高纯硝酸镓的研制可行性研究报告

南昌市科技计划项目可行性研究报告计划类别：科研攻关类计划项目名称：高纯硝酸镓的研制项目类别：重大重点项目课题名称：申请单位：江西财经大学（盖章）项目（课题）负责人：起止年限：2007年62009年12月通讯地址、邮编：江西财经大学电子学院330013联系电话、传真告编制单位：南昌市科技局南昌市科技局制二○○六年六月编写说明一、本可行性研究报告格式适用于南昌市科技计划（软科学研究计划、国际科技合作与交流计划除外）项目开展可行性研究时使用，其主要依据是相应的南昌市科技计划项目申请书。二、本可行性研究报告是市科技局组织技术经济可行性论证的主要材料和科技计划项目立项的重要依据，各项内容应实事求是，逐项编写。三、本可行性研究报告附件材料中，涉及引进技术的项目，须附有技术引进协议和有关知识产权的文件。A4侧装订成册。2一、总论（一）项目的主要内容及技术原理简述1.项目的主要内容本项目研究的是高纯硝酸镓的研制，研究内容和目标的核心工作以拟定出新的降低生产成本，同时减少水资源的消耗、减少和避免污染。研究内容如下：(1)制定总的中试线工艺处理方案；(2)优化中试线中原料(氧化镓)与硝酸反应各个参数；(3)确定和优化中试线中硝酸镓水溶液的提纯、硝酸镓的提取工艺各参数；(4)确定和选择中试线中最佳后续处理工艺和参数；(5)通过对试制产品的检测和生产工艺的评估确定中试线中最佳工艺方案及参数。2.技术原理简述求。关键技术实现的依据主要包括：(1)氧化镓与硝酸的反应特性：（温度、压力、pH值等）时，氧化镓与硝酸的反应速度大大加快，其主要反应机理为：3O2反应件()HO33332(2)新型无机材料合成技术生产效率大大提高。(3)废水回收、环保、资源利用与经济发展可持续性既解决了环保问题，又充分利用了水资源。项目技术设计的依据主要来源于前人研究成果和研究组的专利成果，前人研究..化学工业出版社，1986..硝酸镓的制备方法.专利申请号：200610018594.4。（二）项目的目的和意义于制备硝酸镓的主要原料-氧化镓化学性能非常稳定，很难与硝酸发生反应，导致硝尚不很成熟，且生产周期长、成本提高，污染较大，而进口产品价格很昂贵。因此，高纯硝酸镓的制备方法，特别是大批量制备高纯硝酸镓的方法成为急需解决的问题，纯硝酸镓制备技术一旦研究成功，可望代替进口产品填补国内空白。Ga23与硝酸快速Al23In23中加快稳定氧化物与硝酸反应速度提供理论指导。用氧化镓制备高纯硝酸镓的研究中已取得初步成果，创新出一种全新高效的制备工4社会价值和经济价值。（三）相关技术领域国内外发展现状、趋势成手册》中，介绍了两种方法(1)。一是通过金属镓或氧化镓与浓硝酸反应，通过反复蒸发、浓缩，最后干燥获得产品；另一种方法是将金属镓或氢氧化镓溶于浓硝酸，生产成本升高。同时，为提纯进行的不断水洗和浓缩将产生大量污水，不利于环保，也增加了水资源的消耗。国内罗永明(2)、王熙慧等人(3)报道的制备硝酸镓的方法在上述方法的基础上有氧化镓与硝酸的反应速度从而提高生产率降低成本这一方面没有进一步研究。的硝酸镓。（四）项目申请单位、主要合作申请单位及项目主要负责人的基本情况江西财经大学电子学院于2003年6月经江西省教育厅批准成立。学院是一所年5552512人。项目申报人2003年7月-2005年6教授的指导下从事材料的化学合成、表征及性能优化等研究工作；1999年7月-2003年7性能优化研究。作为研究骨干参加973项目(20071003)、国家自然基金群体项目等的课题研究。项目申报人在国际、国内核心刊物和重要会议上发表的新材料研究方向的论文20篇（其中EI、SCI收录74（五）有关本项目的现有工作基础和支撑条件1.与本项目有关的研究工作积累和已取得的研究工作成绩200610018594.4一直从事材料的化学合成方法研究，取得一定成果，为本项目的研究打下了良好基础。同时，课题组成员大都在材料或相关领域从事了多年的科研工作，积累了丰富的科研工作经验，具有深厚的理论功底，并在化学合成和表征等方面进行了长期的研究。课题组现正承担国防重大课题和省教育厅课题各一项。科研成果：2003年7月-2005年6月在北京大学化学与分子工程学院、稀土化学与材料国家重点实验室作博士后，从事材料的化学合成、表征及性能优化等研究工作，合作导师为林建华教授、荆西平副教授；2003年7月毕业于北京科技大学材料学院材料学专业，获博士学位；1999年7月毕业于武汉工业大学(现武汉理工大学)课题有：973项目(20071003)、国家自然基金群体项目等。邓梅根：博士，副教授。2005年7月毕业于电子科技大学微电子学与固体电子学专业，获工学博士学位；2002年7月毕业于核工业西南物理研究院聚变工程与材料专业获工学硕士学位。