第五章 电子衍射衬度成像

第五章电子衍射衬度成像5.1电子像衬度的分类及其成像方法5.1.1质厚衬度成像原理5.1.2衍射衬度成像原理5.1.3相位衬度成像原理5.2衍衬运动学理论5.2.1基本假设和近似处理5.2.2完整晶体衍衬的运动学方程5.2.3完整晶体运动学衍衬理论的实验验证5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用5.3衍衬动力学理论(波动光学方程)5.3.1电子的散射及其交互作用5.3.2完整晶体衍衬动力学方程第五章电子衍射衬度成像5.3.3完整晶体的动力学方程的解5.3.4厚度消光和弯曲消光5.3.5反常吸收效应5.3.6缺陷晶体衍衬动力学方程及其应用5.3.7缺陷晶体衍衬像的计算机模拟及其应用第五章电子衍射衬度成像本章要点电子像衬度有3类：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度，其中衍射衬度和相位衬度是最为重要的；2.完整晶体衍衬运动学理论能定性解释弯曲消光条纹和厚度消光条纹；而缺陷晶体的衍衬运动学理论导出的不可见判据是鉴别缺陷（层错和位错）类型的依据；3.考虑吸收的完整衍衬动力学方程能定量地解释弯曲消光条纹和厚度消光条纹；而缺陷晶体的衍衬动力学方程不仅能确定缺陷的类型，而且能定量解释缺陷（层错和位错）的细节特征；4.对于各向同性晶体中的缺陷，可用不可见判据来确定缺陷的类型，但对于各向异性显著的晶体中缺陷，必须通过计算机模拟来确定。5.1电子像衬度的分类及其成像方法

电子像衬度可分为3类，即质量厚度衬度（简称质厚衬度）或称散射吸收衬度、电子衍射衬度(简称衍衬)和相位衬度。

5.1.1质厚衬度成像原理

1.单个原子对入射电子的散射

当入射电子穿透非晶体薄膜试样时，将与试样发生相互作用，即与原子核相互作用，或与核外电子相互作用，由于电子的质量比原子核小得多，所以原子核对入射电子的散射作用，一般只引起电子改变运动方向，而无能量变化（或变化甚微）,这种散射叫做弹性散射。散射电子运动方向与原来入射方向之间的夹角叫做散射角，用来表示，如图5.1所示。

5.1.1质厚衬度成像原理

散射角α的大小取决于瞄准距离rn，原子核电荷Ze和入射加速电压U。它们的关系如下：或（5.l）图5.1电子受原子的散射

当一个电子与一个孤立的核外电子发生散射作用时，由于两者质量相等，散射过程不仅使入射电子改变运动方向，还发生能量变化，这种散射叫做非弹性散射。散射角可由下式来定：

或 (5.2)5.1.1质厚衬度成像原理

一个原子序数为Z的原子有Z个核外电子。因此，一个孤立原子把电子散射到α以外的散射截面，用σ0来表示，等于原子核弹性散射截面σn与所有核外电子非单性散射截面Zσe之和，即σ0

=σn+

Zσe

。原子序数越大，产生弹性散射的比例（σn

/Zσe

=Z）就越大。弹性散射是透射电子显微成像的基础；而非弹性散射引起的色差将使背景强度增高，图像衬度降低。5.1.1质厚衬度成像原理

2.质厚衬度成像原理

电子显微镜图像的衬度取决于投射到荧光屏或照相底片上不同区域的电子强度差别。对于非晶体试样来说，入射电子透过试样时碰到的原子数目越多（试样越厚或原子密度越大），试样原子核库仑电场越强，被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低，因此，试样中相邻区域不同的厚度或密度就会导致成像电子强度的差异，这就产生了衬度。下面讨论非晶体试样的厚度、密度与成像电子强度的关系。5.1.1质厚衬度成像原理

如果忽略原子之间的相互作用，则每立方厘米包含N个原子的试样的总散射截面为 (5.3)式中，N

为单位体积试样包含的原子数；N=NA(ρ为密度，A为原子量；NA为阿伏加德罗常数)；σ0为原子散射截面。所以那么在面积为1cm2，厚度为dt的试样体积内散射截面为5.1.1质厚衬度成像原理如果入射到1cm2试样表面积的电子数为n，当其穿透dt厚度试样后有dn个电子被散射到光阑外，即其减小率为dn/n，因此有 (5.4)若入射电子总数为n0（t=0），由于受到t厚度的试样散射作用，最后只有n个电子通过物镜光阑参与成像。将式（5.4）式积分得到n=n0e-Qt

