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课题:课题:工艺流程——答题规范工艺流程总第(10)期整理与编辑:沈立鹏一、规范答题思路(1)增大原料浸出率(离子在溶液中的含量多少)的措施:搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气体的流速(浓度、压强),增大气液或固液接触面积。(2)加热的目的:加快反应速率或促进平衡向某个方向移动。(3)温度不高于××℃的原因:适当加快反应速率,但温度过高会造成(如浓硝酸)挥发、(如H2O2、NH4HCO3)分解、(如Na2SO3)氧化或促进(如AlCl3)水解等,降低产率或者是引入了杂质。(4)从溶液中提取晶体(存在其它杂质)的方法:a:蒸发浓缩,趁热过滤(此时可以除掉溶解度受温度影响较小的杂质,但一般此类杂质的量比较多才需要趁热过滤)、冷却结晶、过滤(此时可以将溶解度受温度影响较大的物质从溶液中分离出来)、洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗)、干燥。b:从溶液中得到晶体的操作(溶质唯一、稳定且无结晶水):蒸发至余少量水,用余热蒸干(5)从滤液中提取溶解度受温度影响较小或随温度升高而减小的晶体的方法:蒸发浓缩、趁热过滤(如果温度下降,杂质也会以晶体的形式析出来)、洗涤、干燥)(6)用到的仪器溶液配制:托盘天平,烧杯,玻璃棒,XXml的容量瓶,胶头滴管(用浓溶液配稀溶液还需要量筒)灼烧:坩埚,坩埚钳,泥三角,三脚架,酒精灯蒸发:蒸发皿,酒精灯,玻璃棒,带铁圈的铁架台过滤:烧杯,玻璃棒,漏斗,带铁圈的铁架台蒸馏:带铁圈的铁架台,蒸馏烧瓶或者圆底烧瓶,石棉网,单孔塞或者双孔塞,温度计,直形冷凝管,尾接管,锥形瓶萃取分液;带铁圈的铁架台,分液漏斗,烧杯(7)控制某反应的pH值:使某些金属离子以氢氧化物的形式沉淀(调节pH所用试剂为溶液中需要留下元素对应的氧化物、碳酸盐、碱,以避免引入新的杂质;pH分离时的范围确定、范围过小的后果(导致某离子沉淀不完全)或过大的后果(导致主要离子开始沉淀)【可能会结合Ksp计算相关PH范围】,并记住镁离子,铁离子,亚铁离子,铝离子的沉淀范围。(8)减压蒸馏(减压蒸发)的原因:减小压强,使液体沸点降低,防止(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3)受热分解或挥发(9)检验溶液中离子是否沉淀完全的方法:将溶液静置一段时间后,取上层清夜于一支洁净的试管中,滴入沉淀剂,若无沉淀生成,则离子沉淀完全,反之,则没有沉淀完全(10)洗涤沉淀:沿玻璃棒往过滤器中加水至浸没沉淀,待水自然流下后,重复操作2-3次(11)检验沉淀是否洗涤干净的方法:取少量最后一次的洗涤液于试管中,向其中滴入某XX,若XXXX,则沉淀洗涤干净,反之,则没有洗干净(12)洗涤的目的:除掉附着在沉淀表面的可溶性杂质(13)冰水洗涤的目的:洗去晶体表面的杂质离子并降低被洗涤物质的溶解度,减少其在洗涤过程中的溶解损耗(14)乙醇洗涤的目的:降低被洗涤物质的溶解度,减少其在洗涤过程中的溶解损耗,乙醇易挥发便于除去,便于得到较干燥的产物,(15)蒸发、反应时的气体氛围:抑制某离子的水解,如加热蒸发AlCl3溶液时为获得AlCl3需在HCl气流中进行(16)事先煮沸溶液的原因:除去溶解在溶液中的氧气,防止某物质被氧化二、预设高频问题:1、“浸出”步骤中,为提高镁的浸出率,可采取的措施有:答:适当提高反应温度、增加浸出时间,加入过量硫酸,边加酸边搅拌,适当提高酸的浓度2、如何提高吸收液和SO2反应速率:答:适当提高温度、增大吸收液的浓度、增大SO2与吸收液的接触面积(如使用多孔仪器)或搅拌3、从溶液中得到晶体:答:蒸发浓缩-冷却结晶-过滤-洗涤-干燥4、过滤用到的三个玻璃仪器:答:普通漏斗、玻璃棒、烧杯5、过滤后滤液仍然浑浊的可能的操作原因:答:玻璃棒下端靠在滤纸的单层处,导致滤纸破损;漏斗中液面高于滤纸边缘6、沉淀洗涤操作:答:往漏斗中(工业上改为往过滤器中)加入蒸馏水至浸没沉淀,待水自然流下后,重复以上操作2-3次7、检验沉淀Fe(OH)3是否洗涤干净(含SO42-):答:取最后一次洗涤液少许置于试管中,加入BaCl2溶液,若有白色沉淀则说明未洗涤干净,若无白色沉淀则说明洗涤干净注意:要选择一种溶液中比较容易检验的离子检验,不能检验沉淀本身具有的离子。