作为项目主研参加了解放军总装备部和厦门信达电子有限6公司下达的两个关于EC方面的研究项目开展EC电极材料、电解液和组装工艺的研究；作为研究骨干从事“863”高科技计划项目聚变工艺与材料实验及理论研究。1998年7月毕业于湖南大学化学化工学院金属腐蚀与防护专业,获工学硕士学位；2005年6月毕业于中南大学化学化工学院应用化学专业,获工学博士学位。2004年6月-2005年6征及发光性能研究”担任研究骨干。论文（共20篇，其中EI、SCI收录7篇）和发明专利（共4(1)余泉茂，刘英丽，荆西平.Y3Al512:Tb荧光粉的溶胶-凝胶法合成及其特性研究.第十届全国发光学学术会议,2004,8,辽宁,大连.(2)..YSi2O4:Ce荧光粉的溶胶-凝胶法合成及其特性研究.第十届全国发光学学术会议,2004,8,辽宁,大连.(3)Quanmao;Hu,Benfu;Chen,Huanming.faultsandγ(fcc)->(hcp)transformationinlowactivationsteelforfusionreactors.JournalofUniversityofScienceandBeijing,2002,6,24(6):614.(EI)(4)Q.M.;Hu,Jia,C.C.;Chen,H.M..ExperimentandthermodynamicanalysisonthephasestabilityoflowactivationV)ActaMetalSin,2002,15(6):492-498.(EI)(5)HuQM,LuL,JiaCC,KinoshitaH,H.temperaturestrengthandductilityof(C+N)strengtheningsteels.JOURNALOFUNIVERSITYOFSCIENCEANDTECHNOLOGY2002,9(4):292-297.(SCI)(6)HeCQ,QM,HuoftherelationshipbetweentheLCFlifeofFGH95alloyandtheinclusioncharacteristics.SINICA,2001,MAR.18,37(3):247-252.(SCI)(7)ChenHM,HuBF,ZhangYuQM,LiHY.NumericalanalysisonsolidificationprocessandheattransferofFGH95superalloydropletsduringPREP.JOURNALOFUNIVERSITYOFSCIENCEANDTECHNOLOGYBEIJING,2003,OCT.10(5):53-58.(SCI)(8)ChenHM,HuBF,LiHY,YuQM,ZhangMicrostructurecharacteristicsofFGH95superalloypowderspreparedbyPREP.ACTAMETALLURGICASINICA,2003,JAN.39(1):30-34.(SCI)7(9)ChenHM,HuBF,ZhangLiYuQM.InfluenceofprocessingparametersongranularitydistributionofsuperalloypowdersduringPREP.JOURNALOFMATERIALSSCIENCE&TECHNOLOGY,2003,NOV.19(6):587-590.(SCI)(10)余泉茂,胡本芙,陈焕铭.Fe-Cr-Mn（W，V）合金力学性能和组织研究.中国有色金属学报,2002,12。胡本芙,余泉茂,等.分离FGH95合金粉末中陶瓷夹杂物的水淘析法有效性分析，中国有色金属学报，2002，10(12)余泉茂,胡本芙,陈焕铭.低活性奥氏体合金长期时效高温力学性能和相稳定性研究.兵器材料科学与工程,2003.1.(13).铜镀覆石墨粉工艺中表面活性剂的作用及其机理研究，非金属矿,1999,03.(14)余泉茂，利用浮选法从粉煤灰中提炭提高粉煤灰质量的研究,南昌大学学报,2001,9.(15).纳米技术研究新进展及发展展望,材料导报,2002,8

(16)余泉茂,胡本芙,陈焕铭.低活性（，V）合金相稳定性的实验与热

力学计算.桂林工学院学报,2003.2.(17)胡本芙,余泉茂,高桥平七郎等.氦对合金和合金辐照损伤

的影响,核材料科学与工程,2003.6.23(2):145-151.(18)陈焕铭,胡本芙,李慧英，余泉茂.PREP法FGH95粉末颗粒表面特性

的研究.材料工程(第六届先进材料技术研讨会文集),2002,(19)陈焕铭,胡本芙,张义文,余泉茂.飞机涡轮盘用镍基粉末高温合金研究进展.

