中药制剂检测技术第八章中药制剂各剂型的综合检测详解演示文稿

中药制剂检测技术第八章中药制剂各剂型的综合检测详解演示文稿当前1页，总共68页。（优选）中药制剂检测技术第八章中药制剂各剂型的综合检测当前2页，总共68页。（二）丸剂的一般质量要求外观水分重量差异(按丸或重量服用)装量差异(按一次剂量分装的)溶散时限微生物限度检查项目第一节丸剂检测技术当前3页，总共68页。大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸≤15.0%水蜜丸、浓缩水蜜丸≤12.0%水丸、糊丸、浓缩水丸≤9.0%高低第一节丸剂检测技术水分规定当前4页，总共68页。第一法（按丸服用）每次最高丸数或每丸（＞1.5g），10份标示总量或标示重量(或平均重量)重量差异限度标示总量或标示重量(或平均重量)重量差异限度0.05g及0.05g以下±12%1.5g以上至3g±8%0.05g以上至0.1g±11%3g以上至6g±7%0.1g以上至0.3g±10%6g以上至9g±6%0.3g以上至1.5g±9%9g以上±5%第一节丸剂检测技术重量差异当前5页，总共68页。第二法（按丸重用）10丸为一份，取10份每份标示重量或平均重量重量差异限度每份标示重量或平均重量重量差异限度0.05g及0.05g以下±12%0.3g以上至1g±8%0.05g以上至0.1g±11%1g以上至2g±7%0.1g以上至0.3g±10%2g以上±6%第一节丸剂检测技术当前6页，总共68页。6丸，照崩解时限检查法第一节丸剂检测技术装量差异溶散时限当前7页，总共68页。丸剂的原料组成细菌数(个/g)霉菌、酵母菌数(个/g)大肠埃希菌(个/g)大肠菌群(个/g)沙门菌(个/10g)不含药材原粉≤1000≤100不得检出含动物组织或其提取物≤1000≤100不得检出不得检出含药材原粉≤30000≤100不得检出≤100含动物药材粉末(蜂蜜、王浆、角、阿胶除外)≤30000≤100不得检出≤100不得检出含豆豉、神曲等发酵成分≤100000≤500不得检出≤100第一节丸剂检测技术微生物限度当前8页，总共68页。丸剂需进行质量考察的项目

蜜丸水蜜丸水丸糊丸浓缩丸蜡丸微丸性状+++++++水分含量+++++-+重量差异或装量差异+++++++溶散时限+++++-+崩解时限-----+-第一节丸剂检测技术当前9页，总共68页。二、补中益气丸检测技术（一）处方组成

炙黄芪、党参、炙甘草、白术(炒)、当归、升麻、柴胡、陈皮

（二）性状鉴别

棕褐色至黑褐色的小蜜丸或大蜜丸，味微甜、微 苦、辛。第一节丸剂检测技术当前10页，总共68页。（三）鉴别

1.显微鉴别：1.纤维束2.晶纤维3.草酸钙针晶4.草酸钙方晶5.乳管6.纺锤形薄壁细胞7.木纤维8.油管第一节丸剂检测技术当前11页，总共68页。2.白术的TLC鉴别3.甘草中甘草酸的TLC鉴别供试品溶液的制备对试品溶液的制备薄层色谱结果判断供试品溶液的制备对试品溶液的制备薄层色谱结果判断第一节丸剂检测技术当前12页，总共68页。（四）检查1.水分：不得过15.0%。2.重量差异：超出±6%的不得多于2份，并不得有1份超 出±12%。3.装量：每个容器装量不得少于标示装量的97%。如有1 个容器装量不符合规定，则另取3个复试，均应 符合规定。4.溶散时限：应在1小时内全部溶散且通过筛网。5.微生物限度①细菌数：每1g不得过30000个。②霉菌和酵母菌数：每1g不得过100个。③大肠埃希菌：每1g不得检出。④大肠菌群：每1g应小于10个。⑤霉变、长螨者以不合格论。第一节丸剂检测技术当前13页，总共68页。（五）含量测定

