六化学实验专题

六化学实验专题第1页/共43页一、基本实验装置的延伸和拓展第2页/共43页［2002年高考理综第29题］Ⅱ．制取氨气并完成喷泉实验（图中夹持装置均已略去）。

（1）写出实验室制取氨气的化学方程式

。（2）收集氨气应使用

法，要得到干燥的氨气可选用

做干燥剂。（3）用图1装置进行喷泉实验，上部烧瓶已装满干燥氨气，引发水上喷的操作是

。该实验的原理是

。（4）如果只提供如图2的装置，请说明引发喷泉的方法。Ca(OH)2＋2NH4Cl＝2NH3↑＋CaCl2＋2H2O

△向下排空气碱石灰先挤出胶头滴管中的水，后打开止水夹氨水极易溶于水，使烧瓶内气体压强迅速减小打开夹子，用手（或热毛巾等）将烧瓶捂热，氨受热膨胀，赶出玻璃导管中的空气，氨气与水接触，即发生喷泉。第3页/共43页［拓展］第4页/共43页［拓展］

如右图所示，某学生在烧瓶中充满O2，并在反匙燃烧匙中加入一种白色固体物质，欲做O2的喷泉实验。请问他在反匙燃烧匙中加入了什么物质？他是如何完成喷泉实验的？第5页/共43页

［2003年高考理综第33题］用下面两种方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀。方法一：用不含Fe3＋的FeSO4溶液与用不含O2的蒸馏水配制的NaOH溶液反应制备。（1）用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO4溶液时还需加入

。（2）除去蒸馏水中溶解的O2常采用

的方法。（3）生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O2的NaOH溶液，插入FeSO4溶液液面下，再挤出NaOH溶液。这样操作的理由是

________________________________________________。

稀H2SO4

、铁屑

煮沸

避免生成的

Fe(OH)2沉淀接触O2

第6页/共43页方法二：在如图装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀H2SO4等试剂制备。（1）在试管Ⅰ里加入的试剂是

。（2）在试管Ⅱ里加入的试剂是

。（3）为了制得白色Fe(OH)2沉淀，在试管Ⅰ和Ⅱ中加入试剂，打开止水夹，塞紧塞子后的实验步骤是

。（4）这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长时间保持白色，其理由是______________________________________________

。

稀H2SO4

、铁屑

NaOH溶液

处排出的氢气的纯度。当排出的H2纯净时，再夹紧止水夹

检验试管Ⅱ出口试管Ⅰ中反应生成的H2充满了试管Ⅰ和试管Ⅱ，且外界空气不容易进入第7页/共43页拓展方法三：应用右图所示的电解实验可以制得白色的纯净的

Fe(OH)2沉淀。两电极材料分别为石墨和铁。（1）a电极材料应为

，电极反应式为

。（2）电解液C可以（填编号）是

。

A．纯水B．NaCl溶液C．NaOH溶液 D．CuCl2溶液（3）d为苯，其作用是

，在加入苯之前对C应作何简单处理

。（4）若C中用Na2SO4溶液，当电解一段时间看到白色Fe(OH)2沉淀后，再反接电源电解，除了电极上看到气泡外，混合物中另一现象是

。

FeFe－2e－＝Fe2＋B、C隔绝空气煮沸白色沉淀变成红褐色第8页/共43页第9页/共43页［例题1］在实验室里制取某些有毒气体时，为了尽量防止毒气逸散造成空气污染，有人设计了如下图所示的装置[Ⅰ]。并设想用[Ⅱ]或[Ⅲ]两种简易装置代替[Ⅰ]的b～c部分，以求达到同样的目的。

试回答：（1）若用[Ⅰ]取氯气，b瓶加入的液体一般为

____________。在选取试剂正确且适量的前提下，反应开始后，当关闭活塞K时如若发现c中液面不明显上升，你分析可能的原因是__________，检查的简单方法是___________________

______________________________________。（2）装置[1]中b能防止多余气体逸散的原因是______________________________________________________________________________________________。（3）欲用[Ⅱ]或[Ⅲ]代替[Ⅰ]中的b～c部分(选用液体相同)，是否可行?