材料导报(20)余泉茂，刘中仕，荆西平.FED荧光粉研究进展.液晶与显示,2005,1.申请发明专利：(1)一种Y*(Al,Ga)*O*稀土荧光粉申请号：200510079808.4(2)一种制备稀土荧光粉的方法申请号：200510080233.8(3)一种制备稀土激活的铝酸锶长余辉荧光粉的方法申请号：200510085502.X(4)硝酸镓的制备方法申请号：200610018594.42.已具备的实验条件或资料准备情况8课题组收集有丰富的参考文献和技术研究报告，具有性能良好的实验仪器和环境，具备本项目研究所需的技术环境和条件。在实验仪器和检测设备方面:实验室现有的材料合成检测设备设备名称型号生产厂家性能快速升温箱式电炉(高温)1600℃洛阳涧西耐火材料实验厂1600℃以下快速升温箱式电炉(高温)1200℃洛阳涧西耐火材料实验厂1200℃以下坩埚电阻炉SG2-7.5-12A北京利康达圣科技发展有限公司1200℃以下,可通气氛恒温水浴槽HX-100北京德天佑科技发展有限公司室温~100℃电热恒温鼓风干燥箱DHG-9146A型上海浦东荣丰科学仪器有限公司/上海圣欣科学仪器有限公司电子天平BS210S210gd=0.1mgSartorius/平有限公司精确到0.1mg离心机LD4-2A北京离心机厂4000r/min比表面仪美国康塔仪器公司恒温磁力搅拌器81-2上海司乐仪器厂行星球磨机QM-1SP4北京友仪四方科技发展有限公司玛瑙内衬KQ2200超声波清洗器舒美牌昆山市超声仪器有限公司高压反应釜激光粒度分析仪Raise-2008济南润之科技有限公司0.01-2000m管式气氛炉SK2-4-13A天津中环1300℃以下高低温实验箱宁波市奔阳试验设备有限公司-40~150℃其他设备，如：真空泵、冷凝和加热设备、低温干燥箱、搅拌器、pH计、常用玻璃仪器等。博士后工作站出站，已经和在站时的合作导师、工作站领导协商好，他们很乐意支9持江西科研水平的提升，利用他们实验室的相关设备，现设备已落实，可以很方便使用：设备名称型号生产厂家X-ray衍射仪型日本理学扫描电镜KYKY2000中科科仪实验室建设和投资该项目挂靠实验室目前已投入资金120303项目的顺利实施。2208目研究资金的一种很好补充，有利于该项目研究的延续性和向市场进行成果转化。二、项目实施方案（一）项目达到的目标及考核的主要技术经济指标（含知识产权、技术标准）1达到的目标高纯氧化镓样品。该工艺设备简单，操作方便，能批量生产各种纯度要求的硝酸镓，氧化物（如Al2O3、In2O3）与硝酸的反应中，为生产实践和实验研究中加快稳定氧化物与硝酸反应速度提供理论指导。达到的目标：提供各种纯度硝酸镓的制备方法、中试生产工艺、参数和样品；提供研究报告、高水平论文2-3篇。2考核内容的主要技术及性能指标：10主要技术及性能指标包括：(1)硝酸镓合成和提纯工艺、中试生产线（包括生产线工艺条件和参数），要求设备的酸在追加损耗原料的情况下可重复使用，节约了资源。(2)产品硝酸镓性能指标a)最高纯度可达99.95%以上，产品pH≤5。b)可达99.95%以上。3考核内容的主要经济指标100万建成两条各年产1.5吨的生产线，根据市场调查报告，2.5年即可收回成本,投资利率可达39%，税率可达40%以上。