二氧化硫的测定

二氧化硫的测定—甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法一、实验目的、要求1、掌握SO2测定的原理及大气采样器的使用方法。2SO2SO2。3、复习标准溶液的标定方法。二、实验原理及实验方法577nm三、实验仪器与实验试剂1、仪器除一般通用化学分析仪器外，还应具备：0～1L／min380～780nm)多孔玻板吸收管：10mL恒温水浴器2、试剂环已二胺四乙酸二钠溶液，C(CDTA-2Na)＝／L。 (范文凯33)1.82g（简称CDTA），mo1／L液（14），100mL。甲醛缓冲吸收液贮备液36％～38％的甲醛溶液，LCDTA-2Na（1）；2.04g100mL，年。100%盐酸副玫瑰苯胺（PRA）使用液吸取经提纯的%PRA20mL100mL（或%PRA）容量瓶中，加30mL85％的浓磷酸，10mL避光密封保存。（副玫瑰苯胺贮备液，0.20g／100mL。）（5）0.006g/mL氨磺酸钠溶液0.60g(H2NS03H100mLL10（6）碘酸钾标准溶液，c(1／6KIO3)＝L (许罕明31)0.3566g(KIO3110℃2h)容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。（7）盐酸溶液(1＋9)量取浓盐酸10mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀待用。淀粉溶液0.5g100mL煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。硫代硫酸钠贮备液，c(Na2S2O3)＝L称取硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)500mL0.1g（硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3)=／L：250mL（9）500mL）250mL80mL煮沸但已冷却的水，加1.2g碘化钾，振摇至完全溶解后，加（1+9）盐酸溶液5minL2mLV，按下式计算浓度式中：c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L；V——滴定所耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL。亚硫酸钠溶液/二氧化硫标准溶液0.500g%EDTA-2Na(15)500mL匀以防充氧，使其溶解。放置2～3h320～400μg二氧化硫。250mL50mL(12)1mL5min2mLmL。EDTA-2Na(15)20mL，V0，mL。化硫标准溶液浓度按式(2)计算：式中：C——二氧化硫标准溶液的浓度，μg／mL；V0——空白滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V——C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol／L；——二氧化硫(1／2S02)的摩尔质量。μgμg5℃μg／mL61（11）碘贮备液，c=(1／2I2)；L。称取碘(I2)10g25mL250mL，贮存于棕色细口瓶中。（12）碘溶液，c(1／2I2)＝／L。量取碘贮备液250mL，用水稀释至500mL，贮于棕色细口瓶中。20g100mL,EDTA—2Na500mLc（NaOH）=L6g100mL线，摇匀待用。(15)乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液，0.05g／100mL。称取[－CH2N(CH2COONa)CH2COOH]2·H20溶于500mL新煮沸但已冷却的水中。临用现配。四、采样5mL10mLUO.5L／min23～29℃采样、运输和贮存过程中应避免阳光直接照射样品溶液。五、标准曲线的绘制（1）1410mLA、B7A1表1管号0123456二氧化硫标准溶液，mL0甲醛缓冲吸收液，mL二氧化硫含量，μg00（2）B组各管加入%盐酸副玫瑰苯胺使用液。（3）A组各管分别加入0.006g/mL氨磺酸钠溶液和L氢氧化钠溶液，混匀并立即倒入对应编号盛有PRA溶液的B管中，立即具塞混匀后放入恒温水浴中显色。显色温度与室温之差应不超过3℃，根据不同季节和环境条件按表2选择显色温度与显色时间，见表2表2显色温度,℃显色温度,℃1015202530显色时间,min显色时间,min402520155稳定时间,min3525201510试剂空白吸收光度A0（4）在波长557nm处，用1cm比色皿，以水为参比溶液测量吸光度用最小二乘法计算校准曲线的回归方程：Y＝bX＋α… 式中：Y－—(A－A0)校准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0之差；X－—二氧化硫含量，μg；b－—/μg，SO2b=+a－－回归方程的截距(一般要求小于。六、计算计算空气中二氧化硫的浓度按式(4)计算：式中：A——样品溶液的吸光度；A0——试剂空白溶液的吸光度；，μg·SO2／12mL／A；Vt——样品溶液总体积，mL；Va——测定时所取样品溶液体积，mL；Vs——换算成标准状况下(0℃，的采样体积，L。二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位。七、注意事项1、显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本次实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。2、显色反应需在酸性溶液中进行，故应将AB（强酸