JSX-3400R元素分析仪操作SOP

WORKINSTRUCTION工作指导UsingJSX-3400RⅡElementAnalyzerHandle元素分析仪操作SOPDocumentReference:文件编号Revision:版本1.0PageNo.:页数Page:120ProductRange

Applied:ForallProducts所有产品及材料HistoryofRevision版本历史Rev.DescriptionPreparedCheckedApprovedEff.Date

版本细节制定覆阅审批生效日期1.0InitialIssue首版发行电子有限公司WORKINSTRUCTION工作指导UsingJSX-3400RⅡElementAnalyzerHandle元素分析仪操作SOPDocumentReference:文件编号Revision:版本1.0PageNo.:页数Page:2201.0Purpose目的为XRF元素分析仪操作使用方法作指引。2.0Scope范围主要适用所有产品及材料中的5HF中Cl和Br的含

量测量分析，同时也适用于对产品或材料中的基本成份分析及电镀层膜厚测量分析。3.0ApplicableDocuments参考文件JSX-3400R元素分析仪简易中文操作手册Ver1.04.0Content内容4.1.XRF元素分析仪是由四个部件构成：1).分析仪本体JSX-3400RII：用于进行样品测试。2).计算机：用于操作仪器进行测试。3)4).打印机：用于打印分析报告4.2.基本介绍4.2.1.JSX-3400RII元素分析仪基本介绍，如下图：4.3.开/关机步骤电子有限公司WORKINSTRUCTION工作指导UsingJSX-3400RⅡElementAnalyzerHandle元素分析仪操作SOPDocumentReference:文件编号Revision:版本1.0PageNo.:页数Page:3204.3.1.开机步骤液氮的补充说明及添加频率如下：.1液氮的介绍：液氮是氮气的液体状态，温度是-180℃，若溅到人的皮肤上会感觉到疼痛，大量的溅到皮肤上会烫伤，所以在添加液氮的时候要带防冻手套，防止冻伤。添加液氮到分析仪上，是为了要冷却接收X射线的检出器，要使检出器保持在零下一百多度以下,分析仪里有内置一个个储存液氮的罐,容量是3升..2.添加液氮的规定：按分析仪每天工作8H计算，一天消耗约一L液氮，不添加的话,三天就用完,以下是分析仪内部缺少液氮时的两种情况：a.如果分析仪上的READY灯出现闪烁或熄灭状态，就表示检出器的温度没达到标准，反映出仪器里的液氮不够；b.如果READY灯完全熄灭并且EMPTY状态灯从平时的熄灭状态变成红色，这时液氮完全没有了。若等到EMPTY灯变红色才添加液氮就要等约一个小时READY灯才会变为常亮，等常亮后，分析仪才可以工作。因此不要等液氮完全没有才添加。为了杜绝以上这两种情况，规定至少要隔一天加一次,具体根据《实验室仪器设备同时要密切注意实验室温度并尽量控制在会比正常的快..3．添加液氮的步骤：最好在开机前添加液氮a.带上防冻手套，准备好水壶（参考下图1.）b.打开分析仪液氮储存罐的盖子，再取出塞子并放置漏斗，c.打开液氮储存桶，把适量的液氮倒到水壶里漏斗放置塞子，若液氮太满可以等会儿再放塞子,溢出来的液氮很快就蒸发在空气

中，且氮气本身在空气中含量就达图、电子有限公司WORKINSTRUCTION工作指导UsingJSX-3400RⅡElementAnalyzerHandle元素分析仪操作SOPDocumentReference:文件编号Revision:版本1.0PageNo.:页数Page:4.打开安装于桌子中部侧面的电源总开关，如下图2；图2、图3、.开启可持续电源UPS：按下“ON”键1秒，直到“滴”声结束，且显示灯亮表示开启，如上图3；.将变压器开关打至ON并确认电压指针指向100V，如下图4；图4、.打开排插电源（通常情况下排插电源不用关闭,因排插连接变压器，变压器的开关

