脂肪与脂肪油（部分项目）检验法

文件编号脂肪与脂肪油（部分项目）检验法颁发部门XXXXXXX/X总页数执行日期编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期目的：建立原料的脂肪与脂肪油（部分项目）的检验标准操作规程。适用范围：QC化验室。责任：QC化验员。4.内容：供试品有液体状态，也有固体状态的，供试品在测定前可先进行适当处理。4.1酸值的测定：酸值系指中和1g的脂肪、脂肪油或其他类似物质中含有的游离酸所需钾的重量（mg），测定时可用氢氧化钠液（0.1mol／L）进行滴定。4.1.1由于不同的脂肪或脂肪油中所含游离酸量的差别很大，酸值数相距悬殊。为便于掌握滴定液消耗量不致过多或过少，取样时应按供试品酸值数大小的不同等级取适宜的量。药典中规定了取样量表。除另有规定外，按表中规定的取样量，精密称取供试品适量，置于干燥的250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚（1:1）混合液（临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠液（0.1ml/L）调至微显粉红色）50m1，振摇使完全溶解。如不易溶解，可缓缓加热回流使溶解。4.1.2乙醇-乙醚（1:1）混合液的制备：取乙醇与乙醚等量，置100ml具塞量筒中，振摇混匀，临用前先滴加酚酞指示液1ml，摇匀，用氢氧化钠液（0.1mol/L）适量，调至微显红色。4.1.3滴定：用氢氧化钠液（0.1mol／L）滴定至粉红色持续30秒不消退，读取氢氧化钠液的数量（ml）。4.1.4计算：以消耗氢氧化钠液（0.1mol／L）的容积（ml）为A；供试品的取样量（g）为G，照下式计算，即得。A×5.61供试品的酸值=————————G4.1.5附注：测定酸值小于10的油脂时，溶解供试品所用的醇醚混合液中的乙醇宜改用无水乙醇。4.2皂化值的测定：皂化值系指中和并皂化1g脂肪、脂肪油或其他类似物质中所含有的游离酸及酯类所需的氢氧化钾的重量（mg）。4.2.1供试品溶液的制备：精密称取供试品适量（其重量（g）约相当于250ml供试品的最大皂化值），置干燥的250ml锥形瓶中，用移液管精密加入乙醇制氢氧化钾液（0.5mol／L）25m1，连接回流冷凝管，于水浴上加热至微沸并回流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝管内壁及接口下部，加入酚酞指示液1ml，摇匀。4.2.2供试品测定：立即用盐酸液（0.5mol／L）滴定皂化剩余的氢氧化钾液，至溶液的粉红色刚消退，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再继续滴定至粉红色刚消退，读取消耗的盐酸液的容积（ml）。4.2.3空白试验：用上述同一移液管精密量取乙醇制氢氧化钾液（0.5mol／L）25m1，如上操作，滴定至粉红色刚消退，读取消耗的盐酸液的容积（ml）。4.2.4记录与计算：以供试品溶液消耗的盐酸液容积（ml）为A，空白试验所消耗的盐酸液容积（ml）为B；供试品的重量（g）为G，照下式计算，即得。（B-A）×28.05供试品的皂化值=————————————G4.3羟值的测定：羟值系指1g脂肪或脂肪油中含有的羟基，经用下法酰化后所消耗的氢氧化钾的重量（mg）。4.3.1酰化剂的配制：称取对甲苯磺酸14.4g置干燥的500ml具塞锥形瓶中，加醋酸乙酯360ml，振摇使溶解，缓缓加入醋酐120ml摇匀，密塞，放置3日后备用。4.3.2供试品的取样与酰化：除另有规定外，药典规定的取样量表，精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，精密加入酰化剂5ml，用吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻摇至完全溶解，置（50±1）℃水浴中加热25分钟（每隔10分钟轻摇），放冷，加吡啶-水（3:5）20ml，5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液8-10滴，轻轻摇匀。4.3.3供试品滴定：上述经过酰化的供试品液用氢氧化钾（或氢氧化钠）液（1mol／L）滴定至灰蓝或蓝色。读取消耗的滴定液的容积（ml）。4.3.4空白对照试验：精密量取酰化剂5ml按上述操作并滴定，读取消耗滴定液的容积（ml）。4.3.5记录与计算：以供试品消耗的滴定液容积（ml）数为A，空白试验消耗的滴定液容积（m1）数为B，供试品的酸值为D，供试品的重量（g）为G，照下式计算即得。（B-A）×56.1供试品的羟值=————————————+DG4.4碘值的测定：碘值系指每100g脂肪、脂肪油或其它类似物质，当充分卤加时所需要的碘量（g）。4.4.1溴化碘溶液的制备：称取研细的碘13.0g置干燥的具塞玻璃瓶中，加冰醋酸1000ml，微加温使碘完全溶解；另用吸管插入法量取溴2.5ml（或于通风柜中用架盘天平称取7.8g），加入上述碘液中，摇匀即得。为了确定加溴量是否合适，应于加溴前精密量取碘液20ml，加新制的碘化钾试液10ml，再用硫代硫酸钠液（0.1mol/L）滴定，消耗的容积（ml）应略小于加溴前的2倍。溴化碘溶液保存在干燥容器内，密塞，存放于暗处。4.4.2供试品的滴定：精密称取供试品适量[其重量（g）约相当于25ml供试品的最大碘值。]置干燥的250ml碘瓶中，加氯仿10ml溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟，加入新制的碘化钾试液10ml与水100ml，摇匀，用硫代硫酸钠（0.1mol／L）滴定，滴定时注意充分振摇，待混合液由棕色变为淡黄色时，加入淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，读取消耗硫代硫钠液（0.1mol／L）的容积（m1）数。4.4.3空白试验：取氯仿10ml置干燥的250ml碘瓶中，，如上述步骤自“精密加入溴化碘溶液250m1”起，依法操作并滴定，读取消耗的滴定液容积（m1）数。4.4.4以供试品滴定消耗的硫代硫酸钠液（0.1mol/L）的容积（ml）为A，以空白试验消耗的硫代硫酸钠液（0.1mol／L）为B，以供试品的重量（g）为G，照下式计算即得。（B-A）×1.26