何影响？

答：加入HCl溶液可防止CO32-、PO43-等与Ba2+生成沉淀共沉淀生成，同时，在盐酸中沉淀可以促使形成粗大易于过滤的沉淀物。但酸可增大BaSO4的溶解度。第12页/共14页（2）为什么BaSO4沉淀反应需在热溶液中进行？为什么BaSO4沉淀完毕后要放置一段时间才过滤？

答：Cl-、NO3-、ClO3-等阴离子能形成钡盐与BaSO4共沉淀，H+、K+、Na+、Ca2+等可与