（5.5）由于电子束强度I＝ne（e为电子电荷大小），因此上式可写为I=I0e-Qt

（5.6）

5.1.1质厚衬度成像原理

当Qt=l时 (5.7)tc叫临界厚度，即电子在试样中受到单次散射的平均自由程。因此，可以认为，t≤tc的试样对电子束是透明的，相应的成像电子强度为 (5.8)鉴于

(5.9)5.1.1质厚衬度成像原理若定义ρt为质量厚度，那么参与成像的电子束强度I随试样质量厚度ρt增大而衰减。当Qt=l时 (5.10)我们将(ρt)c叫做临界质量厚度。随加速电压的增加，电子束对试样透明的临界质量厚度(ρt)c增大。5.1.1质厚衬度成像原理

下面来推导质厚衬度表达式。

如果以IA表示强度为I0的入射电子通过试样A区域（厚度为tA，总散射截面为QA）后进入物镜光阑参与成像的电子强度；IB表示强度为I0的入射电子通过试样B区域（厚度为tB，总散射截面为QB）后，进人物镜光阑参与成像的电子强度，那么投射到荧光屏或照相底片上相应的电子强度差ΔI=IB

-IA（假定IB为像背景强度）。习惯上以ΔI/IB来定义图像中A区域的衬度（或反差），因此

(5.11)5.1.1质厚衬度成像原理因为所以

(5.12)这说明不同区域的Qt值差别越大，复型的图像衬度越高。倘若复型是同种材料制成的，如图5.2a所示，则QA=QB=Q，那么上式可简化为

(5.13)5.1.1质厚衬度成像原理图5.2质厚衬度原理5.1.1质厚衬度成像原理

一般认为肉眼能辨认的最低衬度不应小于5％，由式（5.13）可知，复型必须具有的最小厚度差为 (5.14)如果复型是由两种密度不同，厚度相同材料（A，B）组成的两个区域，如图5.2b所示，假定A部分总散射截面为QA，此时复型图像衬度为

（tΔQA<<1）

（5.15）显然，当两个相近区域的密度相差越大时，则衬度越高。5.1.1质厚衬度成像原理5.1.2衍射衬度成像原理

晶体试样中各部分相对于入射电子的方位不同或它们彼此属于不同结构的晶体，因而满足布拉格条件的程度不同，导致它们产生的衍射强度不同，利用透射束或某一衍射束成像，由此产生的衬度称为衍射衬度。现以厚度均匀的单相多晶金属薄膜试样为例来具体说明衍射衬度的来源。设想薄膜内有两颗晶粒A和B，它们没有厚度差，同时又足够薄，以致可不考虑吸收效应，两者的平均原子序数相同，唯一差别在于它们的晶体位向不同。在强度为I0的入射电子束照射下，假设B晶粒中仅有一个(hkl)晶面组精确满足衍射条件，即B晶粒处于“双光束条件”：故得到一个强度为Ihkl的hkl衍射斑点和一个强度为(I0－Ihkl)的000透射斑点。同时，假设在晶粒A中任何晶面均不满足衍射条件，因此晶粒A只有一束透射束，其强度等于入射束强度I0。

由于在透射电子显微镜中第一幅电子衍射花样出现在物镜的背焦面处，若在这个平面上插入一个尺寸足够小的物镜光阑，把B晶粒的hkl衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔成像，则在物镜的像平面上获得试样形貌的第一幅放大像。此时，两颗晶粒的像亮度不同，因为IA

≈I0，IB

≈I0－Ihkl，这就产生衬度。通过中间镜、投影镜进一步放大的最终像，其相对强度分布依然不变。因此，我们在荧光屏上将会看到，晶粒B较暗而晶粒A较亮，这种只让透射束通过物镜光阑成像的方式称为明场像。如果以未发生衍射的晶粒A像亮度IA作为的背景强度，则晶粒B的像衬度为 (5.16)5.1.2衍射衬度成像原理