直接控制着排插的开关，故只有当排插开关关闭的情况才需要开排插电源）打开

JSX-3400RIIOPEN灯和AIR/VAC灯都会先闪烁5，如果READY灯一直在闪烁就说明内部温度达不到标准，

需要关机添加液氮。电子有限公司WORKINSTRUCTION工作指导UsingJSX-3400RⅡElementAnalyzerHandle元素分析仪操作SOPDocumentReference:文件编号Revision:版本1.0PageNo.:页数Page:520图5、.依次打开冷光照射器(如下图6)、电脑、显示器及打印机，图6、.待READY灯常亮后，按X-RAY灯，即打开X射线，开启后也会闪烁1~2分钟后变常亮。图7、.待X-RAY灯常亮后即可开始日常操点检及正常测试操作，详见4.4&4.5步骤。电子有限公司WORKINSTRUCTION工作指导UsingJSX-3400RⅡElementAnalyzerHandle元素分析仪操作SOPDocumentReference:文件编号Revision:版本1.0PageNo.:页数Page:6204.3.2关机步骤.首先确认样品室样品无任何样品，若有样品需将样品取出，操作如下图8.图8、.关闭X射线，即按下X-RAY灯（其会先闪烁1～59.图9、.将冷光照射器光度调节旋钮调到最低位置，如下图10.图10、.退出测试程序并关闭电脑所有程序后，依次关闭电脑、显示器及打印机；.等待10分钟，即等待X射线管球、照明设备灯具充分冷却；.将冷光照射器及JSX-3400RII电源开关关闭；.将变压器开关打下关闭变压器；.按下UPS控制面板上的“OFF”键长达1秒钟直听到“滴”声结束关闭可持续电源UPS；.将电源总开关关闭。电子有限公司WORKINSTRUCTION工作指导UsingJSX-3400RⅡElementAnalyzerHandle元素分析仪操作SOPDocumentReference:文件编号Revision:版本1.0PageNo.:页数Page:7204.4日常点检4.4.1每日开机后必须首先进行日常点检确认，操作步骤如下：.在桌面上双击程序图标；.允许施加偏压：屏幕上出现如下图11READY灯是否常亮，

图11、12点击“Start”开始进行日常检查；图12、图13、备注1：每日首次进行日常点检时系统会默认4个项目均勾选进行，但在实际工作中可按13Energycheck电子有限公司WORKINSTRUCTION工作指导UsingJSX-3400RⅡElementAnalyzerHandle元素分析仪操作SOPDocumentReference:文件编号Revision:版本1.0PageNo.:页数Page:8.放置能量校正基准样品:出现如下图1415

放置能量校正基准样品(EnergyClb.Sample)：图14、图15、备注2：能量校正是对每个元素的能量值进行校正，其目的是检查仪器是否正常动作，注意千万不可放错样品，能量基准样品“EnergyCalibration”如下图：能量块正面能量块背面.等待X射线管升压及能量检查结束：运行X检查。检查过程中会出现以下图16及图17的提示框.电子有限公司WORKINSTRUCTION工作指导UsingJSX-3400RⅡElementAnalyzerHandle元素分析仪操作SOPDocumentReference:文件编号Revision:版本1.0PageNo.:页数Page:920图16、X射线管升压过程中（大概40分钟）图17、能量块校正过程中.放置基准样品能量块检查结束后，会显示如下图18的对话框，此时按以下右侧步骤放置好基准样品1后，点击“Start”开始执行基准样品1检查；图18、备注3：基准样品的介绍：a).基准样品分为基准样品一(Ref.Sample1)和基准样品二(Ref.Sample2)，样品一底面

是块黄色的样品；样品二底面是块红色的样品，如下图：基准样品1正面及底面基准样品2正面及底面b).样品一测试的元素是Cd,Pb,Cr,Br;样品二测试的元素是Hg。c).标准样品的测试十分重要，通过标准样品测试，其测试结果再与其标准范围进行对比，从而检查仪器测试的准确性。.等待基准样品1检查结束（Ref.Sample1）

检查过程中会出现如下图19的提示框，电子有限公司WORKINSTRUCTION工作指导UsingJSX-3400RⅡElementAnalyzerHandle元素分析仪操作SOPDocumentReference:文件编号Revision:版本1.0PageNo.:页数Page:1020图19、基准样品1检查过和中图20、放置基准样品2提示.放置基准样品2（Ref.Sample2）检查结束后，会显示如上图20的对话框，此时需按以下左侧步骤放置好基准样品2后，点击“Start”开始执行基准样品2检查；图21、基准样品2测试过程中.等待基准样品2检查结束（Ref.Sample2）检查过程中会出现如上图21的提示框，图22、日常点检完成后提示图23、RoHS菜单0.取出基准样品，完成日常点检，日常点检结束时会显示如上图22的对话框:0.1按“COPY”键，把点检结果存入《DailyCheckResultReportofXRF首先要确认以上工序的操作是否有误，确认样品是否准确放置在样品台的中间，