本品含炙黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，小蜜丸不得少于0.20mg，大蜜丸不得少于1.80mg。色谱条件与系统适用性试验对照品溶液的制备供试品溶液的制备测定结果判断第一节丸剂检测技术1.大蜜丸在检测前需进行预处理，如何操作？2.进行溶散时限检查时，如有细小颗粒状物未通过筛网，但已软化且无硬心者，是以合格还是不合格论？

课堂互动当前14页，总共68页。一、中药片剂的检测

中药片剂系指提取物、提取物加饮片细粉或饮片细粉与适宜辅料混匀压制或用其他适宜方法制成的圆片状或异形片状的制剂。外观重量差异崩解时限融变时限发泡量微生物限量检查项目第二节片剂检测技术（一）基本概念（二）片剂的一般质量要求当前15页，总共68页。1.外观

片剂应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度，无破碎现象。2.重量差异

取供试品20片

第二节片剂检测技术标示片重或平均片重重量差异限度0.3g以下±7.5%0.3g或0.3g以上±5%当前16页，总共68页。3.崩解时限（1）普通片（2）薄膜衣片（3）肠溶衣片（4）泡腾片第二节片剂检测技术当前17页，总共68页。4.融变时限取3片，均应在30分钟内全部融化或崩解溶散5.发泡量

阴道泡腾片—20分钟内观察最大发泡量的体积， 平均发泡体积应不少于6ml，且少于4ml的不得超 过2片。6.微生物限度

丸剂的原料组成细菌数(个/g)霉菌、酵母菌数(个/g)大肠埃希菌(个/g)大肠菌群(个/g)沙门菌(个/10g)不含药材原粉≤1000≤100不得检出含动物组织或其提取物≤1000≤100不得检出不得检出含药材原粉≤30000≤100不得检出≤100含动物药材粉末(蜂蜜、王浆、角、阿胶除外)≤30000≤100不得检出≤100不得检出含豆豉、神曲等发酵成分≤100000≤500不得检出≤100第二节片剂检测技术当前18页，总共68页。

本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显棕褐色；气香，味苦。

第二节片剂检测技术二、元胡止疼片检测技术

（一）处方组成延胡索（醋制）445g、白芷223g（二）性状鉴别当前19页，总共68页。（三）鉴别1.延胡索的TLC鉴别2.白芷的TLC鉴别供试品溶液的制备对试品溶液的制备薄层色谱结果判断第二节片剂检测技术当前20页，总共68页。（四）检查1.重量差异：取供试品20片标示片重(或平均片重)在0.3g以下的片剂，重量差异限度为±7.5%。标示片重(或平均片重)在0.3g或0.3g以上的片剂，重量差异限度为±5%。2.崩解时限：30分钟内全部崩解。3.微生物限度：①细菌数：每1g不得过1000个。②霉菌和酵母菌数：每1g不得过100个。③大肠埃希菌：每1g不得检出。霉变、长螨者以不合格论。第二节片剂检测技术当前21页，总共68页。（五）含量测定

本品每片含醋延胡索以延胡索乙素（C21H25NO4）计，不得少于75μg。色谱条件与系统适用性试验对照品溶液的制备供试品溶液的制备测定结果判断第二节片剂检测技术高效液相色谱法测定延胡索乙素的含量，流动相中用磷酸作抑制剂或扫尾剂，使用一段时间后，磷酸在泵头中析出结晶，堵塞管路，使泵压升高，需要经常超声清洗。难点释疑当前22页，总共68页。一、胶囊剂的检测

胶囊剂系指将饮片用适宜方法加工后，加入适宜辅料填充于空心胶囊或密封于软质囊材中的制剂。

外观水分装量差异崩解时限微生物限量检查项目第三节胶囊剂检测技术（一）基本概念（二）胶囊剂的一般质量要求当前23页，总共68页。内容物为固体的硬胶囊应进行水分检查。除另有规定外，不得过9.0%。1.外观2.水分应整洁，不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，并应无异臭。第三节胶囊剂检测技术当前24页，总共68页。±10.0%

