硫酸化灰 分 检 查 法_第1页
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文档简介

文件编号灰分检查法颁发部门XXXXXXX/X总页数执行日期编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期目的：建立药品中灰分检查的标准操作规程。范围：药品中灰分的检查。责任：质量监督部。内容：简述：药品（植物性供试品）经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物，经炽灼（500-600°C）后生成残渣即为总灰分，其中不溶于盐酸的残渣即为酸不溶性灰分。仪器与用具：高温炉。坩埚：瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。坩埚钳。通风柜。试药与试液：盐酸分析纯。操作方法：总灰分测定法：空坩埚恒重：取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经500-600C炽灼约30-60分钟，取出坩埚，稍冷片刻，移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内放冷，称重，直至恒重，备用。称取供试品：测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，混合后取供试品2-3g（如需测定酸不溶性灰分，可取供试品3-5g）或该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。炭化：将盛有供试品的坩埚斜置电炉上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。4.4.1.4将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上，在500-600°C炽灼，使供试品完全灰化。4.4.1.5恒重：按操作方法（4.4.1.1）自“取出坩埚稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。4.4.1.6如供试品不易灰化。可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液加1,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。4.4.2酸不溶性灰分测定法：取上项所得的灰分，在坩埚中注意加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。注意事项：灰分检查同时做几份时，坩埚宜预先编码标记，盖子与坩埚编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序，在干燥器内的放冷时间，以及称量顺序，均应前后一致。每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。记录与计算：记录：记录炽灼的温度、时间、供试品的称量，坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，计算和结果等。计算：残渣及坩埚重一空坩埚重

灰分％=X100%供试品重量总灰分与酸不溶性灰分的计算一致。结果与判定：计算结果，按有效数字值修约，使与标准中规定限定的有效位数一致，其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。附注：恒重，

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