（二）项目的主要研究（开发）内容项目研究开发内容主要包含以下几个方面：1.氧化镓与硝酸反应研究(1)氧化镓与硝酸反应特性研究（已完成）氧化镓的化学性质特别稳定(比氧化铝的化学性质还稳定)，在常温常压下和硝应特性是选择工艺参数的基础和前提。(2)工艺参数选择和优化（已有初步结果）试验选择最佳工艺参数。以确保氧化镓与硝酸反应速率最大。2.硝酸镓水溶液的提纯及浓缩研究(1)硝酸镓水溶液的提纯及浓缩工艺（已有初步结果）氧化镓溶于硝酸制备硝酸镓时，硝酸的量要大于氧化镓的量(摩尔当量)，即硝酸量过多。对于产品状态要求为不同纯度和pH的硝酸镓，需要进行浓缩和提纯。及后续处理更有效。(2)废水的处理和回收（已有初步结果）-废水排放、无污染。(3)产品的干燥及后处理热温度太高时容易发生分解，应选择适当的干燥温度范围和干燥条件(抽真空)。3.产品性能检测品。4．中试线的设计及调试条件及参数范围，生产出样品。（三）试验（开发）规模及地点本实验研究项目将成立10人左右的研发小组开展试验。在江西财经大学电子学在100公斤/年左右。（四）主要技术关键及创新点(1)(2)(3)硝酸镓水溶液的提纯及浓缩工艺（已有初(4)(5)产品的干燥。该项目的主要创新点如下：（1）技术和工艺创新12酸镓，填补国内空白。生产过程无污染，满足环保和可持续发展的要求。（2）理论创新到其它稳定氧化物（如Al2O3、In2O3）与硝酸的反应中，在理论上创新，为生产实践和实验研究中加快稳定氧化物与硝酸反应速度提供理论指导。（五）实施方案（含技术路线、工艺流程及技术关键的解决方案）1.技术路线及其设计思想和依据(1)技术路线设计思想和依据..化学工业出版社，1986。课题组研究成果主要为：余泉茂.硝酸镓的制备方法.专利申请号：200610018594.4。(2)技术路线进行试验。13总的工艺方案确定硝酸镓的反氧应化特酸生成部分废水回收浓度的影响氧化镓与硝酸反应反氧应硝酸正交试验定硝酸镓与硝酸水溶液硝酸镓的浓缩提纯部分提纯和浓缩硝酸镓高纯硝酸水溶液成分分析物相鉴定检测部分技术路线示意图2.工艺流程本项目中试线生产工艺流程：原料混合（适当的原料配比）化学反应（特定的工艺条件）提纯（水洗和结晶）和干燥产品生产工艺流程图如下：原料混合(适当配比)化学反应(特定压力、温度等工艺条件)提纯和干燥(水洗和冷凝结晶)产品本项目工艺流程图143.技术关键的解决方案本项目使用的技术是实验室已攻克的技术。主要技术关键包括：提高氧化镓与有解决方案如下：(1)提高氧化镓与硝酸反应速率通过工艺参数选择和优化提高反应速率。压力、温度、硝酸的浓度是影响氧化酸反应速率最大。(2)硝酸镓水溶液的提纯及浓缩研究(摩尔当量)量过多。对于产品状态要求为不同纯度和pH理更有效。(3)废水的处理和回收技术采用蒸发法工艺对硝酸镓水溶液提纯及浓缩时，由于前续工艺硝酸过量，势必种资源的浪费。本项目研究出冷凝-回收法回收这种不含其他杂质的溶液，做到无废水排放、无污染。（六）技术风险分析本项目已取得的前期研究成果从实验室的尺度解决了制备高纯硝酸镓的技术问技术在实验室研究的整个过程中都时刻关注与工业生产的接轨问题和技术的市场化在项目中试的过程中不会出现大的技术风险问题。