图5.3明场和中心暗场成像原理图5.1.2衍射衬度成像原理

如果我们把图5.3a中物镜光阑位置平移一下，使光阑孔套住hkl斑点而把透射束挡掉，这种让单个衍射束成像的方式称为暗场成像。在这种方式下，衍射束倾斜于光轴，故又称离轴暗场。离轴暗场像的质量差，物镜的球差限制了像的分辨能力。随后就出现了另一种方式产生暗场像，即通过倾斜照明系统使入射电子束倾斜2θB，让晶粒B的()晶面处于布拉格条件，产生强衍射，而物镜光阑仍在光轴位置上，此时只有晶粒B的衍射束正好沿着光轴通过光阑孔，而透射束被挡掉(图5.3b)，这种方式称为中心暗场成像方式。5.1.2衍射衬度成像原理

在暗场成像中还有一种非常有用的暗场技术，即弱束暗场像技术，它获得的图像的分辨率远高于双束的中心暗场像。例如，用一般中心暗场方式获得的位错像宽度约20nm，而弱束暗场显示出位借像宽度约2nm左右。其操作方法正好与中心暗场相反。它是让强衍射斑点hkl移到透射斑点（即光轴位置）上，此时hkl衍射斑点强度极大减弱，而3h3k3l晶面正好满足布拉格条件产生强衍射，让很弱的hkl衍射束（具有大的偏离参量s值）通过物镜光阑成像，获得的图像称为弱束暗场像，上述的方法又称ghkl/3ghkl操作。

5.1.2衍射衬度成像原理

图5.43种衍射方式的爱瓦尔德球表示5.1.2衍射衬度成像原理

图5.53种衍射方式产生的衍射斑点相对位置比较5.1.2衍射衬度成像原理

5.1.3相位衬度成像原理

如果除透射束外还同时让一束或多束衍射束参加成像，就会由于各束的相位相干作用而得到晶格(条纹)像和晶体结构(原子)像，前者是晶体中原子面的投影，而后者是晶体中原子或原子集团电势场的二维投影。用来成像的衍射束越多，得到的晶体结构细节就越丰富。衍射衬度像的分辨率不能优于1.5nm（弱束暗场像的极限分辨率），而相位衬度像能提供小于1.5nm的细节。因此，这种图像称为高分辨像。用相位衬度方法成像(其原理及其应用将于第六章讨论），不仅能提供试样研究对象的形态(在通常的倍率下相当于明场像)，更重要的是提供了晶体结构信息。5.1.3相位衬度成像原理图5.6衍衬成像和高分辨成像的方式5.2衍衬运动学理论5.2.1基本假设和近似处理

假设试样中透射束和衍射束之间，以及衍射束和衍射束之间不存在能量交换，即每个电子在试样中被散射一次，透射束的强度就等于入射束强度I0，在传播过程中不衰减。同时假设双光束近似成立，即只考虑透射束和一支强衍射束，并有Ig<<IT（≈I0），其余衍射束强度对透射束可忽略不计。具体处理运动学理论采用柱体近似模型，电子束由试样上表面A入射，在试样下表面P点出射（图5.7），透射束和衍射束相应距离为t·2θ＝100×2×10-2nm≈2nm因此，可以把晶体看成是由许多平行的小柱体所组成，小柱体间的散射互不影响，因此只需考虑一个小柱体内的原子(或晶胞)对电子的散射。5.2.1基本假设和近似处理

图5.7柱体近似模型图5.8

菲涅耳半波带法5.2.1基本假设和近似处理

在处理完整晶体运动学方程时，要用到菲涅耳半波带法。图5.8中所示A为球面波的波阵面，波阵面上每一点子波处于同位相，P点位置上波的振幅等于波阵面上各子波在P点处的振幅按相位的叠加。由于相邻两个圆圈到P点的距离差为λ/2，故称“半波带法”。5.2.1基本假设和近似处理

此法主要结论：(1)A面上各波带面积近似相等，与波带序号n无关，即

(2)P点处的合成振幅等于第一半波带所提供的振幅一半，并落后初始相位π/2（图5.9），即

又（5.18）

(5.17)5.2.1基本假设和近似处理图5.9

第一半波带振幅和总合成振幅与相位的关系图5.10下表面P点散射振幅的计算方法示意图5.2.1基本假设和近似处理

设单位振幅的平面电子波exp()入射到试样上表面AB，并进入试样，受到原子的弹性散射，在试样下表面一点P射出(图5.10)。计算P点的散射振幅Φg，分两步计算：(1)计算上表面层原子对P点散射的贡献；(2)计算电子穿过试样在柱体底部P点产生的散射振幅，即计算柱体内所有厚度元按相位叠加得到合成散射振幅。散射波振幅为

