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文档简介
《乙烯利可溶液剂》国家标准修订编制说明限公司,安徽弘峰精细化工有限公司,黄骅市鸿承企业有限公司,鹤壁全丰生物科技有限公司、河北中天邦正生物科技股份公司、沈阳沈1《乙烯利可溶液剂》国家标准修订(一)任务来源(二)标准起草单位本标准的起草单位为绍兴东湖高科股份有限公司,安道麦安邦(江苏)有限公司,安徽弘峰精细化工有限公司,黄骅市鸿承企业有限公司,鹤壁全丰生物科技有限公司,(三)编写人员与分工等任务分工/等工作。(江苏)有///承司//2邦/完成、实验室比对等工作(江苏)有/(四)主要制作过程CIPAC标准起草阶(一)标准编制原则(二)标准编制的依据定溶液的制备法中所用制剂及制品的制备3GBTpH测定方法GBT收规则GBT品农药采样方法GB装通则GBT值修约规则与极限数值的表示和判定GBT农药热储稳定性测定方法GBT农药低温稳定性测定方法GBT起泡性测定方法GBT农药密度测定方法(三)标准制定的目的和意义导植量(四)标准编制原则和确定标准主要内容FAO期。4指标项目标5+250.0242-氯乙基膦酸-2-氯乙基酯(简称MEPHA)质量分数b/%pH1.5~3.0稀释稳定性(稀释20倍)后,稀释液均一,无析出物。持久起泡性(1min后)/mL性b存后,析出物体积不超过0.3mL。定性仍应符合本文件要求。定为:乙烯利质量分数标准规定:“乙烯利质量分数(质量浓度)分别为:(40.0)%((480)g/L)、 膦酸-2-氯乙基酯质量分数55pH标准规定一致:“pH为1.5~3.0”。性起泡性定:“持久起泡性(1min后)≤60mL”。稳定性检验项目分为出厂检验项目和型式检验项目两种,出厂检验项目为第4章技术指标稳。6为2年。质量保证期内,各项指标均应符合本文件要求。”定采用离子色谱法和化学滴定法,2-氯乙基膦酸-2-氯乙基酯质12.1乙烯利质量分数分析方法法进行了研究。测器,对试样中的乙烯利(MEPHA)进行离子色谱法分离,外标法定量。8.0%。MEPHA0%。具有同等效果的色谱柱)。7HCOmmolL,数。可根据不同仪器特点,对给定的调整,以期获得最佳效果。典型的乙烯利水剂的离子色谱图(测定乙烯利)见图2,典型的乙烯利水剂的离子色谱图(测定MEPHA)见图1乙烯利可溶液剂的离子色谱图(测定乙烯利)图(测定MEPHA)8称取0.1g(精确至0.0001g)乙烯利标样,置于50mL容量瓶中,加水溶解并稀释至称取0.02g(精确至0.0001g)MEPHA标样,置于50mL容量瓶中,用水溶解并稀释L利试样溶液、测定乙烯利试样溶液、乙烯利标样溶液的顺序进行测定;测定MEPHA时连续注入数针MEPHA标样溶液,直至相邻两针MEPHA离子峰面积相对变化小于10%后,按照。.1乙烯利质量分数计算将测得的两针测定乙烯利试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙烯利离子峰面ω1=………………(1)9m定乙烯利试样的质量的数值,单位为克(g)。.7.2MEPHA质量分数计算将测得的两针测定MEPHA试样溶液以及试样前后两针MEPHA标样溶液中MEPHAω2=……………………(2)MEPHA分数,单位为百分号(%);mMEPHA样的质量的数值,单位为克(g);Ob2—MEPHA标样中MEPHA的质量分数,单位为百分号(%);m4—测定MEPHA试样的质量的数值,单位为克(g);`nMEPHA稀释倍数,n1=50。数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,MEPHA质量分数两次平行峰面积A10.001410.028105.0820.002820.055209.4430.005640.111425.2740.010290.202867.8650.019740.3871801.0460.022570.4422059.90R。剂精密度试验结果133456,.1氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。.2沸水浴。.1样品溶液的制备向样品溶液中加入10滴百里香酚蓝指示剂,搅拌下加入氢氧化钠溶液使样品溶液HcVMω1=m1000100………………(2)式中:c溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V—滴定时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);m—试样质量的数值,单位为克(g)。行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定.1方法精密度试验选择一个有代表性的乙烯利可溶液剂样品,从称样开始,按上述操作条件测定6度试验结果1334564307166410508试技术有限公司药品检验所有限公司安道麦安邦(江苏)有限公司技有限公司细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的1,2-二氯乙烷进行气相色谱分离,溶液,ω≥99.0%。器器。(或具有同等效果的色谱柱)。操作条件nmLmin:载气(N2)2.0、氢气40、空气400。以期获得最佳效果。