材料研究与测试方法Apdf课件 4.4 差示扫描量热分析法（DSC）

4.4差示扫描量热分析法（DSC）

DifferentialScaning

Calorimetry一定义：在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差与温度间关系的一种技术。灵敏度和精度大有提高，可进行定量分析。

※

功率补偿型(PowerCompensation)

在样品和参比物始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比物两端所需的能量差，并直接作为信号Q（热量差）输出。功率补偿型DSC热流型DSC※

热流型(HeatFlux)

在给予样品和参比物相同的功率下，测定样品和参比物两端的温差T，然后根据热流方程，将T（温差）换算成Q（热量差）作为信号的输出。两类DSC的比较----结构FurnaceThermocouplesSampleReferencePlatinumAlloyPRTSensorPlatinumResistanceHeaterHeatSink热流型DSC功率补偿型DSCSampleReference性能的比较

功率补偿型

热流型

两个炉子

一个炉子响应快

响应慢炉子质量<1g炉子质量30~200g

直接量取热流量通过温差计算热流量抑制温差

利用温差基线较差

基线好需要标样少

需要标样多

-170℃~730℃-170℃~750℃(标准型)-170℃~1500℃（高温型）DSC与DTA的差别

DTA是测量试样与参比物之间的温度差；DSC是测量试样与参比物之间的功率差（或热量差）。

曲线离开基线的位移，代表样品吸热或放热的速率，通常以mJ/s表示；曲线峰与基线延长线包围的面积，代表热量的变化；因此，DSC可以直接测量试样在发生变化时的热效应。三DSC曲线

DSC能定量地测定多种热力学和动力学参数，且使用的温度范围比较宽(-170～725℃)，方法的分辨率较好，灵敏度较高，因此应用也较广。主要用于测定比热、反应热、转变热等热效应以及试样的纯度、反应速度、结晶速率、高聚物结晶度等。四DSC的应用1玻璃化转变温度的测定（DSC）

在无定形聚合物由玻璃态转变为高弹态的过程中伴随着比热变化，在DSC曲线上体现为基线高度的变化(曲线的拐折)。2熔点与熔融热焓（DSC）根据熔点，可以对结晶性高分子进行大致的定性鉴别。根据熔点，可以判断体系是无规共聚物还是共混物，以及共混的程度。根据熔融峰面积，可以计算部分结晶样品的结晶度。

一般结晶性高分子材料均为部分结晶，在常温下内部同时存在晶态区域和非晶态区域（无定形）。

结晶度定义为晶态区域的百分比。3

结晶度结晶度/%=（A1-A2）/理论熔融热焓×100%结晶度的计算（DSC）A1A2exo

4.5综合热分析

利用DTA、DSC、TG、热膨胀等热分析技术的联用，获取更多的热分析信息。多种分析技术集中在一个仪器上，方便使用，减少误差。1热分析技术的联用：

TG-DTA、TG-DSC、DSC-TG-DTG、

DTA-TMA、DTA-TG-TMA联用2与其它技术的连用：与气相色谱、质谱、红外光谱等联用。

三种热分析方法的比较类型应用热重分析(TG)无机物、有机物和高分子材料的热分解温度;无机物、有机物和高分子材料的热重变化及变化速率。差热分