（1）硬胶囊：30分钟内全部崩解；软胶囊：可改在人工胃液中进行检查， 应在1小时内全部崩解。（2）肠溶胶囊剂：盐酸溶液（9→1000）

3.装量差异4.崩解时限5.微生物限度胶囊剂细菌数霉菌和酵母菌数大肠埃希菌大肠菌群含药材原粉≤10000≤100不得检出＜100不含药材原粉≤1000≤100不得检出第三节胶囊剂检测技术当前25页，总共68页。薯蓣科植物黄山药、穿龙薯蓣根茎中的提取物。本品为硬胶囊剂，内容物为浅黄色或浅棕黄色的粉末；味微苦。

第三节胶囊剂检测技术二、地奥心血康胶囊检测技术

（一）处方组成（二）性状鉴别当前26页，总共68页。（三）鉴别

1.供试品溶液的制备：取本品内容物0.18g，加甲醇2ml，振摇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。2.对照品溶液的制备：取黄山药皂苷对照提取物适量，加甲醇制成每1ml含50mg的溶液，即得。3.薄层色谱：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（75:35:4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以E试剂（取对二甲氨基苯甲醛1g，加甲醇75ml，摇匀后再缓缓加入盐酸25ml，摇匀），在105℃干燥至恒重，计算，即得。4.结果判断：本品每粒含甾体总皂苷以甾体皂苷元计，不得少于35mg。第三节胶囊剂检测技术当前27页，总共68页。（四）检查1.水分不得过11.0%。2.装量差异3.崩解时限取供试品6粒，崩解仪中加挡板进行检查，30分钟内全部崩解。4.微生物限度细菌数≤1000；霉菌和酵母菌数≤100；并不得检出大肠埃希菌。第三节胶囊剂检测技术当前28页，总共68页。（五）含量测定

取本品内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于甾体总皂苷元0.12g)，置150ml圆底烧瓶中，加硫酸40%乙醇溶液(取60ml硫酸，缓缓注入适量的40%乙醇溶液中，放冷，加40%乙醇溶液至1000ml，摇匀)50ml，置沸水浴中回流5小时，放冷，加水100ml，摇匀，用105℃干燥至恒重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀(为经酸水解生成的甾体皂苷元)用水洗涤至滤液不显酸性，105℃干燥至恒重，精密称定，计算，即得。本品每粒含甾体总皂苷以甾体总皂苷元计，不得少于35mg。第三节胶囊剂检测技术当前29页，总共68页。一、颗粒剂的检测

颗粒剂系指提取物与适宜的辅料或饮片细粉制成具有一定粒度的颗粒状制剂。

外观粒度水分溶化性装量差异微生物限量检查项目第四节颗粒剂检测技术（一）基本概念（二）颗粒剂的一般质量要求当前30页，总共68页。颗粒剂应干燥、颗粒均匀、色泽一致、无吸潮、软化、结块、潮解等现象。不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过15%。除另有规定外，不得过6.0%。1.外观2.粒度3.水分第四节颗粒剂检测技术当前31页，总共68页。1袋单剂量颗粒200ml热水,15-25℃搅拌棒搅拌5min全部分散或溶解4.溶化性泡腾颗粒第四节颗粒剂检测技术当前32页，总共68页。5.装量差异标示装量装量差异限度标示装量装量差异限度1g及1g以下±10%1.5g～6g±7％1g以上至1.5g±8％6g以上±5％6.微生物限度标准颗粒剂细菌数霉菌和酵母菌数大肠埃希菌大肠菌群含药材原粉≤10000≤100不得检出＜100不含药材原粉≤1000≤100不得检出第四节颗粒剂检测技术当前33页，总共68页。柴胡、延胡索(炙)、枳壳、香附(炙)、白芍、炙甘草

