安捷伦1200高效液相色谱仪验证方案

JHNanhangLifeSciencesCO.，JHNanhangLifeSciencesCO.，Ltd衢州建华南杭药业有限企业高效液相色谱仪考据方案（安装IQ、运转OQ、性能PQ）设备名称：咼效液相色谱仪设备型号：1200型考据文件编码：草拟草拟部门签名日期技术发展部年月曰审查审查部门签名日期质量部年月曰聚合部年月曰技术发展部年月曰同意同意人签名日期质量负责人年月曰第1页共13页安捷伦1260安捷伦1260高效液相色谱仪考据方案编码:第第2页共13页考据目录1、设备归纳2、考据目的3、考据小组人员及职责4、考据相关文件及依照5、仪器仪表有效性确认6、考据内容6.1人员培训确认6.2文件确认6.3安装确认6.4运转确认6.5性能确认7、误差办理8、更改管理9、考据周期10、结论安捷伦1260安捷伦1260高效液相色谱仪考据方案编码:复核人:复核人:日期:安捷伦1260高效液相色谱仪考据方案1、仪器归纳本仪器由安捷伦科技有限企业生产，主要由工作站、G1311C高效液相色谱仪四元泵（内置脱气机）、标准自动进样器（G1329B）、柱温箱（G1316A）、可变波长紫外检测器（G1314F）等零件构成。为确认该设备的各项技术参数及性能能否能满足要求，保证化验室检测质量，现对该仪器进行考据。2、考据目的对该仪器进行运转确认及性能确认，以确立仪器能否拥有优异的检测性能，能否能满足平常解析测试工作的需要。3、考据小组人员及职责分工组长姓名毛江成化验室分工组长姓名毛江成化验室职责考据履行操作人，负责草拟考据方案，履行考据方案，采集整理数据，完成考据方案。1、负责协助实行考据方案;成员童丽霞质量部2、协助考据方案的草拟；成员童丽霞质量部3、参加审查考据方案和方案。一一1、负责实验的现场操作；徐云，罗丽琴化验室2、负责基本数据的采集与记录；同意李洁莲一质量负责人’负责考据方案的同意实行、考据方案的同意4、考据相关文件及依照《中国药典》2015年版4.2中国药品检验标准操作规程（2015年版）4.3安捷伦1200高效液相色谱仪标准操作规程4.4安捷伦1200高效液相色谱仪使用说明书5、序号仪器名称型号厂家—途计量单位有效期至能否在校验有效期内1电子解析天平BS224S赛多利斯样品称量是口否口2结论：电子解析天平BT125D赛多利斯样品称量是口否口检查人■•日期：第3页共13页安捷伦1260安捷伦1260高效液相色谱仪考据方案编码:第第#页共13页过100bar时，泵应停止运转，而且工作站运转窗口及仪器应显示红色报警信号。项目标准确认结果!能否吻合漏液测试漏液后仪器能及时报警□是□否压力测试压力超限仪器能及时报警□是□否结论：检查人：日期：复核人：日期：6.4.4挑战性测试由化验室人员在编写方法时，按错误的参数进行设置，流速设为11ml/min，柱温101°C,波长选择660nm。项目标准确认结果能否吻合流速11ml/min错误的参数不可以被输入□是□否柱温101C错误的参数不可以被输入□是□否波长选择660nm错误的参数不可以被输入□是□否结论：检查人：日期：复核人：日期：6.4.5历史数据查阅和输出由化验室人员将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为，启动仪器，压力安稳后保持10min，设置数据储存路径，进甲醇10口，运转5分钟，连续进样3次，完成后，点开“我的电脑”检查，检查数据时候和方法储存路径一致，及数据的完好性。标准确认结果能否吻合数据和方法储存路径一致且元好□是□否测试环境下的储存路径的确认并被记录结论：检查人：日期：复核人：日期：6.4.6泵性能的测试测试方法：将输液系统与泵连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳固后，分别设定0・5、

