分析化学绪论（分析化学课件）

酸式滴定管碱式滴定管一、滴定管介绍滴定管是滴定时用来准确测量流出标准溶液体积的量器。常量分析用的滴定管标称容量为50ml和25ml，最小刻度为0.1ml，读数可估计到0.01ml。因此，一般存在±0.02ml的读数误差。下端的流液口为一尖嘴，中间通过玻璃旋塞或乳胶管连接以控制滴定速度管身是用细长而且内径均匀的玻璃管制成，上面刻有均匀的分度线酸式滴定管酸式滴定管又称具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞开关，用来装酸性、中性与氧化性溶液，不能装碱性溶液如NaOH等碱性滴定管又称无塞滴定管，它的下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，它用来装碱性溶液与无氧化性溶液碱式滴定管温度容积0刻度无色与棕色两种在上部有如下的标注信息：2.掌握滴定管洗涤的注意事项◆实验目的1.熟悉常用的滴定管的洗涤方法二、滴定管的洗涤用铬酸洗液洗涤；用自来水冲洗；用纯化水或待装溶液润洗；清场洗涤的步骤当用水冲净后内壁留有一层均匀的水膜，不挂水珠也不成股流下。一、酸式滴定管的洗涤

（一）铬酸洗涤在烧杯中倒入适量铬酸洗液，关闭检漏合格的滴定管活塞，用烧杯向滴定管中加入5-10ml的铬酸洗液两手平端滴定管，让洗液慢慢回流到“0”刻度线以上，转动滴定管，使铬酸洗液浸洗管内壁后，打开滴定管活塞，回收洗液。（二）自来水冲洗先用少量自来水冲洗，废液桶收集（含铬离子的废水具有致癌性）。然后用自来水反复冲洗管内用毛刷蘸取少许去污液刷洗滴定管外壁后，自来水清洗，沥尽水珠。（三）纯化水润洗关闭活塞，加入纯化水适量，横持滴定管，荡洗滴定管内壁，打开活塞，完全放出如此润洗2-3次即可，将洗涤后的滴定管倒挂在滴定管架上二、碱式滴定管的洗涤