为淡棕色至棕黄色，颗粒均匀，色泽一致；无吸潮、软化、结块、潮解等现象；闻其气味应具特异香气；味甜、微苦辛。第四节颗粒剂检测技术二、气滞胃痛颗粒检测技术

（一）处方组成（二）性状鉴别当前34页，总共68页。（三）鉴别

1.白芍中芍药苷的TLC鉴别2.延胡索中延胡索乙素的TLC鉴别供试品溶液的制备对试品溶液的制备薄层色谱结果判断第四节颗粒剂检测技术当前35页，总共68页。

（四）检查1.粒度不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过15%。2.水分不得过6.0%。3.溶化性取供试品1袋(多剂量包装取10g)，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察，应全部溶化或呈混悬状，不得有焦屑等异物。4.装量差异5.微生物限度检查颗粒剂细菌数霉菌和酵母菌数大肠埃希菌大肠菌群含药材原粉≤10000≤100不得检出＜100不含药材原粉≤1000≤100不得检出第四节颗粒剂检测技术当前36页，总共68页。（五）含量测定：采用高效液相色谱法测定。

每袋含白芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于7.5mg。色谱条件与系统适用性试验对照品溶液的制备供试品溶液的制备测定结果判断第四节颗粒剂检测技术当前37页，总共68页。一、基本知识

（一）基本概念

合剂系指饮片用水或其他溶剂，采用适宜方法提取制成的口服液体制剂(单剂量灌装者也可称“口服液”)。（二）常规检查项目1．性状2．相对密度3．pH值4．装量5．微生物限度第五节合剂检测技术当前38页，总共68页。二、八正合剂检测技术

（一）处方组成

瞿麦118g、萹蓄118g、车前子（炒）118g大黄118g、滑石118g、川木通118g栀子118g、甘草118g、灯心草59g

（二）性状鉴别本品为棕褐色的液体；味苦、微甜。

第五节合剂检测技术当前39页，总共68页。（三）TLC鉴别

1.大黄中大黄素2.栀子中栀子苷

（四）检查1.相对密度：应不低于1.022.pH值：应为4.0～

6.03.装量4.微生物限度：每1ml供试品，细菌数不得过100cfu，霉菌和酵母菌数不得过100cfu，不得检出大肠埃希菌供试品溶液的制备对照品溶液的制备薄层色谱结果判断第五节合剂检测技术当前40页，总共68页。

（五）含量测定

栀子中栀子苷：本品每1ml含栀子以栀子苷计，不得少于0.60mg。

色谱条件与系统适用性试验对照品溶液的制备供试品溶液的制备测定结果判断八正合剂处方共由9种药材组成，为何仅检测其中2种？药店里的八正合剂是单剂量灌装还是多剂量灌装？装量检查有何区别？第五节合剂检测技术课堂互动当前41页，总共68页。三、心通口服液检测技术

（一）处方组成黄芪、党参、麦冬、何首乌淫羊藿、葛根、当归、丹参皂角刺、海藻、昆布、牡蛎枳实

（二）性状鉴别本品为棕红色的澄清液体；味甜、微苦。第五节合剂检测技术当前42页，总共68页。（三）TLC鉴别

1.葛根中葛根素2.丹参中丹参素3.黄芪中黄芪甲苷

4.何首乌中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

5.淫羊藿中淫羊藿苷

供试品溶液的制备对照品溶液的制备薄层色谱结果判断第五节合剂检测技术当前43页，总共68页。（四）检查1.相对密度：应不低于1.082.pH值：应为5.0～7.03.装量4.微生物限度：每1ml供试品，细菌数不得过100cfu，霉菌和酵母菌数不得过100cfu，不得检出大肠埃希菌第五节合剂检测技术当前44页，总共68页。