[Ⅱ]是否可行(填“是”或“否”)_____________。

[Ⅲ]是否可行(填“是”或“否”)_____________。饱和食盐水

装置漏气

用湿润的KI淀粉试纸靠近各连接口处检验，漏气处试纸会变蓝色气压增大，将b中液体压入c中，整个装置成为储气装置，不会有气体逸出

关闭活塞后，若a中仍有气体产生，是

否

第10页/共43页［例题2］

某学生用如右图装置制取少量溴苯，请回答下列问题：（1）写出实验室制取溴苯的化学方程式

_________________________________。（2）上述反应发生后，在锥形瓶中加入硝酸银溶液观察到的现象是_____________________，这一现象能否说明溴和苯发生了取代反应（填“能”或“不能”）____，理由是_________________________________________。

出现浅黄色沉淀能C6H6＋Br2→C6H5Br＋HBr

Fe反应，则没有HBr生成若发生加成第11页/共43页第12页/共43页第13页/共43页［例题3］下列图（Ⅰ）和图（Ⅱ）是有关硝酸和铜反应的实验装置示意图。请回答下列问题：（1）为了研究稀硝酸与Cu反应生成的气体是NO气体，如果用装置（Ⅰ）进行实验是否可行，为什么？_________________________________________。（2）有人设计了装置（Ⅱ）进行实验，证明稀硝酸与Cu反应生成NO气体。请将有关操作补充完全：将活塞打开，从U型管的长管口注入稀硝酸，注到____________________

为止。关闭活塞，用酒精灯在U型管下面小心加热，当_____________后，立即撤去酒精灯。不可。因烧瓶中有空气，且用排水法集气U型管右管中充满溶液

产生气泡

第14页/共43页（3）用装置（Ⅱ）进行实验时，反应在什么情况下可

自动停止____________________________。（4）用装置（Ⅱ）进行实验时，如何证明生成的无色

气体是NO_________________________________

__________________________________________。当稀HNO3液面低于铜丝时

气体由无色变为红棕色，证明生成的无色气体为NO

将分液漏斗活塞打开，气体进入漏斗中，第15页/共43页二、综合实验设计与评价见课本“第三节”P307第16页/共43页第3节化学实验方案的设计与评价考试大纲对本节的要求：①设计、评价或改进实验方案，②了解控制实验条件的方法。本节的考点有：考点①：物质制备的实验设计；考点②：物质的性质实验设计；考点③：物质检验实验设计；考点④：物质综合实验设计；考点⑤：探究性实验。本节一直是高考的热点，新课标高考实验题趋向于实验探究，在2009年高考中，广东化学·21，宁夏理综·27均是实验探究题的典范。第17页/共43页2008年高考全国理综Ⅰ·28：物质综合实验设计；全国理综Ⅱ·28：离子推断；天津理综·28：制备实验设计；山东理综·28：制备实验设计；山东理综·30：制备实验设计；宁夏理综·27：含量测定，实验设计与评价；四川理综·26：物质推断；四川理综·28：原子量测定综合实验；重庆理综·27：含量测定，原子量测定；广东化学·19：分离提纯综合实验设计；广东化学·21：性质探究实验；江苏化学·15：含量测定综合实验；江苏化学·21B：制备实验设计；海南化学·16：制备实验设计；上海化学·26A：物质的性质实验设计；上海化学·26B：物质的性质实验设计；上海化学·27：物质制备实验设计；2007年高考广东化学卷·21：物质制备实验设计；2009年高考试卷中，安徽卷17题：综合实验设计；江苏15题：制备实验设计；江苏18：实验步骤设计；浙江28：制备实验设计；福建25：含量计算综合实验题；广东化学19：探究实验设计；广东化学21：性质实验探究。第18页/共43页研究近几年来全国各地高考化学实验题，可以看出试题充分凸现了以下几个重视：重视对化学实验基本操作的考查，重视对化学实验中一般事故的预防和处理方法的考查，重视对实验原理、过程与设计能力的考查，重视定性与定量相结合的考查，重视化学实验细节的考查，重视动手做实验和对每一个环节思考的考查，重视新课标中新增加实验的考查。第19页/共43页考点1如何解答综合实验设计题(1)明确目的原理：首先必须认真审题，明确实验的目的要求，弄清题目有哪些新的信息，结合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。(2)选择仪器药品：根据实验的目的和原理，以及反应物和生成物的性质、反应条件，如反应物和生成物的状态，能否腐蚀仪器和橡胶、反应是否加热及温度是否控制在一定的范围等，从而选择合理的化学仪器和药品。(3)设计实验步骤：根据上述实验目的和原理，以及所选用的仪器和药品，设计出合理的实验装置和实验操作步骤。学生应具备识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力，实验步骤应完整而又简明。(4)记录现象数据：根据观察，全面而准确地记录实验过程中的现象和数据。第20页/共43页(5)分析得出结论：根据实验观察的现象和记录的数据，通过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确的结论。以上只是解答综合实验设计题的一般思考方法。在解答过程中，应根据实验设计题的具体情况和要求，作出正确的回答。(6)设计实验时还要考虑以下因素：①净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；②进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；③防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；④防吸水(如实验、取用、制取易吸水、潮解、水解宜采取必要措施，以保证达到实验目的)；⑤冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗而充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；第21页/共43页【例1】医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工业碳酸钙（含有少量Na+、Al3+、Fe3+等杂质）生产医药级二水合氯化钙（CaCl2·2H2O的质量分数为97.0%~103.0%）的主要流程如图10-3-1所示：