（七）分年度的工作内容、目标(1)2007年06月--2007年10月的研究工作：15整理项目组已有实验室技术“高纯硝酸镓制备”的相关资料；优化项目组已有技术“高纯硝酸镓制备”各阶段的工艺参数；根据整理和优化的结果设计“高纯硝酸镓制备”中试生产线。(2)2007年月--2008年08月的研究工作：根据设计的“高纯硝酸镓制备”中试生产线和进行设备的改造和添置；数；(3)2008年09月--2009年12月的研究开发工作：用中试线生产样品并进行样品性能的测试；根据样品性能测试结果和试验生产优化中试线的工艺参数；生产样品进行检测、试用；对项目进行总结，整理材料、准备验收。（八）申请单位、合作申请单位及主要人员的分工申请单位江西财经大学电子学院负责研发工作。项目主要参加人员的分工如下：(1)余泉茂、吕兴栋、王仁清、熊新强、王任芳；(2)“高纯硝酸镓制备”中试生产线设计：余泉茂、邓梅根、吕兴栋；(3)吕兴栋、熊新强、王仁清、张骏里；(4)样品的试制、测试和试用：余泉茂、熊新强、王仁清、张骏里；（九）组织及管理的运行机制管理，其中测试理论与技术部分由余泉茂领导小组人员开展研究。16目进展情况汇报与关键技术难点研讨，工作进展与质量由项目负责人进行管理。（十）相关依托工程（含技术）的落实情况样品在一些研究单位得到成功使用。（十一）有关本项目的国内外知识产权状况分析(日本化学会编)中介绍的两种硝酸镓的制备(2)(3)易于批量生产、节水、节能、成本低、污染小等优点，不存在产权侵犯和纠纷问题。三、市场分析（一）市场预测（含同类项目的国内外市场情况）硝酸镓用于制药领域，主要是用于治疗癌症及其相关病症。研究表明，硝酸镓，对恶性肿瘤有显著亲和性，对动物、白血病K1964、乳腺癌YMC、网状细胞、肉瘤-RCSP1798）形成TF-GAFe的M275%7.5GalliumNitrate（点滴）剂于90年代初在美国上市，用于治疗转移性骨癌以及继发的高钙血症（Hypercalcaemia人超过600万，临床统计表明原发性骨癌占所有癌症病人数的5%左右，超过半数的1730万，转移性骨癌为100万人。对于转移性骨癌，疗效最好的是进口药pamidronate，即帕3000-5000有极少数的病人能承受得起。假定原发性和转移性骨癌病人中有10%（即13万人/年）能使用一种新型的治疗药物，每月给药一次、每针零售价格1000元，则每年该产品的市场零售额将为：130000×1000×12=15.6亿元。因此，作为药用原料，硝酸镓具有巨大的潜在市场，不但可以创造经济价值而且具有社会价值。晶体的制备通常是在大于1600℃的高温下进行，能耗大，成本高，目前研究的湿法由于激光材料和荧光材料的市场巨大，因此必将带动市场对硝酸镓的大量需求。另外，硝酸镓在其他高技术领域也具有广泛的应用，而且处于不可替代的位置，如稀薄燃烧氮氧化物控制、新型湿法制备半导体等领域中。十分重要的意义。（二）本项目的市场竞争优势、风险及市场策略产品是一种绿色高新技术产品，附加值高，将有旺盛的市场需求。18（三）经济社会效益分析行本项目的研究无疑具有十分重要的经济社会效益。（四）推广应用及产业化分析上推广应用，产品的技术含量高、附加值也很高。四、经费预算及筹措方案（一）经费预算（总投资）本项目在现研发阶段预计总投资万元，其中申请经费7万元，自筹经费4.5万元。（二）新增投资江西财经大学电子学院材料研究所和北京大学化学与分子工程学院