典型的乙烯利水剂与内标物的气相色谱图(测定1,2-二氯乙烷)见图3。乙烯利水剂与内标物气相色谱图(测定1,2-二氯乙烷)称取28g(精确至0.01g)乙烯利水剂试样置于装有20mL水的分液漏斗中,振摇使试样溶解,用40mL二氯甲烷分三次萃取,收集二氯甲烷层于50mL容量瓶中,用二氯甲上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针1,2-二溶液、计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中1,2-二氯乙烷与内标物的峰ω3=3(4)ω3——试样中1,2-二氯乙烷质量分数,单位为百分号(%);ωb3——标样中1,2-二氯乙烷的质量分数,单位为百分号(%);允许差仪器h取出置于干燥器中冷却,称量(精确至0.0001g)。12.3.3计算:ω4=100(5)ω4——水不溶物质量分数,单位为百分号(%);允许差12.4pH值测定样品、样机的有关数据对比情况标准名称乙烯利质量分数,%乙烯利质量浓(g/L)MEPHA质量分烷质量分pH稀释稳定性(20倍)持久起泡性(1min后泡沫低温稳定性热储稳定性本标准+2.040.0-2.024480-24≤0.8≤0.021.5~3.0合格合格合格+2.5-2.525720-25≤0.7≤0.03+2.50-2.525900-25≤0.6≤0.03+2.50.0-2.525≤0.5≤0.04+2.55.0-2.525≤0.4≤0.04FAOSpecification373/TC/S/F(2000)//≤2%乙烯利含量≤0.04%乙烯利含量1.5~2.0合格///GB/T23554-2009.0//≤0.021.5~3.0合格/合格合格Q/320801GW152-2022.0/≤0.021.5~3.0合格合格合格Q/320801GW266-2021+2.525900-25/≤0.031.5~2.0合格合格合格Q/320801HYT036-2020.024480-24/≤0.021.5~2.0合格合格合格Q/320801HYT035-2020+2.533720-33/≤0.021.5~2.0合格合格合格Q/320801HYT037-2020+2.5+34.5/≤0.031.5~2.0合格合格合格Q/HQF076-2021+1.825/≤0.041.5~3.0合格合格合格Q/913417+2.5//≤0.031.5~3.0合格合格合格Q/SDH023-2021+2.50.0-2.5//≤0.021.5~3.0合格/合格合格Q/SDH003-2021+2.55.0-2.5//≤0.021.5~3.0合格/合格合格Q/320801GW099-2022+2.50.0-2.5//≤0.041.5~2.0合格/合格合格Q/SSB268-2022+2.50.0-2.5//≤0.021.0~3.0合格合格合格pH(1min后泡沫L性2022070140.2<0.05合格//2022070240.2<0.05合格//2022070340.2<0.05合格//2022070440.3<0.05合格//2022070540.2<0.05合格//2022070640.2<0.05合格//2022070740.2<0.05合格//2022070840.3<0.05合格//2022070940.2<0.05合格//2022071040.2<0.05合格//pH(1min后泡沫L性202207020170.3<0.05合格//202207010270.2<0.05合格//202207010370.3<0.05合格//202207010470.3<0.05合格//202207010570.3<0.05合格//202207010670.2<0.05合格//202207010770.3<0.05合格//202207010870.1<0.05合格//202207010970.3<0.05合格//202207011070.2<0.05合格//pH(1min后泡沫L性202207030175.3<0.05合格//202207030275.2<0.05合格//202207030375.3<0.05合格//202207030475.3<0.05合格//202207030575.3<0.05合格//202207030675.2<0.05合格//202207030775.3<0.05合格//202207030875.1<0.05合格//202207030975.3<0.05合格//202207031075.2<0.05合格//表11安道麦安邦(江苏)有限公司40%乙烯利可溶液剂质量台账pH(1min后泡沫L性2022070200540.80.007%合格2合格2022070200640.70.010%合格2合格2022070500740.60.006%合格1合格2022070500841.20.009%合格2合格2022070600941.10.012%合格2合格2022070701041.30.006%合格2合格2022073001140.50.007%合格1合格2022073001240.70.009%合格2合格2022073101340.30.011%合格2合格2022073101440.70.008%合格
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