中药制剂分析大题复习

简述中药制剂化学成分的多样性？药组成的复方中药制剂成分就更加复杂分中又可能含有性质相近的多种同系物，如人参所含不同类型人参皂苷类万分之几⑷有些化学成分还会互相影响，含量发生较大变化。所有这些因素就构成了中药制剂所含化学成分的多样性与复杂性，给质量分析带来较大的困难。中药对照品在中药制剂分析中的作用是什么为什么说中药指纹图谱可以控制中药制剂的内在质量？中药制剂的功能主治不像化学药品那样明确地直接瞄准某个或某几个“靶点〞发挥作用，往往是通过修复、调整，调动人体的某些机能而到达防病治病的目的中药制剂分析的开展方向是什么？①分析方法向着仪器化、自动化、快速和微量的方向开展；②检测成分向多指标方向开展；③中药的指纹图谱，可用于控制中药制剂的内在质量；④进展体内药物分析，可为合理用药和新药开发研究提供理论根据。5．检测中药制剂中的多指标性成分有何意义？中药制剂中有效物质不是某单一成分薄层色谱鉴别对照物选择有哪几种？1〕对照品对照 〕阴阳对照 采用对照药材和对照品同时对照。性对照的目的是什么？薄层色谱鉴别法中有时采用对照药材和对照品同时对照是为了可以准确检验出制剂投简述中药制剂检查包括的主要内容。制剂通那么检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查何为一般杂质和特殊杂质？有可能引入的杂质。简述总灰分和酸不溶性灰分的概念、意义及应用。此所得灰分为“生理灰分〞，即总灰分规定中药的总灰分限度，对于保证中药的品质和干净程度，有一定的意义。泥土，砂石等硅酸盐成分。为何应对中药及其制剂进展农药残留量的检查？为何应对中药及其制剂进展黄曲霉毒素的检查？目前黄曲霉毒素测定的方法有哪些？柱色谱法、高效液相色谱法、荧光分析法、免疫化学分析法等。为什么中药制剂的杂质只进展限量检查，一般不测定其准确含量？在不影响疗效和不发生毒副作用的原那么下对中药制剂中的杂质进展限度检查即可。在重金属检查中，常以铅作为代表，为什么？由于在中药制剂消费、贮藏等过程中接触铅的时机较多，而且铅易在人体内积蓄中毒，故重金属检查时常以铅为代表。有哪些？常用的破坏方法：①酸破坏法(溴-稀硫酸破坏法,硫酸-过氧化氢破坏法),②碱破坏法(氢氧化钙破坏法,无水碳酸钠破坏法,硝酸纳-无水碳酸钙破坏法)③直接炭化法,以氢氧化钙破坏法最常用.明化学分析法包括重量分析和滴定分析分的测定。如：用酸碱滴定法测定止喘灵注射剂中总生物碱的含量HPLCHPLC法应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是外标法。因为外标法无需知道校正因子，只要被测组分出峰，保存时间适宜，无干扰即可，操作简便，惟有要求进样量须准确，而目前HPLC仪一般都采用定量圈〔10uL,20uL〕进样，按定量圈体积3-5倍进样，可保证进样的准确性，故HPLC最常用的定量方法为外标法。HPLC是工作曲线，假设工作曲线过原点〔截距为零〕,可用外标一点法定量；假设工作曲线不过原点〔截距不为零〕,只能用外标二点法定量。简述气相色谱各定量方法的特点及适用性。GCGC归一化法那么仅适用于样品中所有组分都流出色谱柱谱峰，故不适于微量杂质的测定。混入水可使有机相混浊或混入酸性染料影响测定结果。酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱成分时pH假设介质pHpH选择适宜的pH，使生物碱和染料均以离子状态存在，两者才能结合为有色离子对。