火试金法测定金量和银量

火试金法定金量和银Q/HZHY001-2005一、方法原理试样经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金、银合粒，合粒经硝酸分银后，用称量法测定金、银量。二、材料、试剂1、碳酸钠工业纯2、氧化铅工业纯，金量小于％，银量小于％。3、硼砂：业纯4、二氧化：工业纯5、硝酸钾工业纯6、纯银：％7、硝酸：级纯8、硝酸：﹕59、硝酸：1﹕110、面粉11、覆盖剂：碳酸钠﹕硼砂＝﹕112、铅皮：铅含量＞99.9，不含金、银三、仪器、设备1试金坩锅材质为耐火粘土高130mm顶部外径底部外50mm容积为300mm。2、骨灰灰皿：顶部内径约，底部外径40mm高30mm，深约17mm。制法：水泥（标号425灰（180μm）与水按质量比（15﹕8510）搅和均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。3、分金坩锅：容量50ml4、天平：感量0.1g和。5、试金天平：感量0.01mg0.001mg。6、熔融电炉：使用温度在℃。7、灰吹电炉：使用温度在℃。四、试样要求1、试样应通过0.075mm筛孔。

32、试样应在100—105℃烘干后，置于干燥器中，冷至室温。3五、分析步骤1、测定数量对于同一试样需平行测定三份，分析结果的极差小于允许差时，取其算术平均值。否则，应重新测定。2、试样量样品称取量一般为10g—25g。3、试样还原力的测定方法：称取5g试样、10g酸钠、60g氧化铅、6g氧化硅，以下按熔融步骤操作。称量所得铅扣，按下式计算试样的还原力。F

m1m2式中：m—铅扣质量的值，单位为克（）1m—试样质量的数值，单位为克（）24、试金中、银空白值的测定每批氧化铅都要测定其中金、银量。每次称取三份氧化铅进行氧化铅平行测定，取其平均值。方法：称取氧化铅、碳酸钠、20g二化硅、3g粉，以下按熔融、灰吹、分金步骤进行，测定金、银量。5、测定①、配料根据试样的化学组成，按以下方法计算试剂加入量。碳酸钠加入量为试样量的1.5—2.0倍。氧化铅加入量按下式计算：F×1.1+303式中：—加入氧化铅的质量的数值，单位为克（g0

—称取试样的质量的数值，单位为克（g）F—

试样的还原力当还原力低时，氧化铅的加入量应不少于。如试样中含铜较高时，氧化铅加入量除需要扣的氧化铅外，需补加—50铜量的氧化铅。二氧化硅的加入量为在熔融过程中生成的金属氧化物以及加入的碱性熔剂在硅酸度为—时，所须的二氧化硅总量中，减去称取试样中含有的二氧化硅量。此二氧化硅

量的三分之一用硼砂代替，三分之二就是二氧化硅的加入量。硼砂加入量：按所需补加二氧化硅的三分之一，除0计算。但至少不能少。硝酸钾的加入量按下式计算，并控制其加入量不超过：式中：

4

mF0m44—硝酸钾加入质量的数值，单位为克（）0

—试样质量的数值，单位为克（g）—试样的还原力将试样及上述配料置于粘土坩锅中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的覆盖剂。②、熔融将配料中最后所得的坩锅置于炉温为

℃的电炉内熔融，关闭炉门，升温至900℃，保5min，再升温1100—1200℃，保10min后出炉。将坩锅平稳地旋动几次，并在铁板上轻轻敲击—3，使附着在坩锅壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体称量（应为25—40g③、灰吹将试金铅扣放入已在950℃高温炉中预热20min后的骨灰灰皿中，关闭炉门12min，待熔铅脱模后半开炉门，并控制炉温在850灰吹至铅扣剩左右，升温至880℃，使铅全部吹尽，将灰皿移至炉门口放1min，取出冷却。用小镊子将合粒从合粒从灰皿中取出，刷取粘附的杂质，在小钢砧上锤成0.2—0.3mm厚的薄片，然后在试金天平上称量。如果合粒中金与银比值小于或等于五分之一时，可直接分金。大于五分之一须补银，再锤成0.2—0.3mm厚的薄片。补银方法—灰吹法：把合粒和需补的纯银用—5g铅皮包好，按灰吹步骤进行。④、分金将合金薄片放入分金坩锅中加入30ml微沸的硝酸分金坩锅置于电热板加热。待合粒与酸反应停止后，拿下分金坩锅，倾出酸液。再加入30ml微沸的硝酸，放在电热板上加热20min。拿下分金坩锅，倾出酸液，用蒸馏水洗净金粒后，在电热板上烘干，在600℃高温炉中灼烧2—3min，冷却后，将金粒在试金天平上称量。6、计算按下式计算金、银含量、Ag(g/t)：

[)]Au(g/t)=571000m0[mm)1]A(g/t)102式中：m—金粒质量的数值，单位为毫克（5m—分析时所用氧化铅总量中含金质量的数值，单位为毫克（7m—金粒中残银质量的数值（按m×计算位为毫克（8m—试样质量的数值，单位为克（0m—金银合粒的质量的数值，单位为毫克（6m—分析时所用氧化铅总量中含银质量的数值，单位为毫克（91.01—银灰吹损失补正系数7、允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表给出允许相对偏差。金量

允许需相对偏差

银量

g/t

允许需相对偏差g/t0.5—1