8、如何从MgCl2·6H2O中得到无水MgCl2:答:在HCl气流中加热(干燥的HCl气流中抑制了MgCl2的水解,且带走MgCl2·6H2O受热产生的水汽)10、CuCl2中混有Fe3+加何种试剂调pH值:答:CuO、Cu(OH)2、CuCO3、Cu2(OH)2CO3。原因:加CuO消耗溶液中的H+的,促进Fe3+的水解,生成Fe(OH)3沉淀析出11、结晶的操作方法(1)用FeCl3溶液制取FeCl3·6H2O晶体的操作方法规范解答:向FeCl3溶液中加入过量的浓盐酸置于蒸发皿中,蒸发浓缩,冷却结晶,过滤、洗涤、干燥。(2)蒸发结晶的操作方法规范解答:以蒸发NaCl溶液得到氯化钠晶体为例,将氯化钠溶液置于蒸发皿中,溶液体积不能超过蒸发皿体积的2/3,用酒精灯加热,边加热边用玻璃棒搅拌溶液,当蒸发皿中出现大量晶体时停止加热。注意:若是纯净的氯化钠溶液可以利用余热蒸干得到氯化钠晶体;若是氯化钠溶液中含有硝酸钾等杂质,则要趁热过滤得到氯化钠晶体。再冷却结晶,再过滤,即可得到硝酸钾晶体。12、固体产品进一步提纯的方法: 答:重结晶13、,趁热过滤(减少过滤时间、保持过滤温度)的原因及操作:答:防止温度降低,××(溶解度受温度影响较大的物质)析出;操作:已预热的布氏漏斗趁热抽滤14、水浴加热的好处:答:受热均匀,温度易控,但温度不能超过100℃15、减压蒸发(小心烘干):答:常压蒸发温度过高,××易分解;或者减压蒸发降低了蒸发温度,可以防止××分解16、Mg(OH)2沉淀中混有Ca(OH)2应怎样除去:答:加入MgCl2溶液,充分搅拌,过滤,沉淀用水洗涤17、蒸发浓缩用到的主要仪器有、、烧杯、酒精灯等答:蒸发皿、玻璃棒。还有取蒸发皿用坩埚钳18、不用其它试剂,检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是:答:加热法;取少量氯化铵产品于试管底部,加热,若试管底部无残留物,表明氯化铵产品纯净19、检验NH4+的方法是:答:取××少许,加入NaOH溶液后加热,生成的气体能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。(注意方法与操作的差别)20、过滤的沉淀欲称重之前的操作:答:过滤,洗涤,干燥,(在干燥器中)冷却,称重21、“趁热过滤”后,有时先往滤液中加入少量水,加热至沸,然后再“冷却结晶”:答:稀释溶液,防止降温过程中××析出,提高产品的纯度22、苯甲酸的重结晶中粗苯甲酸全部溶解后,再加入少量蒸馏水的目的:答:为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸,一般再加入少量蒸馏水23、加NaCl固体减低了过碳酸钠的溶解度,原因:答:Na+浓度显著增加抑制了过碳酸钠的溶解24、检验Fe(OH)3是否沉淀完全的试验操作是:答:取少量上层清液或过滤后的滤液,滴加几滴KSCN溶液,若不出现血红色,则表明Fe(OH)3沉淀完全。25、检验滤液中是否含有Fe3+的操作是:答:滴入少量KSCN溶液,若出现血红色,则证明有Fe3+,反之则没有26.检验滤液中是否含有Fe2+的操作是答:滴入少量KSCN溶液,若不出现血红色,再加双氧水(或氯水、HNO3等其它氧化剂),出现血红色,则证明有Fe2+27、在化工生产流程图题中常考的三个问题(1)将矿石粉碎的原因:增大矿石与其他物质(xx溶液或xx气体)的接触面积,加快反应速率(或提高浸出率)。(2)用热碳酸钠溶液洗涤废铁屑等原料的原因:用碳酸钠溶液
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