KJ11茶叶中铅含量的测定

茶叶中铅含量的测定食品132第7组2/28/2023

化学上跟据金属的密度把金属分成重金属和轻金属，常把密度大于5g/cm3的金属称为重金属，如：金、银、铜、铅、锌、镍、钴、铬、汞、镉等大约45种。

其中，对人体危害最大的有5种：如铅、汞、铬、砷、镉等。这些重金属在水中不能被分解，与水中的其他毒素结合生成毒性更大的有机物。什么是重金属？2/28/2023常见重金属及其危害常见重金属及其危害：

铅：伤害人的脑细胞，致癌致突变等。

汞：食入后直接沉入肝脏，对大脑神精视力破坏及大。天然水每升水中含0.01毫克，就会强烈中毒。

铬：会造成四肢麻木，精神异常。

砷：会使皮肤色素沉着，导致异常角质化。

镉：导致高血压，引起心脑血管疾病；破坏骨钙，引起肾功能失调。

铝：积累多时，对儿童造成智力低下；对中年人造成记忆力减退；对老年人造成痴呆等。

钴：能对皮肤有放射性损伤。

2/28/2023茶叶中铅的检测意义食品中铅含量的指标2/28/2023摘自GB2762-2005

铅的主要检测方法石墨炉原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法双硫腙比色法氢化物原子荧光光谱法示波极谱法电感耦合等离子氢化物原子荧光光谱法火焰原子吸收光谱法实验目的：检测茶叶中重金属铅的含量实验原理：试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经4-甲基-2-戊酮萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。2/28/2023实验仪器及试剂仪器原子吸收光谱仪火焰原子化器天平：感量为1mg干燥恒温箱瓷坩埚马弗炉电炉可调式电热板、可调式电炉移液管、50mL容量瓶、分液漏斗2/28/2023实验仪器及试剂试剂硫酸铵溶液（300g/L）柠檬酸铵溶液（250g/L）溴百里酚蓝水溶液（1g/L）二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液（50g/L）氨水（l＋l）4-甲基-2-戊酮（MIBK）盐酸磷酸溶液2/28/2023实验流程图2/28/2023实验步骤试样处理：干法灰化：称取1g～5g试样（精确到0.001g，根据铅含量而定）于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃±25℃灰化6h～8h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸（4.9）在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（4.6）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10mL～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。2/28/2023吸取25.0mL～50.0mL上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL加2mL柠檬酸铵溶液溴百里酚蓝水溶液3滴～5滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝加硫酸铵溶液10.0mL，DDTC溶液10mL，摇匀。放置5min左右加入10.0mLMIBK，剧烈振摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用2/28/2023分别吸取铅标准使用液0.00mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL（相当0.0μg，2.5μg，5.0μg，10.0μg，15.0μg，20.0μg铅）于125mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。试液配制：取0.5ml的铅储备溶液于50ml容量瓶，用0.2%的硝酸定容，配制成10μg/mL的铅标准溶液。2/28/2023制作标准曲线。饮品、酒类及包装材料浸泡液可经萃取直接进样测定。萃取液进样，可适当减小乙炔气的流量。仪器参考条件：空心阴极灯电流8mA；共振线283.3nm；狭缝0.4nm；空气流量8L／min；燃烧器高度6mm。2/28/2023X——试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；c1——测定用试样中铅的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；c0——试剂空白液中铅的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；m——试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）；V1——试样萃取液体积，单位为毫升（mL）；V2——试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）；V3——测定用试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。2/28/2023计算铅中毒的预防1.不要经常在车辆较多的马路边逗留，以免吸入铅尘或含铅沙土；2.不要使用带釉彩的餐具，特别是不要用这些餐具存放酸性食物，以免铅溶出；3.蔬菜、水果食用前要洗净，能去皮的要去皮，以防残留农药