1・0和三段，在流动相排出口用早先冲刷、干燥并已称重的容量瓶采集流动相，时用秒表计时采集10分钟，1・0和时用秒表计时采集5分钟，在解析天平上称重，每个流速测定3次，查表计算，即得。计算S=(F-F)/FX100%S平SSS=(F-F)/FX100%Rmaxmin平F=(W-W)/(p.t)m21式中：F平--为冋一组丈量的算术均匀值，ml/min；Fmax为冋一组丈量中流量最大值，ml/min；Fmin为冋一组丈量中流量最小值，ml/min；Fs为流量设定值，ml/min；W1为容量瓶的质量，g;W2-为容量瓶与流动相的质量，g；—为试验温度下贱动相的密度，g/ml；t为采集流动相的时间，min。水温：°CP：Fs采集时间（分钟）W1W2FmF平Ss(-2%WSsW2%)SR(W2%)结论：检查人：日期：复核人：日期：648柱温箱温度稳固性测试将数字温度计探头固定在柱温箱内，选择25C、30C、35C和40C进行测定。按仪器说明书操作，通电升温，待温度稳固后，记下温度计读数并开始计时，此后每隔10min

记录一次读数，共计~~5次。要求温度实质值和设定值之间的误差在土2°C范围内，温度的颠簸幅度小于1Co次数温度（C）T设定25303540左右左右左右左右第1次第2次第3次第4次第5次T均匀T曰最大T曰最小TS=（T-T:均匀设定小于土2CTC=（T曰-T曰）最大最小小于土1C结论：检查人：1期：复核人：1期：6.4.9紫外检测器检测性能测试649.1波长的正确度打开AgilentLabAdvisor软件，和仪器链接后，选择服务与诊断，点击此中的VWD检测器，使用其波长校准功能。检测结果：检验人/日期：复核人/日期：6・4.9・2基线噪声与漂移打开AgilentLabAdvisor软件，和仪器链接后，选择服务与诊断，点击此中的VWD检测器，使用其波长校准功能。检测结果：复核人/日期:检验人复核人/日期:6・4.9・3最小检测浓度的检定取C18色谱柱，紫外检测器波长设置为254nm，流动相为100%甲醇，流速为，注入10~20卩1萘/甲醇溶液（1X10-7g/ml），记录色谱图，由色谱峰高和基线噪声亠、2NCV峰-峰咼，按下式计算最小检测浓度CL=d20H式中：CL为最小检测浓度（g/ml）；Nd为基线噪声峰-峰高（mm）；c为标准溶液浓度（g/ml）；H为标准溶液的色谱峰高（mm）；V为进样体积（卩1）。检测结果：检查人/日期：复核人/日期：6・4.9・4线性测试取C18色谱柱，100%甲醇为流动相，流速，检测波长254nm，待仪器稳固后取浓度为1X10-4g/m1的萘/甲醇溶液，分别进样1卩1、2卩1、5卩1、10卩1、15卩1、20卩1记录色谱图，以标样浓度C为横坐标，以萘峰面积A为纵坐标作线性回归，得其线性方程及相关系数R2。进样体积1卩12卩15卩110卩115卩120u1峰面积H1线性方程相关系数（R2应小于等于）结论：检查人：日期：复核人：日期：6.5性能确认6.5.1进样器精美度与残留测试以甲醇为流动相，流速为，色谱柱使用C18柱，先进1针甲醇空白溶液，记录色谱图，精美量取萘甲醇标准溶液20卩1注入色谱仪中，连续进样6次，记录色谱图，以萘的峰面积计算仪器的定量重复性，以萘的保留时间计算仪器的定性重复性。最后再进1针甲醇空白溶液，记录保留时间和峰面积。保留时间的RSD应不得过1.0%,峰面积RSD应不得过2.0%，残留面积应不得过0.200%。残留按下式计算：S（A空2A空1）/A6100%式中：A空2为第二针空白的峰面积;A空］为第一针空白的峰面积;A6为第六针萘标液峰面积。保留时间（min）峰面积检测结果123456均匀值RSD残留测试结果：A空1=A空2=A6=残留峰面积S=结论：检查人：日期：复核人：日期：7、误差办理全部在测试过程中发生的误差均应按《误差管理规程》进行办理。由考据小组提出解决方案，由考据委员会审查和同意误差解决方案及其实行。8、更改管理全部在测试过程中发生的更改均应进行记录。更改应经过质量部经理或质量负责人的同意方可履行。将与更改相关的全部信息依照《更改管理规程》要求进行记录，并进行解析与议论。9、考据周期（a）依照确认与考据管理规程进行再考据。（b）设备需大修或主机更换时需进行再考据。（c）再考据周期：暂定二年。10、结论考据小组负责采集各项考据、试验结果记录，订正标准操作程序，