（五）含量测定

葛根中葛根素：本品每1ml含葛根以葛根素计，不得少于2.2mg。

色谱条件与系统适用性试验对照品溶液的制备供试品溶液的制备测定结果判断合剂的临床应用非常广泛，其品种数按剂型统计位列第5位，《中国药典》2010年版一部共收载合剂77种，《国家基本药物目录》2012版中成药部分共收载合剂13种。因此，掌握合剂的质量检测技术非常重要。第五节合剂检测技术知识链接当前45页，总共68页。一、基本知识

（一）基本概念

酊剂系指饮片规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂，也可用流浸膏稀释制成，多供内服，少数供外用，不加糖或蜂蜜调味和着色。（二）常规检查项目1．性状2．乙醇量3．甲醇量4．装量5．微生物限度第六节酊剂检测技术当前46页，总共68页。二、十滴水检测技术

（一）处方组成

樟脑25g、干姜25g、大黄20g小茴香10g、肉桂10g、辣椒5g桉油12.5ml

（二）性状鉴别本品为棕红色至棕褐色的澄清液体；气芳香，味辛辣。

第六节酊剂检测技术当前47页，总共68页。（三）TLC鉴别

1.大黄中大黄素和大黄酚2.肉桂中桂皮醛和茴香醛

（四）检查1.相对密度：应为0.87～0.922.乙醇量：应为60%～70%3.总固体：不得少于0.12g

4.甲醇量：不得过0.05%(ml/ml)5.装量6.微生物限度：每1ml供试品，细菌数不得过100cfu，霉菌和酵母菌数不得过100cfu，不得检出大肠埃希菌供试品溶液的制备对照品溶液的制备薄层色谱结果判断第六节酊剂检测技术当前48页，总共68页。（五）含量测定

樟脑：每1ml含樟脑应为20.0～30.0mg；桉油中桉油精：本品每1ml含桉油以桉油精计，不得少于6.3mg。色谱条件与系统适用性试验对照品溶液的制备供试品溶液的制备测定结果判断十滴水处方共由7味饮片组成，检测了其中几种？十滴水的含量测定为何用气相色谱法？课堂互动第六节酊剂检测技术当前49页，总共68页。三、正骨水检测技术

（一）处方组成九龙川、木香、海风藤、土鳖虫、豆豉姜猪牙皂、香加皮、莪术、买麻藤、过江龙香樟、徐长卿、降香、两面针、碎骨木羊耳菊、虎杖、五味藤、千斤拔、朱砂根横经席、穿壁风、鹰不扑、草乌、薄荷脑樟脑

（二）性状鉴别本品为棕红色的澄清液体；气芳香。第六节酊剂检测技术当前50页，总共68页。（三）鉴别

1.降香2.徐长卿中丹皮酚3.两面针

4.樟脑5.薄荷脑供试品溶液的制备对照药材或对照品溶液的制备薄层色谱结果判断第六节酊剂检测技术供试品溶液的制备对照品溶液的制备气相色谱结果判断当前51页，总共68页。（四）检查1.乙醇量：56%～66%2.装量3.微生物限度：每1ml供试品，细菌数不得过100cfu，霉菌和酵母菌数不得过100cfu，不得检出大肠埃希菌，不得检查金黄色葡萄球菌和铜绿假单单胞菌。第六节酊剂检测技术（五）含量测定1.挥发油：本品含挥发油不得少于9.5%。当前52页，总共68页。2.徐长卿中丹皮酚：本品每1ml含徐长卿以丹皮酚计，不得少于0.10mg。

色谱条件与系统适用性试验对照品溶液的制备供试品溶液的制备测定结果判断某省药检所按现行国家标准检验了市售十滴水共165批次，结果合格135批次，不合格为30批。不合格项目有乙醇量4批，桉油含量26批。其中塑料瓶包装的不合格比例为20%，而玻璃瓶包装全部合格。放置1年以上的十滴水中桉油含量明显偏低，乙醇量均高于70%。试分析原因及应对策略。

案例分析第六节酊剂检测技术当前53页，总共68页。一、基本知识

（一）基本概念

酒剂，又名药酒，系指饮片用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。（二）常规检查项目1．性状2．乙醇量3．总固体4.甲醇量5．装量6．微生物限度第七节酒剂检测技术当前54页，总共68页。二、国公酒检测技术