二陈丸中橙皮苷的鉴别：5g，30mL，置水浴上加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约5mL2µL，0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G100:17:13〕为展开剂，展开，展距约3cm〔20:10:1:18cm365nm〕下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显一样颜色的荧光斑点。简述二次展开的意义和操作本卷须知。简述喷以三氯化铝试液的作用和反响机理。⑴意义：进展二次展开，可有效地增大极性黄酮类成分在硅胶G板上的别离度；全挥干(2)作用：三氯化铝显色后检视荧光，有效地增大其检测的灵敏度；发生配合反响，生成有色络合物。ReRg19g5g40mL3050mL，15mL100～20010～15mm40150mL洗脱，搜集洗脱液，蒸干，残渣加水30mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25mL，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤320mL，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液。简述上述主要操作步骤的根据和目的。品溶液。总多糖的主要含量测定方法有哪些？〔1DNS生成有色物质进展测定。〔2490nm480nm〔3〕蒽酮－硫酸法：多糖与硫酸发生脱水反响，生成糠醛或其衍生物，与蒽酮试剂缩合生成有色物质进展测定试液制备方法可根据原理用流程表示酸性染料滴定法和酸性染料比色法等测定总生物碱含量别方法。①供试品溶液制备：取本品适量，切碎，加硅藻土，研匀，加7％硫酸溶液充分研磨提取充分，离心，取酸水液，置水浴上加热回流1小时，放冷，用石油醚〔30℃－60℃〕振摇提取充分，合并石油醚液，挥干，残渣加无水乙醇使溶解，即得。②对照品溶液制备：取人参二醇，人参三醇对照品，分别加无水乙醇制成每1mL含1mg的溶液，即得。③薄层层析：汲取供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－乙醚为展开剂，展开，取出，晾干。④检视：喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色明晰，置紫外光灯〔365nm〕下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显一样颜色的荧光斑点。显色方法等〕⑴对照品溶液测定：以1，8－二羟基蒽醌为对照品，精细称取一定量，加甲醇溶解。55510nm⑵游离蒽醌的测定：取牛黄解毒片，去糖衣，研细，精细称定重量，精细参加氯仿一定量，水浴上回流提取，汲取滤液一定量，用蒸馏水洗涤数次，至水层无色，弃去水液。氯仿层用5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱振摇萃取数次，直至混合碱液无色，合并碱液，用氯仿洗涤数次，至氯仿层无色，弃去氯仿层。将混合碱液在水浴上加热数分钟至氯仿挥尽，冷却，移入100mL量瓶中，并稀释到刻度，放置，以5％氢氧化钠－2％氢氧化铵混合碱液为空白，在510nm处测定。