（一）铬酸洗涤在烧杯中倒入适量铬酸洗液，取下碱式滴定管的玻璃尖嘴，置于盛有铬酸的烧杯中浸泡，将滴定管插入铬酸洗液中用洗耳球吸取5-10ml的铬酸洗液，两手平端滴定管，让洗液慢慢回流到“0”刻度线以上，转动滴定管，使铬酸洗液浸洗管内壁后，回收铬酸洗液。（二）自来水冲洗先用少量自来水冲洗，废液桶收集（含铬离子的废水具有致癌性）。自来水冲洗管内壁后，用毛刷蘸取少许去污液刷洗滴定管外壁，自来水反复清洗，沥尽水珠。用玻璃棒取出玻璃尖嘴，自来水反复冲洗干净后，用纯化水润洗管尖和橡皮管，连接滴定管。（三）纯化水润洗往滴定管中加入适量纯化水，横持滴定管，荡洗滴定管内壁，挤压玻璃珠，完全放出如此润洗2-3次即可，将洗涤后的滴定管倒挂在滴定管架上定量分析方法实质是搞清楚样品里各组分含量有多少的问题。什么是定量分析方法呢？？定性分析圆圈里有哪些成份组成？定量分析每种成份的含量是多少？定量分析方法案例：一瓶100毫升的牛奶100ml蛋白质：3.3%碳水化合物：5%磷：93mg/100ml维生素A：0.04mg/100ml水分：87%脂肪：4%钙：120mg/100ml铁：0.2mg/100ml通过一些方法进一步分析，得出每种组分的含量是多少，这个过程就是定量分析。定性分析定量分析方法定量分析的基本流程试样的制备干扰物质的分离试样的采取010203含量的测定04分析结果的计算和表示05定量分析方法仪器分析取样常需从大量的物料中采集很少量的样品，并把从少量样品中测出来的含量作为大量样本的分析结果，即样品的分析结果必须能真实反映物料的组成，也能代表整批原始试样的平均组成和含量。定量分析方法取样？那对于取样量有哪些原则呢？X√x+1√x/2+1｛随机取样随机取样？一批总件数为400个，该取多少呢？X>3003<X≤300定量分析方法试样的制备定量分析中，大多数试样都要制备成溶液，然后选用合适的分析方法进行分析。01.02.03.溶解法消化法熔融法定量分析方法仪器分析溶解法就是通过“相似相溶”原理用适当的试剂将试样溶解制成溶液，这种方法比较简单、快速。根据试样性质的不同，选用不同的溶剂。01.溶解法水酸有机溶剂碱硝酸盐醋酸盐氯化物硫酸盐水酸性溶剂碱性溶剂有机溶剂定量分析方法01.溶解法盐酸硝酸磷酸高氯酸硫酸氢氧化钾氢氧化钠氨水甲醇三氯甲烷乙醇定量分析方法02.熔融法熔融法是利用酸性或碱性溶剂与试样在高温条件下进行复分解反应，使试样中的待测成分转变为可溶于酸或溶于水的化合物。酸性溶剂碱性溶剂K2S2O7Na2CO3、K2CO3、Na2O2、NaOH和KOH等定量分析方法03.消化法测定有机物中的无机物，分解除去有机物的方法。消化法干法消化湿法消化定温消化法氧瓶燃烧法将试样和适当的吸收剂放入氧气燃烧瓶中，将试样燃烧，燃烧产物被吸收剂吸收后，再用合适的方法进行测定。在试样中加入强氧化性的酸如浓硫酸、硝酸、高氯酸等，加热使有机物被破坏，非金属元素转变成相应的阴离子，而金属元素则转变成相应的盐。定量分析方法干扰物质的分离对于组成比较复杂的试样，在进行分析时，被测组分的含量测定常受样品中其他组分干扰，需要在分析前对干扰组分进行分离。①沉淀法②挥发法③萃取法④色谱法定量分析方法含量的测定①试样的组成④与准确度要求②被测组分的性质及含量⑤干扰组分的情况③测定的目的分析方法：仪器分析法重量分析法滴定分析法定量分析方法分析结果的计算和表示①首先关于待测组分的化学表示形式应以待测组分实际存在形式的含量表示。PHPO24PO52如果待测组分的实际存在形式不清楚，则最好以其氧化物形式（如CaO、MgO、Al2O3、Fe2O3等）的含量来表示分析结果。而在金属材料和有机分析中常以元素形式（Ca、Mg、Al、Fe等）电解质溶液的分析结果常以所存在的离子的含量来表示。定量分析方法分析结果的计算和表示②待测组分含量的表示方法固体试样的含量通常以质量分数表示。液体试样中待测组分的含量通常以物质的量浓度、质量浓度及体积分数等表示。气体试样中待测组分的含量常用体积分数表示。定量分析方法实例分析取本品，精密称定，0.05316g，置100ml量瓶中，加水适量，超声约5min使盐酸二甲双胍溶解，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在233nm波长处测定吸光度，为0.420，另精密称取盐酸二甲双胍对照品0.04998g，吸光度0.420盐酸二甲双胍99.22%盐酸二甲双胍的含量测定无机分析和有机分析化学分析和仪器分析定性分析、定量分析和结构分析01020304常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析分析方法的分类分析方法的分类一、定性分析、定量分析和结构分析概念：1.定性分析：定性分析的任务是鉴定物质由哪些元素、离子、原子团、官能团或化合物组成。根据分析的任务不同分类分析方法的分类概念：2.定量分析：定量分析的任务是测定试样中各组成成分的含量。CA=mAMAV·一、定性分析、定量分析和结构分析分析方法的分类概念：3.结构分析：结构分析的任务是确定有关物质的化学结构。一、定性分析、定量分析和结构分析分析方法的分类二、无机分析和有机分析概念：1.无机分析：对象为无机物，主要是鉴定试样由哪些元素、离子、原子团或化合物组成，各组分的相对含量是多少。根据分析对象的不同分类分析方法的分类概念：2.有机分析：对象是有机物，包括元素分析、官能团分析和结构分析。二、无机分析和有机分析分析方法的分类三、化学分析和仪器分析概念：1.化学分析：化学分析是以被测物质的化学反应为基础的分析方法。具有应用范围广，所用仪器简单，测定结果较准确等优点。根据分析原理的不同分类鉴别分析：根据组分在化学反应中生成沉淀、气体或有色物质而进行分析。定量分析：可采用重量分析法和滴定分析法。分析方法的分类概念：2.仪器分析：仪器分析是以待测物质的物理或物理化学性质，借助于仪器进行分析，故又称现代分析法。具有灵敏、快速、准确、应用广的特点。三、化学分析和仪器分析分析方法的分类化学分析仪器分析项目化学分析法（经典分析法）仪器分析法（现代分析法）利用性质化学性质物理、物理化学性质测量参数体积、重量吸光度、电位、发射强度等等误差0.1%-0.2%1%-2%或更高组分含量1%-100%<1%（单分子、单原子）理论基础化学、物理化学（溶液四大平衡）化学、物理、数学、电子学、生物、等等解决问题定性、定量定性、定量、结构、形态、能态、动力学等全面的信息PK分析方法的分类测定自来水中钙、镁离子的选用什么分析法？测定矿泉水中微量锌选用什么分析方法？【互动与思考】自来水中钙、镁离子常用滴定分析法测定，矿泉水中的微量锌常用仪器分析法测定。提示：自来水中的钙、镁离子含量通常大于1%，矿泉水中微量锌的含量通常小于1%。分析方法的分类四、常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析概念：根据试样用量的多少分类分析方法试样质量（mg）试液体积(mL)常量＞100