（一）处方组成当归、羌活、牛膝、防风、独活、牡丹皮广藿香、槟榔、麦冬、陈皮、五加皮、姜厚朴红花、白芷、白芍、紫草、醋青皮、炒白术川芎、木瓜、栀子、乌药、佛手、玉竹红曲、制天南星、枸杞子、盐补骨脂麸炒苍术、麸炒枳壳

（二）性状鉴别本品为深红色的澄清液体；气清香，味辛、甜、微苦。

第七节酒剂检测技术当前55页，总共68页。（三）TLC鉴别

1.陈皮与青皮中陈皮苷2.枳壳中辛弗林

（四）检查1.乙醇量：应为55%～60%2.总固体：不得少于0.6%3.装量4.微生物限度：每1ml供试品，细菌数不得过500cfu，霉菌和酵母菌数不得过100cfu，不得检出大肠埃希菌供试品溶液的制备对照品溶液的制备薄层色谱结果判断第七节酒剂检测技术当前56页，总共68页。三、冯了性风湿跌打药酒检测技术

（一）处方组成丁公藤2500g、桂枝75g、麻黄93.8g、羌活7.5g猪牙皂7.5g、当归7.5g、川芎7.5g、白芷7.5g补骨脂7.5g、乳香7.5g、陈皮33.1g、苍术7.5g菟丝子7.5g、厚朴7.5g、香附7.5g、木香7.5g苦杏仁7.5g、白术7.5g、山药7.5g、黄精20g小茴香7.5g、泽泻7.5g、五灵脂7.5g蚕沙16.2g牡丹皮7.5g、没药7.5g、枳壳50g

（二）性状鉴别本品为棕红色的澄清液体；味甜、微苦。第七节酒剂检测技术当前57页，总共68页。（三）TLC鉴别

1.丁公藤中东莨菪内酯2.麻黄中麻黄碱

3.厚朴中厚朴酚与和厚朴酚

4.桂枝中桂皮醛

5.木香中去氢木香内酯6.牡丹皮中丹皮酚

供试品溶液的制备对照品溶液的制备薄层色谱结果判断第七节酒剂检测技术当前58页，总共68页。（四）检查1.乙醇量：应为35%～45%2.总固体：不得少于1.2%3.装量4.微生物限度：每1ml供试品，细菌数不得过500cfu，霉菌和酵母菌数不得过100cfu，不得检出大肠埃希菌第七节酒剂检测技术酒剂又名药酒，在中国已有数千年的历史。《内经·素问》载有“上古圣人作汤醪醴”，“醪醴”即为指治病的药酒。酒本身有行血活络的功效，易于吸收和发散，因此酒剂通常主要用于风寒湿，具有祛风活血、止痛散瘀的功能。但小儿、孕妇、心脏病及高血压病人不宜服用。

知识链接当前59页，总共68页。一、基本知识

（一）基本概念

糖浆剂系指含有提取物的浓蔗糖水溶液，含蔗糖量不低于45%（g/ml）。

（二）常规检查项目1．性状2．相对密度3．pH值4．装量5．微生物限度第八节糖浆剂检测技术当前60页，总共68页。二、儿康宁糖浆检测技术

（一）处方组成

党参、黄芪、白术、茯苓山药、薏苡仁、麦冬、制何首乌大枣、焦山楂、炒麦芽、桑枝

（二）性状鉴别本品为棕黄色至棕褐色的黏稠液体；气芳香，味甜。

第八节糖浆剂检测技术当前61页，总共68页。（三）TLC鉴别

1.麦冬2.何首乌中大黄素3.黄芪中黄芪甲苷（四）检查1.相对密度：应不低于1.242.pH值：应为4.0～5.03.装量4.微生物限度：每1ml供试品，细菌数不得过100cfu，霉菌和酵母菌数不得过100cfu，不得检出大肠埃希