Q-JXYL-G01-001-2020二苯甲酮企业标准

Q/JXYL江西仰立新材料化工有限公司企业标准二苯甲酮

Q/JXYL-G01-001—20202020-01-02发布 2020-01-02实施江西仰立新材料化工有限公司 发布PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目次前言 II二苯甲酮的其它名称、结构式和基本物化参数 1范围 1规范性引用文件 1要求 1试验方法 1检验规则 5标志、标签、包装、贮运、验收期 5附录A二苯甲酮的其它名称、结构式和基本物化参数 6前言本标准是根据客户需求和实际生产情况而制定的,标准编写格式按GB/T1.1-2009则第１部分：标准的结构和编写》的要求进行规范化编写。本标准由江西仰立新材料化工有限公司提出。本标准主要起草人：胡清、徐海朋、陈福静。PAGEPAGE3二苯甲酮范围本标准规定了二苯甲酮的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、贮运、验收期。本标准适用于由苯甲酸与三氯甲苯等原料及其生产中产生的杂质组成的二苯甲酮。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191-2008包装贮运图示标志（MODISO780:1997）GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休GB/T605-2006 化学试剂色度测定通用方法GB/T6682-2008 GB/T6679-2003固体化工产品采样通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定JJF1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则要求外观白色片状或者白色晶体，无可见外来杂质。控制项目指标二苯甲酮的控制项目指标应符合表1要求。表1二苯甲酮控制项目指标项目二苯甲酮片二苯甲酮含量 ，%≥99.5水分，%熔点℃≤0.247～49色度（hazen)，%≤70试验方法一般规定本标准所用试剂均为分析纯。鉴别试验本鉴别试验可与二苯甲酮质量分数的测定同时进行。在相同的气相色谱操作条件下，试样溶液中二苯甲酮色谱峰的保留时间与标样溶液中二苯甲酮色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%外观在自然光线下目视。二苯甲酮含量的测定方法提要试样用三氯甲烷溶解，使用DB-5毛细管柱（柱长30m,内径0.32mm,液膜厚度0.50μm）焰离子化检测器，对试样中二苯甲酮进行分离和测定，采用色谱峰面积百分比计算。试剂和溶液三氯甲烷：AR仪器和设备安捷伦7890B气相色谱仪带氢火焰离子化检测器；色谱工作站；G4513A自动进样器；微量进样器：10μL。色谱柱：DB-5（柱长30m,内径0.32mm,液膜厚度0.50μm）毛细柱；气相色谱操作条件载气：氮气；柱流速：3.0mL/min；氢气：40mL/min；空气：400mL/min；尾吹气：25mL/min；︰1；90℃，1min；12℃/min260℃，保持10min进样体积：L；保留时间：二苯甲酮10.09min；上述气相操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳结果。典型的试样中二苯甲酮气相色谱图见图1。FID2A,前部信号(D:\Data\BP成品\BP成品2019-12-1409-35-35\201B0101.D) 3.1400300200100

211030 865 8 2211033 4 1.21.20

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.1

1 1 .5 5 15 20图1试样中二苯甲酮典型气相色谱图测定步骤取0.2g左右试样置于小青霉素瓶中，加入3.0mL三氯甲烷溶解稀释，摇匀。在上述气相色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，进样1μL。计算根据样品流出色谱曲线采用色谱数据处理机进行峰面积百分比计算（扣除溶剂峰）。二苯甲酮样品的含量X(%)按式（1）计算：式中：X—S—试样溶液中二苯甲酮的峰面积；Si—组分i的峰面积；∑Si（i=1,2,3…n)—试样中各组分峰面积之和。允许差两次平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。水分测定按GB/T6283-2008中的卡尔•费休法进行。熔点仪器WRS-1B数字熔点仪；标准毛细管。实验步骤将少量经过研细的试样放入洁净干燥的标准毛细管中，取一高约800mm的玻璃管，垂直于瓷砖或者玻璃板上，将装有试样的毛细管从玻璃管内投落10~20次，直至毛细管内的样品紧至2mm~3mm高；开启熔点仪，预热20分钟，初始温度设置42℃，升温速率设置为2℃/min,待仪稳定后的毛细管插入仪器的加热室内，开始启动升温，达到初融和终溶时，仪器上会显示出数值；按照上述操作方法重复几次，取三次较接近数值的平均值即为样品的熔点。溶解色度的测定方法提要按GB/T605方法测定。将二苯甲酮溶解后的试样颜色与标准铂-钴比色液的颜色目测比较，并以Hazen(铂-钴）颜色单位表示结果，Hazen(铂-钴）颜色单位即：每升溶液含1mg铂（以氯铂酸计）及六水合氯化钴的颜色。仪器、设备比色管：25mL或50mL，要求用于比色的一套比色管玻璃颜色和刻度高度相同。试剂和溶液盐酸：AR六水合氯化钴（CoCI·6HO)：AR2 2氯铂酸钾(KPtCI)：AR2 6标准比色母液（500Hazen单位）1000ml500ml100ml1.245gKPCl（称准至0.001g，转移到容量瓶中，再加入1.0gCoCl﹒6HO，用水稀释至刻度。2 2色度（Hazen）标准溶液

2t 6将标准比色母液（500Hazen单位）1标准溶液表1:色度（Hazen）标准溶液标准色度Hazen标准比色母液，mL水,mL50.2524.75100.5024.50150.7524.25201.0024.00251.2523.75301.5023.50402.0023.00502.5022.50603.0022.00测定步骤将待测样品注入比色管至刻度，同时根据和样品大致接近的色度，另取4支比色管分别按上表，比色管架，打开盖，在自然光线下从比色管上端垂直向下目视比色。根据与样品最接近的标准色度溶液、报告样品的Hazen色度，若样品的色度处于两个标准色度之间，则报较深的那个标准色度。检验规则组批以相同原料、相同工艺、同一班次及同一反应釜为一个批次。抽样按GB/T6679-2003进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。检验格后方可出厂。判定则判该批产品为不合格。极限数值的处理采用GB/T8170-2008中修约值比较法。仲裁当发生质量争议时，由双方共同选定专业检测机构按本标准检验方法进行检验，出具仲裁检验报告。标志、标签、包装、贮运、验收期标志、标签二苯甲酮的标志、标签应符合GB191-2008中有关规定，并应有产品标准号。包装25Kg,计量误差应符合JJF1070-2005关规定；也可根据用户要求或定货协议，采用其它形式的包装，但要符合6.1中的规定。贮运入。产品在运输过程中包装件装卸时不能摔、滚和倒置等。验收期二苯甲酮的验收期为30d，从交货之日起，在30d内完成产品质量验收，各项指标应符合标准要求。附录A（资料性附录）二苯甲酮的其他名称、结构式和基本物化参数二苯甲酮的名称，结构