计算游离蒽醌的含量〔相当于1，8－二羟基蒽醌含量〕30mL仿液用5％置水浴上加热至氯仿挥尽，冷却，移入50mL5％510nm1，8－二羟基蒽醌含量〕样品10g 研细 醋酸乙酯20mL+盐酸L 超声处理20min 滤过 滤蒸干 加L醋酸乙酯溶解残渣 得供试品溶液大黄对照药材 同法制成对照药材溶液大黄素对照品 甲醇溶解，1mg/mL对照品溶液薄层板：硅胶G展开剂：甲苯—醋酸乙酯—甲酸〔20:2:1〕上层液显色剂：氨蒸气中熏结果：显一样颜色斑点取样品10g，研细成粉末，置具塞锥形瓶内，参加醋酸乙酯20ml和盐酸ml，超声提取20min，滤过，将滤液蒸干，残渣加0.5ml醋酸乙酯溶解，得供试品溶液。另取大黄对照药1ml1mgVI10uL2uL，对1uL，分别点于同一硅胶G20:2:1〕上层液为简述颗粒剂的质量分析特点。⑴颗粒制剂不含药物细粉，全部为药材提取物时，可用适宜的溶剂进展溶解或提取。法。理的提取溶剂和方法。简述栓剂去除基质的方法，试论蜜丸的分析特点0.5~2(g/g使用前应先除去。另外还应注意硅藻土的吸附才能，可用回收率进展检验，应符合要求。试论糖浆剂的分析特点。PH值，再可排除糖浆中糖分的干扰。试论散剂与颗粒剂的质量分析异同点溶剂要经过优化才能确定，定性鉴别方法多用理化鉴别法。试论口服液与酒剂的质量分析异同点参加适量的水，再用适宜的有机溶剂抽取别离。检识方法二者一样，均可用各种理化鉴别法和其他分析方法。试论中药注射剂的质量要求控标准。试述中药注射剂检查的目的和意义。和特殊性检查。此外注射剂还需进展特殊要求检查，如pH值检查、蛋白质检查、鞣质检查、重金属检pH临床用药的平安有效。中药制剂质量标准制定原那么是什么？37．目前质量标准研究中定性鉴别的原那么是什么？〔多药味、多信息〕中用量小不能检出者应说明再选用其他药材鉴别，以保证质量控制的全面性，TLC含量测定的方法学考察包括哪些内容？〔1〕提取条件的选定； 〔〕净化别离方法的选定； 3〕测定条件的选择〔4〕空白试验条件的选择； 〔〕线性关系考察； 〔〕测定方法的稳定性考察；〔7〕精细度实验； 8〕重复性试验； 〔〕检测灵敏度及最小检出量；〔10〕回收率试验药物质量控制的最终目的是什么？药物质量控制的最终目的就是要保证临床疗效来才可以到达中药质量控制的目的。简述回收率试验的意义及方法。展5n=5n=695%-105%。RSD3%简述测定成分的选定应遵循的原那么。测定药味选择以后，还应选定某一成分为定量指标，一般应遵循一下几项原那么：4.对有效成分不明确的中药制剂测定成分应尽量与中医理论相一致，与药理作用和功能主治功能一致42对有效成分不明确的中药制剂测定成分应如何选定？①测定指标性成分：指标性成分专属性强，其含量上下可代表药材在制剂中的量。②测定浸出物：溶剂的选择应具针对性，能到达控制质量的目的。③以某一物理常数为测定指标④在建立化学成分含量测定方法有困难时，也可考虑建立生物测定等其他方法。43．线性关系的考察的目的是什么？⑴确定样品浓度与定量信息是否成线性关系⑵确定线性范围即适当的样品量的测定⑶看直线是否过原点以确定用一点还是两点法去确定并计算。方法学考察中提取条件的选定原那么是什么？提取条件的好坏应以能最大限度地提取被测成分，样品含量高，测定结果稳定为标准。提取条件确实定一般要用不同溶剂，不同提取方法，不同时间，不同温度以及不同pH值等条件比较而定，可参考文献，重点比照某种条件，也可用正交实验全面优选条件。阴性对照样品的制备方法有哪几种？详阐述如何选定中药制剂含量测定的药味。〔1〕中药制剂在确定含量测定成分的药味时，要以中医药理论为指导，首选处方中的进展含量测定的药味，原料药必须有含量限度，以保证成品质量。〔2〕中药制剂处方中有君、臣、佐、使之分。君药是针对主病或主证起主要治疗作用的药物，所以应首选其君药建立含量测定工程。〔3〔4〕应对中药制剂中有大毒的药味进展定量分析。例如马钱子、生川乌、草乌、斑蝥等，假设含量太低无法测定，那么应规定限量检查工程。