尝试重新对正中心位置或把薄膜拿开重新测试，若经过2次结果还NG，就要重新进行能量校正后再测试，若校正后结果还NG，需0.2数据存储后，点击”OK”后会出现如上图23的RoHS菜单，此时可以正常测试其它样品了。电子有限公司WORKINSTRUCTION工作指导UsingJSX-3400RⅡElementAnalyzerHandle元素分析仪操作SOPDocumentReference:文件编号Revision:版本1.0PageNo.:页数Page:204.5样品测试步骤4.5.1.RoHS测试应用程序的选择基准如下表：4.5.2.根据被测对象样品的材料性质，单击桌面上相应的RoHS测试图标，无卤(HF)测试不论测试对象为何均直接单击测试图标,然后会显示出如下图24相应的测试菜单;图24、电子有限公司WORKINSTRUCTION工作指导UsingJSX-3400RⅡElementAnalyzerHandle元素分析仪操作SOPDocumentReference:文件编号Revision:版本1.0PageNo.:页数Page:12204.5.3.放置好被测样品如下图25，按下OPEN键打开样品室。图25、放置样品，如下图26，将准备好的样品被测试面朝下放置于样品测试台。图26、图27、.1样品准备的要点：在RoHS测试时，最好准备符合下述样品条件的部位进行荧光X射线测试：a).对于复合材料，若能够按不同材质进行分离,请参考上图27所示，在进行分离后再进行测试，b).X射线照射领域内只含分析材料，不要含有其它材料,否则影响测试结果的准确性.c).样品的厚度尽量在0.5mm以上，样品的大小尽量在直径2mm以上,若样品太薄或

太小，就要多放几个叠起来测试；d).XRF半杯。但对于测试胶水时，可先将胶水烘干成固体后再进行测试。图28、.2样品放置方法的要点：a).选择样品中比较平滑且与样品台保持相同高度的面作为测试面测试，参考图29.图29电子有限公司WORKINSTRUCTION工作指导UsingJSX-3400RⅡElementAnalyzerHandle元素分析仪操作SOPDocumentReference:文件编号Revision:版本1.0PageNo.:页数Page:1320b).通过样品观察画面（StateEye）确认X射线的照射领域。参考下图30，将样品放置到正确的最好样品能把观察窗口的大圆和小圆都填满）在样品观察画面不清晰时，请使用光度调节方旋钮调节照明设备的亮度。图29、.关闭样品室：当按如上方法确认放置好样品后，再按下OPEN键关闭样品室。4.5.4.开始进行测试，如下图30单击相应的程序进行测试。图30、4.5.5.输入样品名称：出现如下图31对话框时，在对应位置输入被测样品名称和LOTNO或备忘备后单击“OK”进入下一步。图31、电子有限公司WORKINSTRUCTION工作指导UsingJSX-3400RⅡElementAnalyzerHandle元素分析仪操作SOPDocumentReference:文件编号Revision:版本1.0PageNo.:页数Page:14204.5.6设定测试时间:出现如下图32对话框时,根据需要输入相应的测试时间,然后单击

“OK”进入正式测试画面。图32、测试时间输入画面.测试时间设置的方法:下表列出各种材质样品RoHS检查(Cd100ppm,其它几项1000ppm)测试最小需要的测试时间,测试时间越长其测试结果越可信,故测试时可根据样品材质类型及测试准确度需求参考下表输入合适的时间,单位为秒(Second)..测试阶段的说明:a).OPEN为定性分析：针对样品中所有物质的定性扫描，它的功能是分析從样品内从Na~U(11号到92号元素)的所有元素的含量,分析样品的厚度,面积等资料.操作员可以同过定性分析的光谱图知道样品中含有哪些元素及其的含量.b).CdPbCr为定量分析:它是专门针对5大元素的测试,通过调用检量线和补偿法,令测试的结果更准确.它是在定性分析的基础上的加强.