（1）除杂操作是加入氢氧化钙，调节溶液的pH为8.0~8.5，以除去溶液中的少量Al3+、Fe3+。检验Fe（OH）3是否沉淀完全的实验操作是

。取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，表明Fe（OH）3沉淀完全⑥易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；⑦仪器拆卸的科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考虑)；⑧其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。图10-3-1第22页/共43页（2）酸化操作是加入盐酸，调节溶液的pH约为4.0，其目的有：①将溶液中的少量Ca（OH）2转化为CaCl2；②防止Ca2+在蒸发时水解；③

。（3）测定样品中Cl-含量的方法是：a.称取0.7500g样品，溶解，在250mL容量瓶中定容；b.量取25.00mL待测溶液于锥形瓶中；c.用0.05000mol·L-1AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液体积的平均值均为20.39mL。①上述测定过程中需用溶液润洗的仪器有

。②计算上述样品中CaCl2·2H2O的质量分数

。③若用上述方法测定的样品中CaCl2·2H2O的质量分数偏高（测定过程中产生的误差可忽略），其可能原因有

。防止溶液吸收空气中的CO2酸式滴定管99.9%样品中存在少量的NaCl少量CaCl2·2H2O失水第23页/共43页【解析】本题考查化学实验基本操作，离子检验方法、步骤，仪器的使用。意在考查学生的实验数据的计算、对误差的分析等能力。（1）检验Fe（OH）3是否沉淀完全，主要是检验溶液中有没有剩余的Fe3+，可以取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，表明已沉淀完全，反之沉淀不完全。（2）因为过滤前加入了氢氧化钙，如不酸化，会吸收空气中的二氧化碳气体，故需酸化。（3）①测定过程中需润洗的仪器是酸式滴定管，否则酸的浓度会偏小；②CaCl2·2H2O+2AgNO3===Ca（NO3）2+2AgCl↓+2H2O147g2molX0.05000mol·L-1×0.02039Lx=0.07493gCaCl2·2H2O的质量分数=0.07493g×250.00mL/25.00L/0.7500g×100%=99.9%。③若用上述方法测定的样品中CaCl2·2H2O的质量分数偏高，则其可能的原因是样品存在少量的氯化钠固体或在最后结晶时少量的CaCl2·2H2O失水。第24页/共43页＊对应训练＊1.碱式碳酸镁和无水氯化镁具有广泛的用途。

Ⅰ.用白云石(CaCO3·MgCO3)为主要原料生产碱式碳酸镁和无水氯化镁的流程如图10-3-2所示：回答下列问题：

(1)“灰浆”中除水和MgO外，主要成分还有：

。

(2)从MgCl2晶体得到无水MgCl2的操作为

。图10-3-2Ca(OH)2［或Ca(OH)2和Mg(OH)2］将晶体在干燥的HCl气流中加热第25页/共43页Ⅱ.为探究所制得的水合碱式碳酸镁(mMgCO3·nMg(OH)2·xH2O)的组成，某同学组装仪器如图10-3-3所示：