〔5〕假设上述药味根底研究薄弱或无法进展含量测定时也可依次选择臣药及其他药味进展测定详细阐述如何选定中药制剂含量测定的测定成分。测定药味选择以后，还应该选定某一成分为质量指标，一般应遵循以下几项原那么。〔1〕测定有效成分：对于有效成分清楚，其药理作用与该味药的主治功能相一致的成分，应作为首选。〔2〕测定毒性成分：如乌头中所含多种生物碱，其中酯型生物碱〔包括单酯型、双酯用平安有效。〔3〕测定总成分：有效部位或指标性成分类别清楚的，可进展总成分的测定，如总黄酮、总皂苷、总生物碱、总有机酸、总挥发油等。〔4〕对有效成分不明确的中药制剂可采用以下几种方法：①测定指标性成分：指标性成分专属性要强，其含量上下可代表药材在制剂中的量。因其溶出物量太大，难于反映某些原料或工艺影响其质量差异。276nm1：1用276nm的吸收度值〔〕来控制其质量。此外，在建立化学成分含量测定方法有困难时，也可以考虑建立生物测定等其他方法。〔5〕测定易损失成分：测定在制备、贮存过程中易损失的成分，如冰片易挥发损失，因此在含有冰片的中药制剂中要测定其含量。〔6〕测定专属性成分：被测成分应归属于某一药味，假设为两味或两味以上药材所共量标准。〔7〕测定成分应尽量与中医理论相一致，与药理作用和主治功能一致：如ft楂在制剂就不太适宜。试论中药制剂含量测定方法学考察中空白试验的意义及条件的选择所以当阴性对照空白中有响应时，应更换测定条件或方法，尽量减少测量误差。49写出皂苷分析的样品处理通那么样品→甲醇提取→挥干→用水溶解并用乙醚提取2～3次→用水饱和的正丁醇萃取→合1%NaOH2350为何要检查硫的残留量?2005版51．简述中药制剂中总成分的测定方法和意义测定方法：化学分析法 主要有重量分析滴定分析。所用仪器简单，结果准确测定制剂中量较高的一些成分及含矿物药制剂中的无机成分，如总生物碱、总酸类、总皂苷。分光光度法①直接测定法 不经过化学反响利用药物自身的光吸收直接进展比色测定一般于药味较少、干扰不大的总生物碱的含量测定。黄酮类化合物具有特定的紫外吸收峰度，以芦丁等为对照品对照计算含量。②比色法总生物碱、总皂苷、总生物碱收的物质，可产生荧光的化合物可用薄层别离后用荧光法测定。设计成分分析方法的根据是什么？如何进展？(1)构造，推断其化学性质，再根据化学性质〔溶解性、酸碱性、光谱特性、色谱行为等〔2〕进展方法学考察，如线性范围试验、稳定性试验、精细度试验、重复性试验、回收率试验。20人参(人参二醇,人参三醇,人参皂苷Re,人参皂苷Rg1) 黄芩(黄芩苷)白芍芍药)大大黄素大黄) 黄(盐酸小檗) 黄黄芪甲女贞(齐墩果) 五味〔五味子甲素五味子乙素〕 肉桂皮)香附(α-香附酮) 补骨脂〔补骨脂素，异补骨脂素〕 淫羊藿〔淫羊藿苷〕马钱子〔士的宁〕 陈皮〔橙皮苷〕 葛根〔葛根素〕 栀子〔栀子苷〕ft茱萸〔熊果酸〕 茵陈，金银花〔绿原酸〕 冰片〔龙脑、异龙脑〕血〔血竭素〕 牛〔胆酸〕 牡丹〔丹皮酚〕 丹〔丹参酮麝香〔麝香酮〕厚朴〔厚朴酚〕 猪胆粉〔猪去氧胆酸〕含有一样化学成分的中药如何进展质量控制？试举例之。〔1〕质量控制包括定性与定量两部分，如黄连、黄柏，两药都含有盐酸小檗碱，故应测定其他成分，黄连可测黄连碱，黄柏可测黄柏碱。〔2一样，从而检验中投料情况，控制内在质量。中药中测定两类成分的意义是什么？当中药中有效成分比较明确地认为是两类成分时，应该同时测定两类有效成分，如05版药典中收载的金银花含量测定就是测定了绿原酸和木樨草苷两类成分步质量标准，这对于保证中药的有效性更具有意义。这也是今后质量控制开展的趋势。中药制剂分析中有时测定的只是指标性成分，有何意义