Cd为定量分析Cd元素；Pb为定量分析BrPb三种元素，由于这三个元素的能量数值较

接近,因此要连在一起进行定量分析.Cr为定量分析Cr元素；c).每测一个样品都要先进行定性分析，再进行定量分析4.5.7.测试完成,关闭光谱视窗:测试完成后会出现以下对话框,单击“OK”关闭视窗，图33、测试完成对话框电子有限公司WORKINSTRUCTION工作指导UsingJSX-3400RⅡElementAnalyzerHandle元素分析仪操作SOPDocumentReference:文件编号Revision:版本1.0PageNo.:页数Page:15204.5.8.取出样品，按下“OPEN”键打开样品室将样品取出，如需继续测试其它样品，则

按.9.使用XRF记录表》作好记录以利查询。4.6判定结果测试结束后，如下图34所显示的Result(分析值)与Sigma（标准偏差）作比较并做出

判断，具体判断结果的方法参考《XRF图34、4.7RoHS及HF报告的制作：4.7.1.启动报告制作软件：单击桌面报告软体程序，出现以下图35视窗；图35、图36、4.7.2.打开选择分析结果画面：单击左上角“SelectionofAnalysis36视窗；4.7.3.选择需要制作报告的样品名称后，单击左上角出现以下图37视窗，选“ARLITECH”报告模板组别后，再根据测试人员及RoHS或HF(Brand

Cl)测试结果选择相应的报告模板；电子有限公司WORKINSTRUCTION工作指导UsingJSX-3400RⅡElementAnalyzerHandle元素分析仪操作SOPDocumentReference:文件编号Revision:版本1.0PageNo.:页数Page:1620图37、4.7.4.双击选中的报告模板或单击上图右侧的“print下图38视窗，单击“OK”则生成如下图39的报告（如需纸档报告，打印即可，也可将报告COPY粘贴到Word或Excel辑)出现如图40画面时再输入注解，再单击“OK”生成报告。图38、图39、图40、4.7.5.若有需要打印报告，点击“Print”则可直接将报告打印出来。电子有限公司WORKINSTRUCTION工作指导UsingJSX-3400RⅡElementAnalyzerHandle元素分析仪操作SOPDocumentReference:文件编号Revision:版本1.0PageNo.:页数Page:17204.8材料成份分析4.8.1.依4.7.1～4.7.2步骤打开报告软体；4.8.2.如上图36选中需要查看成份分析的样品名称后双击之，然后会出现如以下图41

视窗，选中Filter栏当中的“Open”后单击“Edit...”按钮；图41、4.8.3.出现图42能谱图，点击工具栏上的按钮，显示图43全元素的测试结果：图42、图43、4.8.4Word或Excel可直接将成份分析结果打印出来。4.9镀层膜厚测试分析：4.9.1.依4.8.1～4.8.3步骤操作，出现图43视窗时点击其按钮，进入膜厚分

析的条件设置；电子有限公司WORKINSTRUCTION工作指导UsingJSX-3400RⅡElementAnalyzerHandle元素分析仪操作SOPDocumentReference:文件编号Revision:版本1.0PageNo.:页数Page:18204.9.2.出现如下图44视窗时，选择“ThinFilmFP”出现如图45视窗；图44、图45、4.9.3依次从外镀层元素至本体，填入Elem框中，Thickness写为0，Unit（单位）设为成CuSn它需测试样品都可以参照此方法类推：4.9.4．单击“EditLayerParameters”按钮，编辑不同层的元素以上述Cu合金为例，分别编号1~3层，同样是从外面镀层至本体依次输入1层为Sn、2层为Zn、3层为Cu电子有限公司WORKINSTRUCTION工作指导UsingJSX-3400RⅡElementAnalyzerHandle元素分析仪操作SOPDocumentReference:文件编号Revision:版本1.0PageNo.:页数Page:19204.9.5再次点击如图45图46。Sn厚度是0.9731um，Zn厚度是0.2416um，本体厚度数据属随机产生，

不作参考。图46、4.10.其它操作功能（如资料保存、查看能谱图形等）此SOP不再详细，请参考原厂商提供SOP或说明书。4.11.分析仪的日常保养与注意事项4.11.