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文档简介

苯甲酸检验操作规程目的：建立苯甲酸检验操作规程。适用范围：适用于苯甲酸检验操作。职责：检验人员对本规程的实施负责。规程：2023P437。称量瓶、电子天平。试药与试液：乙醇、氯仿、乙醚、0.4%氢氧化钠溶液、三氯化铁试液、硫酸、高锰酸钾滴定液0.02mol/L酸盐缓冲液〔PH3.5、标准铅溶液、中性稀乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液〔0.1mol/L。操作方法：性状：本品应为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反响。本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。熔点：取本品适量，按《熔点测定操作规程》测定，本品121-124.5℃。鉴别化学反响：取本品约0.2g，加0.4%氢氧化钠溶液15ml，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液2滴，即生成赭色沉淀。检验，应与比照图谱全都〔233图。检查5.0g，加乙醇100ml，溶液应澄清无色。卤化物和卤素：取本品6.7g置100ml量瓶中，加1mol/L氢氧化钠溶液40ml与乙醇50ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀。取上述溶液10ml，加2mol/L氢氧化钠溶液7.5ml与镍铝合金0.125g，置水浴上加热10分钟，放冷，滤过滤液置25ml量瓶中滤液用乙醇洗涤三次每次2ml，洗液并入滤液中，用水稀释至刻度，作为溶液A。同法制备空白溶液作为溶液 B〔本试验所用的玻璃仪器使用前必需用500g/L的硝酸溶液浸泡过夜，用水清洗后装满水，以保证无氯元素〕AB、标准氯化物溶液〔周密量取0.132%〔W/V〕1ml100ml临用制〕和水各10ml，分别置25ml量瓶中，各加硫酸铁铵溶液l，摇匀，滴加硝酸l〔边加边振摇，再加硫氰酸汞溶液5ml，振摇，用水释至刻度，在20水浴中放置15460nm液〔以水为空白〕的吸光度，溶液A的吸光度不得大于标准氯化物溶液的吸光度〔%。滴加高锰酸钾滴定液〔0.02mol/L〕适量，至显出的粉红色持续30秒钟不消逝，趁热加本品1.0g，溶解后，加高锰酸钾滴定液〔0.02mol/L〕0.25ml，应显粉红色，并在15秒钟内不消逝。易碳化物：取本品 [含H2SO494.5%-95.5%〔g/g〕]5ml振遥，放置5分钟，与黄色2号标准比色液比较，不得更深。炽灼残渣：按《炽灼残渣检查操作规程》检验，0.1%。重金属：取本品1.0g，加乙醇22ml溶解后，加醋酸盐缓冲液〔PH3.5〕2ml与水适量，使成25ml，按《重金属检查操作规程》第一法检查，含重金属不得过百万分之十。7 6 2 7 6 酚酞指示液显中性〕25ml3〔0.1mol/L1ml〔L12.21

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