饲料中粗灰分和钙、磷、盐快速测定近红外光谱法编制说明

1饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定近红外光谱法编制说明一、编制背景与必要性近红外光谱分析技术〔NIRS〕是近些年来快速进展起来化学计量学技术、计算机技术与根底测试技术于一体。该技术原理为利用不同样品中C-HO-HN-H等不同含氢基团在近红外吸取基频的倍频及合频的差异而形成吸取光谱。不同的基团，光谱吸取峰值不同，每种饲料样品中含有的这些基团数量多少也不一样，因此，通过对化学成分含量的样品与其近红外反射光谱的回归分析，建立起推测模型，对同一种类及其相像类型的未知样品进展估测，从而对物质进展定性和定量的分析。饲料是畜牧生产的物质根底，检测饲料原料的常规成分，评估饲料的养分价值是饲料生产中必不行少的环节。利用经典的化学分析方法检测饲料的常规组分及养分成分，一直是饲料品质治理的主要手段，但这些传统的分析方法存在分析周期长、试剂、耗材消耗大的缺点，无疑在不同程度上限制了饲料企业的品质治理和产品开发。多项争论证明不同饲料成品分别用传统方法和近红外分析方法进展检测其中的粗灰分、钙、磷、盐等指标，结果均无显著差异，同时也证明近红外分析技术不仅可以用于测定有机物，还可以准确的测定无机物。以上争论结果为制定行业标准，即饲料中粗灰分、钙、总磷和盐分快速测定近红外光谱法的争论奠定了根底。二、编制的意义1、提高了饲料中粗灰分和钙、总磷、盐分检测效率。2、有利于饲料行业降低检测本钱,提高饲料产品质量控制力量。3光谱法标准。4、填补了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定地方标准的空白。5、标准了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定的方法。6、增加了饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定方法的可操作性。三、适用范围适用于饲料行业内协作饲料的检测。四、编制任务来源依据赣质监标字〔2023〕6号：江西省质监局办公室关于印发《20232023年6月13日江西省饲料标准化技术委员会推举江西省兽药饲料监察所和双胞胎〔集团〕股份联合申报江西省地方标准打算工程-饲料中粗灰分、钙、总磷和盐分快速测定近红外光谱法。五、编制单位状况《地标》课题申报书：课题担当单位：江西省兽药饲料监察所。课题协作单位：双胞胎〔集团〕股份。各编制单位的工作分工状况如下：江西省兽药饲料监察所：《地标-饲料中粗灰分和钙、磷、盐快速测定近红外光谱法》编制主持单位，主要担当编制《地标》的根本框架和主要内容、组织《地标》阶段性成果的争论修改及最终标准文本的审稿、修改工作。双胞胎〔集团〕主要担当了《地标》技术框架中主要参数的检测、近红外推测模型的建立和修订、参与编制了《地标-饲料中粗灰分和钙、磷、盐快速测定近红外光谱法》。六、编制的依据与原则1、编制依据：GB/T18868-2023脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定近红外光谱法。GB/T6438-2023GB/T6436-2023GB/T6437-2023饲料中总磷的测定分光光度法GB/T6439-20232、编制的原则编制《地标》的原则有以下条：以快速检测为原则不降低检测准确性为原则适用性的原则删繁就简的原则表达创的原则便利操作的原则七、主要起草过程1、2023416日，赣质监标字〔2023〕6号：江西2023年江西省地方标准立项指南》的通知。2、2023625日，成立标准制定工作组，明确标准制定的根本框架、主要内容和任务分工。3、20237月～20231月，进展饲料行业常规指标检测状况调研，广泛查阅国内外相关文献。4、20232月～4月，收集各种类型的饲料样品，在江西省兽药饲料监察所和双胞胎集团，分别进展饲料常规指标的湿化学法检测，并依据检测结果建立近红外检测的推测模型。5、20235月～6月整理数据，形成《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、粗灰分、钙、总磷和盐分快速测定近红外光谱法》标准草案初稿。62023613意推举江西省兽药饲料监察所和双胞胎〔集团〕股份有限公-饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、粗灰分、钙、总磷和盐分快速测定近红外光谱法。7、202398日，江西省质量技术监视局在官网公2023年第三批拟立项地方标准工程意见的函”广泛征求行业内各方面的意见。8、202310月～20233月，综合饲料行业各方面9、2023年4月，经省质量技术监视局标准审批中心同意，将标准题目修改为《饲料中粗灰分、钙、总磷和盐分快速测定近红外光谱法》，对标准的构造和内容进展了适当调整，形成修改第三稿。10、2023年5月～8月，对标准的文字进展了认真的斟酌修改，力求简洁明白，避开重复罗嗦，形成正式的标准送审稿，并撰写了标准的编制说明和送审表。八、编制的主要内容《地标-饲料中粗灰分和钙、磷、盐快速测定近红外光谱法》编写体例格式参照《标准化工作导则1准的构造和编写》〔GB/T1.1-2023〕的规定编制，技术内容参照《GB/T18868-2023粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定近红外光谱法》的内容编6制。九、主要条款的说明1、术语与定义：标准分析误差(SEC或SEP)样品的近红外光谱法测定值与经典方法测定值间残差的标准差，表达为ni1did2nni1did2n1表示。相对标准分析误差[SEC(C)]SPC2SPC2Bias2。〔d〕〔经典分析方法测定值的差值。偏差(Bias)残差的平均值。(R或r)关系数以R表示，检验样品相关系数以r表示。特别样品用的样品差异较大，则该样品被视为特别样品。马氏距离度量未知样品于特定类之间的距离，常用于光谱的判别分析。2、根本规定：括定标模型的选择和定标模型的升级。NIR光谱能代表被测定样品的NIRH〔GH〕值＜3，则可选用该定标模型;假设待测样品GH值＞3，则不能选用该定标模型。定标模型升级的目的是为了使该模型在NIR光谱上能适应于待测样品。操作上是选择20个～30个与待测样品相像的样品，扫描其NIR光谱，并用经典方法测定粗灰分、钙、磷、盐含量，然后将这些样品模型。3、评定条目内容：评定该样品是否适用近红外参数分析，要看是否形成特别样品。后，再进展其次次NIR测定予以确认，如仍消灭报警，则确认为特别NIR并封存样品，将特别样品的状况通报NIR治理者或仪器生产商，以利于今后对定标模型进展升级。十、作为推举性标准的建议及其理由红外光谱法》作为推举性标准公布实施。理由：1、《地标-饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定近红外光谱法》的实施填补了饲料行业内饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定近红外光谱法标准的空白。2、《地标-饲料中粗灰分、钙、磷和盐快速测定近红外光谱法》能提高了饲料中粗灰分、钙、磷和