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文件编号水分测定法（费休氏法）颁发部门XXXXXXX/X总页数执行日期编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期目的：建立药品中水分测定方法（费休氏）。范围：QC化验室。责任：QC化验员。4.内容：4.1原则与定义：4.1.1除另有规定外都应按现行版中国药典附录《水分测定》的要求测定。4.1.2费休氏水分测定法的原理：本法的原理是当吡啶和甲醇存在时，碘、二氧化硫能与水起定量反应，其反应方程式为：I2＋SO2＋H20=2HI＋S03由碘、吡啶、二氧化硫和甲醇按一定比列组成的溶液为标准滴定液，称之为Fischer（费休氏）试液或卡氏试液。终点指示系由于过量的碘硫液可使电极间发生电子转移变化（即永停法）或使溶液由浅黄色变为红棕色（即目视法）的原理来指示。4.2仪器与试药：4.2.1自动水分测定仪。4.2.2费氏试剂F≥4.0mg／ml4.3标定（永停滴定法）：用标定过的100ul微量注射器，吸取重蒸馏水10ul，或用微量注射器，吸取蒸馏水，以减量法，取10-30mg，注入DL18Titrator的滴定池中，按该仪器的操作程序操作，至三份数据的极差在0.05mg水／ml费休氏试剂以内，取其平均值，新配制的费休氏试液，每1ml相当于4mg水以上。WF=————A-B式中：F=每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）W=称取重蒸馏水的重量（mg）A=滴定所消耗休氏试液容积（ml）B=空白所消耗费休氏试液的容积（ml）4.4测定法：精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1-5ml）置干燥的具塞锥形瓶中，加无水甲醇2ml，在不断振摇或搅拌下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，另作空白试验，按下式计算，即得：（A-B）×F供试品中水分含量（％）=—————————×l00W式中：A=供试品所消耗费休氏试液的容积（ml）B=空白所消耗费休氏试液的容积F=每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）4.5附注：4.5.1费休氏试液应密封，避光，并于干燥处保存，滴定装置中的干燥剂为分子筛，应定期调换，160一20

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