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文档简介

教学培训课件合成对硝基-α-溴代苯乙酮药物合成技术氯霉素的合成路线（对硝基溴代苯乙酮）一、反应原理合成对硝基-α-溴代苯乙酮对硝基苯乙酮发生烯醇式与酮式的互变异构。烯醇式与溴进行加成反应，消除一分子的溴化氢而生成所需的溴化物。溴化的速度取决于烯醇化速度。溴化产生的溴化氢是烯醇化的催化剂，但由于开始时其量尚少，只有经过一段时间产生足够的溴化氢后，反应才能以稳定的速度进行。这就是本反应有一段诱导期的原因。二、合成方法名称规格用量对硝基苯乙酮自制（任务1实训产品）10.0g（0.06mol）溴素化学纯9.7g（0.06mol）氯苯工业75mL（95%以上）1.合成对硝基α-溴代苯乙酮所需主要原料实验室合成对硝基-α-溴代苯乙酮（1）搭建反应装置实验室合成对硝基-α-溴代苯乙酮二、合成方法2.合成操作步骤250mL四口瓶回流冷凝管电动搅拌器恒压低液漏斗（2）讲解反应装置。（3）称取固体药品、液体药品。（4）开始操作。实验室合成对硝基-α-溴代苯乙酮二、实验室合成方法2.合成操作步骤3.注意事项①冷凝管口上端装有气体吸收装置，吸收反应中生成的溴化氢。漏斗略微倾斜，一半在水中，一半露在水面。这样，既能防止气体逸出，又可防止水被倒吸至反应瓶中。②所用仪器应干燥，试剂需做无水处理。少量水分将使诱导期延长，较多水分甚至导致反应不能发生。③若滴加溴后较长时间不反应，可适当提高温度，但不能超过50℃，当反应开始后要立即降低到规定温度。④滴加溴素的速度不宜太快，滴加太快及反应温度过高，不仅使溴素积聚易逸出，而且还导致二溴化合物的生成。⑤溴化氢应尽可能除去，以免消耗下步原料六亚甲基四胺。实验室合成对硝基-α-溴代苯乙酮三、工业生产方法1.对硝基-α-溴代苯乙酮生产工艺流程工业生产对硝基-α-溴代苯乙酮2.操作过程（1）将对硝基苯乙酮、氯苯加入到搪玻璃溴代罐中，在搅拌下先加入少量的溴（约全量的2%～3%）。（2）有大量溴化氢产生且红棕色溴素消失时，保持温度（27±1）℃，逐渐将其余的溴加入。溴的用量稍超过理论量。（3）反应产生的溴化氢用真空抽出，用水吸收，制成氢溴酸回收。真空度不宜过大，只要使溴化氢不从它处逸出便可。（4）溴加毕后，继续反应1h。升温至35～37℃，通压缩空气以尽量排走反应液中的溴化氢。（5）静置0.5h后，将澄清的反应液送至下一步进行成盐反应。工业生产对硝基-α-溴代苯乙酮3.反应条件及控制①水分水分的存在对反应大为不利（诱导期延长甚至不起反应），必须严格控制溶剂的水分。②金属应避免与金属接触，因为金属离子的存在能引起芳香环上的溴代反应。③对硝基苯乙酮质量若使用不合格的对硝基苯乙酮进行溴化，会造成溴化物残渣过多、收率低，甚至影响下步的成盐反应，使成盐物质量下降、料粘。对硝基苯乙酮质量应控制熔点、水分、含酸量、外观等几项指标，质量达不到标准的不能用。工业生产对硝基-α-溴代苯乙酮探索与思考1.溴化反应开始时

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