＞10半微量10～10010～1微量0.1～10

0.01～1超微量＜0.1

＜0.01无机定性分析多采用半微量分析法；化学定量分析一般采用常量分析或半微量分析法；而微量和超微量分析常常需要选用仪器分析方法。分析方法的分类分析化学发展史分析化学还没成为一门科人们已开始从事分析检验的实践活动了这一实践活动主要来源于生产和生活需要。中世纪——金针系列试验法分析化学发展史为了冶炼各种金属，需要鉴别有关的矿石，例如在古罗马帝国利用试金石，根据黄金在其上的划痕颜色和深度来判断金的成色，这就是所谓的“金针系列试验法”。中世纪——金针系列试验法分析化学发展史当时人们认识到“水银”又称流珠，其状如水似银，这种通过感官对各种客观实体的现象和本质加以鉴别，就是原始的分析化学。中世纪——金针系列试验法分析化学发展史酒醋牛奶蜂蜜6世纪——比重法分析化学发展史首先提出“分析化学”这一概念，并在当时全面概括及总结了关于水溶液的各种检验方法和检定反应。英国著名化学家波义耳（R.Boyle）16世纪——医药化学时期分析化学发展史他在定性分析中的一项重要贡献，是用多种动、植物浸液来检验水的酸碱性。分析化学对元素的发现，原子量的测定等都作出了重要贡献。16世纪——医药化学时期分析化学发展史由冶金、机械工业的巨大发展，要求提供数量更大、品种更多的矿石，促进了分析化学的发展，这一时期分析化学主要研究对象是以矿物、岩石和金属为主，而且这种研究从定性检验逐步发展到高级的定量分析。定量分析定性分析18世纪——定性分析→定量分析分析化学发展史德国富雷新尼乌斯（C.R.Fresenius）的两本定性、定量分析专著的发表，标志着分析化学作为化学的一门分支学科已初步形成。020304

01酸碱滴定法氧化还原滴定法沉淀滴定法配位滴定法19世纪中叶——滴定分析极盛时期分析化学发展史20世经初至30年代，由于物理化学的发展为分析技术提供了理论基础，建立了溶液中酸碱、配位、沉淀、氧化还原四大平衡理论，从而使分析化学成为以经典化学分析为主的一门科学。20世纪——“静态分析→动态分析”“一门综合性学科分析化学发展史40～60年代，物理学与电子学的发展，促进了以光谱分析，质谱分析为代表的仪器分析方法的发展，改变了以经典化学分析为主的局面，使仪器分析获得了蓬勃发展。20世纪“静态分析→动态分析”“一门综合性学科生命科学信息科学环境科学定性分析