(5.19)

5.2.1基本假设和近似处理上表面原子对P点产生的散射波函数可表达为球面波(因为至观察点P的r矢量远大于原子库仑场的有效作用半径) (5.20)将(5.19)式代入(5.20)得到

(5.21)由此可见，虽然单个原子或晶胞的散射波为球面波，但它们在k’方向上的干涉波却具有平面波的形式，其中称为传播因子。5.2.1基本假设和近似处理引入参量q，并令 (5.22)q就是AB这一层原子面内单位面积散射波在P点的合成振幅。对于一般的低指数衍射，Fg≈10-7cm，n≈1015cm-2，100kV电子波长λ＝0.0037nm，cosθ≈1，代入上式得q≈0.04=1/25，这就是说，每一层原子面的散射振幅大约是入射电子波振幅(Φ0＝1)的1/25。但是，这并不等于说，在经过大约25层原子面的散射之后，入射波的能量就可以全部转移到衍射波方向，因为必须考虑不同深度处的原子面与上表面的散射波之间的相位差。5.2.2完整晶体衍衬的运动学方程

完整晶体是指不存在缺陷（如位错、层错等）的理想晶体。为了简化衍衬理论的推导，引入两个“近似”处理，即“双光束”近似和“柱体”近似。将柱体平行于试样表面分成许多小晶体(图5.11a)由柱体内离开上表面r处平行于上表面的一层原子面，每单位面积产生的衍射方向k’上的散射振幅为 (5.23)式中，n为晶胞数；Fg为结构振幅；是r处原子面散射波相对于晶体上表面位置散射波的相位差为φ(z)(图5.11c)。5.2.2完整晶体衍衬的运动学方程图5.11散射波间的光程差的推导原理图5.2.2完整晶体衍衬的运动学方程其推导如下：

式中，；。光程差为式中，；为第n层原子与上表层原子面之间的距离，故必为点阵矢量的整数倍，因此可写成5.2.2完整晶体衍衬的运动学方程则相位差为。比较式(5.22)和式(5.23)可知，柱体内A原子层（位于rn处）在P点的散射合成振幅就等于表面原子层在P点的散射合成振幅乘上一个相位因子。考虑到在偏离布拉格条件时(图5.11b)，衍射矢量为则上式中的相位因子为式中g·r=整数，s∥r∥z，且r＝z。如果该原子面的间距为d，则在厚度元dz范围内，即dz/d层数内原子面的散射振幅为5.2.2完整晶体衍衬的运动学方程

(5.24)引入消光距离参数，其定义为 (5.25)式中，Vc为晶胞体积，则得到衍射运动学理论的基本方程 (5.26)5.2.2完整晶体衍衬的运动学方程

因此，柱体OA内所有厚度元的散射振幅按它们的位相关系叠加，于是得到试样下表面A点处衍射波的合成振幅：

(5.27)其中的积分部分将其代入（5.27）式，则得到 (5.28)而衍射强度为

(5.29)5.2.3完整晶体运动学衍衬理论的实验验证

1.Ig随t的变化

如果试样保持确定的晶体位向，则衍射晶面的偏离参量s保持恒定，此时式（5.29）可以改为 (5.30)

把Ig随t的变化画成曲线，如图5.12所示。显然，当s＝常数，Ig随t发生周期性的振荡，振荡的深度周期为 (5.31)图5.12Ig随t的变化图5.13孔洞边缘的厚度消光条纹（明场像）5.2.3完整晶体运动学衍衬理论的实验验证

这就是说，当t＝n/s（n为整数）时，Ig＝0；而当时，衍射强度为最大，即 (5.32)试样孔洞边缘是楔形状的，其厚度由边缘向中心逐渐增厚。这种厚度的变化使衍射强度随之周期性振荡，产生明、暗相间的条纹，称为厚度消光条纹。由于试样的吸收，使这种强度衰减至消失，因此在衍衬像中通常仅能看到几条厚度消光条纹（图5.13）。5.2.3完整晶体运动学衍衬理论的实验验证