(3)实验测得：硬质玻璃管中剩余的固体质量为1.60g，C处浓H2SO4增重0.72g，D处碱石灰增重1.32g，则此水合碱式碳酸镁的化学式为：

。(4)A框中装置的作用是

；在装好试剂后，加热前应进行的操作是

。(5)若将E框中的装置去掉，对实验结果的影响是

图10-3-3水蒸气和CO2等酸性气体，产生误差，m

偏大，n

偏小3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O除去空气中的水蒸气和CO2等酸性气体，以减少误差关闭K2，打开K1，通入足量空气后，再打开K2，关闭K1D中碱石灰会吸收空气中的第26页/共43页考点2实验设计1.制备实验方案的设计制备实验方案的设计，对巩固元素化合物知识和掌握好各类有机物之间的相互转化关系，全面训练实验技能，培养分析问题和解决问题的能力是有益的。制备实验方案的设计，应遵循以下原则：①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。即从多种路线中优选出一种最佳的制备途径，合理地选择化学药品，设计合理的实验装置和实验操作步骤。第27页/共43页由于大多数有机反应，副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，尽可能选择步骤少、副产物少的有机反应。若两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和产率，另外有机物的制备实验，控制反应条件尤为重要。如实验室欲制备苯甲酸甲酯，在设计实验方案时，可这样考虑：用甲醇与苯甲酸进行酯化反应，以浓H2SO4作催化剂。因为酯化反应是可逆的。根据化学平衡移动原理，增大反应物如甲醇的浓度，可以使平衡向有利于苯甲酸甲酯生成的方向移动。2.探索性实验、性质实验方案的设计分析其结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此分别设计出合理的实验方案，去探索它所可能具有的性质。3.验证性物质性质实验方案的设计对物质具备的性质去求证，关键设计出简捷的实验方案，操作简单，简便易行，现象明显，且安全可行。第28页/共43页【例2】以氯化钾和钛白厂的副产品硫酸亚铁为原料生产硫酸钾、过二硫酸铵和氧化铁红颜料，原料的综合利用率较高。其主要流程如图10-3-4：图10-3-4（1）反应Ⅰ前需在FeSO4溶液中加入

（填字母），以除去溶液中的Fe3+。

A.锌粉B.铁屑C.KI溶液D.H2（2）反应Ⅰ需控制反应温度低于35℃，其目的是

B防止NH4HCO3分解（或减少Fe2+的水解）第29页/共43页（3）工业生产上常在反应Ⅲ的过程中加入一定量的醇类溶剂，其目的是

。（4）反应Ⅳ常被用于电解生产（NH4）2S2O8（过二硫酸铵）。电解时均用惰性电极，阳极发生的电极反应可表示为

降低K2SO4的溶解度，有利于K2SO4析出2SO42--2e-===S2O82-【解析】本题考查工业副产品的综合利用。意在考查学生利用所学知识设计工业副产品的回收利用的能力。（1）要将Fe3+除去而不引入新杂质，应选用铁屑，故选B；（2）反应Ⅰ温度低于35℃的目的是防止NH4HCO3分解，同时也可以减少Fe2+的水解；（3）由于K2SO4难溶于醇类物质，故加入醇类溶剂是为了降低K2SO4的溶解度，有利于K2SO4析出；（4）电解时阳极发生氧化反应，则电极反应式为：2SO42--2e-===S2O82-。第30页/共43页＊对应训练＊2.Fe、Cu都是人类最早使用的金属，某校化学研究性学习小组的同学运用实验的手段研究Fe、Cu以及其化合物的相关性质。请你参与研究并回答下列问题(1)甲同学取两束细铜丝用砂纸打磨后在酒精灯上加热至红热，再分别伸到O2、Cl2的集气瓶中。你认为甲同学在实验中应该观察到的现象是

；(2)乙同学为验证Fe在冷的浓HNO3中发生钝化但能和热的浓HNO3反应，设计了如图10-3-5所示的实验，图10-3-5Cu能在Cl2中燃烧，但不能在O2中燃烧第31页/共43页

请你指出其中的两处错误：

、

；纠正上述错误后，请你从绿色化学的角度出发，对装置2提出改进建议，使装置2既能控制反应的进行，又能减少氮氧化物的排放：

(3)丙同学在Fe和浓HNO3反应后的溶液中加入一块Cu片，Cu片先逐渐溶解，反应一段时间后不再溶解。①丙同学依据反应现象得出Cu片溶解的原因是和HNO3发生反应。他依据的反应现象是

②丁同学认为丙同学的结论不完全正确。他的理由是

(4)请你设计实验证明在加入Cu片并反应完全后的溶液中含有Fe2+，但不含有Fe3+。说明具体的操作和实验现象

取该溶液少许，滴加适量的KSCN溶液，两支试管中的液体均超过试管容积的三分之一加热液体的试管应与桌面成45°角向上倾斜而不应垂直向上将装置2中的铁片改成一段为螺旋状的铁丝，螺旋状的一段插入硝酸中，另一端伸出橡皮塞试管上部出现红棕色气体可能还有HNO3，但一定有Fe3＋，Fe3＋也能和Cu反应而使Cu片溶解Fe和硝酸反应后的溶液中不出现血红色，再滴加适量新制氯水，出现血红色第32页/共43页Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ三个实验完成这次探究活动。（1）某同学提出的假设是