新材料科学计算机技术70年代末至今分析化学发展史分析化学发展史现代分析技术的任务已不只限于测定物质的组成及含量，而是要对物质的形态、结构、生物活性等做出瞬时追踪分析；分析化学发展史不再局限于对物质进行静态的常规检验，而是深入到生物体内实现在线监测和作用过程的动态监控等。分析化学已由单纯提供数据，上升到从分析数据中获取有用的信息和知识，成为生产和科研中实际问题的解决者。现代分析化学数学物理学生物学计算机学分析容量仪器的认识滴定管滴定时用来准确测量流出标准溶液体积的量器。管身是用细长而且内径均匀的玻璃管制成，上面刻有均匀的分度线，下端的流液口为一尖嘴，中间通过玻璃旋塞或乳胶管连接以控制滴定速度。常量分析用的滴定管标称容量为50ml和25ml，最小刻度为0.1ml，读数可估计到0.01ml。因此，一般存在±0.02ml的读数误差。分析容量仪器的认识酸式滴定管下端带有玻璃活塞，用于盛放酸性溶液或氧化性物质的溶液，如盐酸滴定液、碘滴定液。碘滴定液盐酸滴定液碱式滴定管下端有一根橡皮管，中间有一个玻璃珠，用来控制溶液的流速，橡皮管下端再连接一个尖嘴玻璃管。它用于盛放碱性溶液与非氧化性物质的溶液，如氢氧化钠滴定液，而不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液。分析容量仪器的认识酸碱两用滴定管滴定管有无色、棕色两种，棕色管一般用于需避光的滴定液。硝酸银碘液高锰酸钾亚硝酸钠溴水溶液无色、棕色滴定管既可以盛放酸式滴定液又可以盛放碱式滴定液。分析容量仪器的认识精确地配制一定体积和一定浓度的溶液的量器。颈瓶上刻有环状标线，当瓶内液体在指定温度下达到标线处时，其体积即为瓶上所注明的容积数。常用的容量瓶由5ml、10ml、25ml、50ml、100ml、250ml、500ml和1000ml等多种规格。见光易氧化的物质溶液容量瓶分析容量仪器的认识容量瓶250ml容量瓶主要是用来精确地配制一定体积和一定浓度的溶液的量器。它的颈瓶上刻有环状标线，当瓶内液体在指定温度下达到标线处时，其体积即为瓶上所注明的容积数。分析容量仪器的认识容量瓶需要配制的溶液的体积，然后选用合适的容量瓶。容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液，它会侵蚀瓶塞使其无法打开。容量瓶也不能用火直接加热及烘烤，使用完毕后应立即洗净。长时间不用，磨口处应洗净檫干，并用纸片将磨口隔开。分析容量仪器的认识移液管准确移取一定体积溶液的量出式量器。常用规格（ml）：1，2，5，10，20，25，50，100ml等数种。移液管中间有膨大部分胖肚移液管直形的，管上有分刻度吸量管刻度吸管分析容量仪器的认识锥形瓶锥形瓶又称三角烧瓶是硬质玻璃制成的纵剖面呈三角形状的滴定反应器。一般使用于滴定实验中，口小、底大，有利于滴定过程进行振荡时，反应充分而液体不易溅出。该容器可以在水浴或电炉上加热。锥形瓶常见的容量有50mL、100mL、150mL、200mL、250mL等。容量瓶的简介①容量瓶上标有温度和容积；②容量瓶上有刻线而无刻度。构造：细颈、平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞;常用的容量瓶有100ml、250ml、1000ml等多种。使用范围：用来配制一定体积浓度准确的溶液。一、实验目的1.熟悉容量瓶的洗涤技术2.掌握容量瓶洗涤的注意事项容量瓶的洗涤技术二、实验原理容量瓶主要是用来精确地配制一定体积和一定浓度的溶液的量器。使用前及使用后常需要进行洗涤，洗涤方式一般是：先用洗液洗去污物，再用自来水冲净洗涤液，至内壁不挂水珠后，再用蒸馏水润洗洗三、实验内容3洗涤方式2自来水冲洗纯化水润洗1铬酸洗液洗涤；（一）铬酸浸泡、洗涤尽量除去容量瓶中的水，倒入适量洗液，通常不少于容量瓶容积的四分之一，盖好瓶塞使容量瓶稍微倾斜，缓慢旋转容量瓶，使洗液与容量瓶内壁充分接触，不时打开瓶塞放气，使产生的热量放出，最后打开瓶塞，将洗液