（2）通过实验Ⅰ可以证明

H2O、H+、SO42-中的某一种粒子能够使CuO溶解水不能使氧化铜溶解，而是另外的H+、SO42-两种粒子中的一种粒子使CuO溶解图10-3-6【例3】氧化铜是一种黑色固体，可溶于稀硫酸。某同学想知道是稀硫酸的哪种粒子（H2O，H+，SO42-）能使氧化铜溶解。请你和他一起通过如图10-3-6所示第33页/共43页（3）要证明另外两种粒子能否溶解氧化铜，还需要进行实验Ⅱ和Ⅲ，在Ⅱ中加入稀硫酸后氧化铜溶解，则进一步所做的确认实验为：在Ⅲ中先加入，再加入。（4）探究结果为

你认为除实验Ⅱ和Ⅲ所用的试剂外，还能溶解氧化铜的一种常见物质是

。Na2SO4（或K2SO4等）稀硫酸固体溶于稀H2SO4是稀硫酸中的H+在起作用，而H2O、SO42-两种粒子都不能氧化铜使CuO溶解硝酸或盐酸等第34页/共43页＊对应训练＊3.化学科研小组的同学在精确测试Na2SO3溶液的pH时，遇到了困惑。为此，他们进行了冷静的思考和充足的准备，决心重新实验，揭开奥秘。请你了解情况，参与交流讨论。［查阅资料］①常温下0.1mol·L-1的H2SO3溶液的pH约为2.1。②通常情况下，H2S为无色，有腐蛋臭味的气体，其水溶液称为氢硫酸。常温下0.1mol·L-1的H2S溶液的pH约为4.5。［实验操作］①准确称取纯净的Na2SO3·7H2O晶体25.20g，配成1L水溶液，测得其pH=7.8。②用坩埚再次准确称取25.20g上述晶体，继而隔绝空气在600℃以上高温下强热至恒重，质量为12.60g。第35页/共43页＊对应训练＊3.化学科研小组的同学在精确测试Na2SO3溶液的pH时，遇到了困惑。为此，他们进行了冷静的思考和充足的准备，决心重新实验，揭开奥秘。请你了解情况，参与交流讨论。［查阅资料］①常温下0.1mol·L-1的H2SO3溶液的pH约为2.1。②通常情况下，H2S为无色，有腐蛋臭味的气体，其水溶液称为氢硫酸。常温下0.1mol·L-1的H2S溶液的pH约为4.5。［实验操作］①准确称取纯净的Na2SO3·7H2O晶体25.20g，配成1L水溶液，测得其pH=7.8。②用坩埚再次准确称取25.20g上述晶体，继而隔绝空气在600℃以上高温下强热至恒重，质量为12.60g。第36页/共43页③将②所得12.60g固体进行元素定性定量分析，组成与Na2SO3无异。将其溶于水得250mL溶液，测得pH=10.3。［分析猜想］

Na2SO3·7H2O在强热下，失去结晶水，进而发生了分解反应（自身氧化还原反应）［交流讨论］(1)实验操作②中称量操作至少进行

次。(2)给Na2SO3·7H2O加热时要隔绝空气，请以简要的文字和化学方程式给以说明

。(3)猜想Na2SO3在高温强热下发生分解反应的化学方程式

(4)实验①和③中，两次测得的溶液pH相差明显，其合理的解释是

。(5)请你设计简单的实验方案，给上述分析、猜想及解释以佐证。请简单叙述实验步骤、现象和结论

。气体生成，则证明有S2-；另取③中溶液适量于试管中，加入HCl酸化的BaCl2，4避免Na2SO3被氧化，2Na2SO3+O2===2Na2SO44Na2SO3===Na2S+3Na2SO4高温实验③的溶液中有Na2S，在相同条件下，S2-水解程度大于SO32-，溶液的碱性强，pH较大取③溶液适量于试管中，向其中加稀H2SO4，如有腐蛋气味如有白色沉淀生成，证明有SO42-第37页/共43页1.［2009年安徽卷］Fenton法常用于处理含难降解有机物的工业废水，通常是在调节好pH和Fe2+浓度的废水中加入H2O2，所产生的羟基自由基能氧化降解污染物。现运用该方法降解有机污染物p-CP，探究有关因素对该降解反应速率的影响。［实验设计］控制p-CP的初始浓度相同，恒定实验温度在298K或313K（其余实验条件见下表），设计如下对比试验。第38页/共43页（1）请完成以下实验设计表（表中不要留空格）。实验编号实验目的T/KpHc/10-3mol·L-1H2O2Fe2+①为以下实验作参考29836.00.30②探究温度对降解反应速率的影响③298106.00.3033136.00.30探究溶液的pH对降解反应速率的影响第39页/共43页［数据处理］实验测得p-CP的浓度随时间变化的关系如图10-3-7。（2）请根据如图实验①曲线，计算降解反应在50s～150s内的反应速率：

v（p