2.Ig随s的变化

把式（5.26）改写为 (5.33)当t＝常数，Ig随s变化的曲线如图5.14所示，由此可见，Ig随s绝对值的增大也发生周期性振荡，振荡周期为 (5.34)s＝0时，Ig为最大。当只考虑衍射程度主极大值的衰减周期（从-1/t到+1/t）时，倒易阵点的扩展范围为，这就是通常认为晶面发生衍射所能容许的最大偏离范围（）。5.2.3完整晶体运动学衍衬理论的实验验证

5.2.3完整晶体运动学衍衬理论的实验验证图5.14Ig随s的变化图5.15[001]取向时的弯曲消光条纹和插入的衍射花样5.2.3完整晶体运动学衍衬理论的实验验证

5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

与完整晶体相比，不论是何种缺陷的存在都会引起附近某个区域内点阵发生畸变，则相应的柱体也发生某种畸变，如图5.16所示。此时，柱体内深度z处厚度元dz因受缺陷的影响发生位移R，其坐标矢量由理想位置的r变为r’，即

(5.36)图5.16

缺陷附近晶体柱的畸变

晶体发生畸变后，位于r’处的厚度元dz的散射振幅为 (5.37)其中相位因子因为g·r＝常数，s·R很小，可以忽略，s·r＝sz，则得代入式（5.37）得5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

对于厚度为t的试样，畸变晶体柱下表面的衍射波振幅为 (5.38)令

(5.39)则

(5.40)与完整晶体的公式（5.27）相比，可发现由于晶体中的缺陷存在导致衍射振幅的表达式中出现了一个附加的相位因子，其中附加的位向角。

5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

对于给定的缺陷，R（x,y,z）是确定的，g是用以获得衍衬图像的某一发生强衍射的晶面的倒易矢量，即操作反射。通过试样台的倾转获得不同g成像，同一缺陷的强度出现不同的衬度特征，尤其是当选择的操作反射满足 (5.41)则，此时有缺陷的与完整晶体的相同，故此时缺陷衬度将消失，即在图像中缺陷不可见。由式（5.41）所表达的“不可见判据”是缺陷的晶体学定量分析的重要依据。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

1.层错衬度分析

堆垛层错是最简单的平面型缺陷。层错发生在确定的晶面上，并且层错面上、下方分别是相位相同的两块理想晶体，但下方晶体相当于上方晶体存在一个恒定的位移R。例如，在FCC中，层错面为{111}，其位移矢量或，层错可以通过以下5种途径形成，以{111}中的(111)面为例：5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

抽出一层(111)原子面，抽出后原子堆垛顺序发生变化，被抽出处形成一个层错，一般约定，原子面ABCABC···正常顺序排列为正排，以倒三角形表示；若顺序颠倒称为反排，以正三角形表示。因此未发生层错(即理想晶体)时，记作当抽出一层(111)面原子层后，在正排顺序中，必夹有一个反排，记作这时位移矢量变化为，称为内禀层错(与插入两层相同)。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

ABCABC…

ACABC…

当插入一层(111)面原子层后，在排列顺序中必出现两个反排，记作此时位移矢量，称为外禀层错。归纳上述层错产生的途径，不仅过程不同，而且层错周围围绕的不全位错(偏位错)也不相同。如抽出、插入型，其周边位Frank位错，而切变滑移型的周边是布氏矢量不同的Shokley不全位错。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

ABACABC…

内禀层错(5.42)

ABACABC…外禀层错(5.43)

5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

ACABC

…

两种不同类型引起的相位角变化是不同的，但在同一种内禀层错类型中，不同位移矢量引起的相位角的变化是相同的。例如，对于(hkl)操作反射，有对对两者位相差为，因为面心立方晶体产生衍射的条件为h、k、l为全奇或全偶，所以两者相位差是π的偶数倍，对层错衬度无影响。

5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

1)平行于薄膜表面的层错

设在厚度为t的薄膜内存在平行于表面的层错CD，它与上、下表面的距离分别为t1和t2，如图5.17所示。对于无层错区域(OQ)，衍射振幅为而在存在层错区域(OQ’)，衍射振幅则为(5.44)显然，在一般情况下，衍射图像存在层错的区域将与无层错区域出现不同的亮度，即构成了衬度，层错区显示为均匀的亮区或暗区。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

图5.17柱体中平行于薄膜表面的层错图5.18

层错的振幅-相位图5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

2)倾斜于薄膜表面的层错

参看图5.19，薄膜内存在倾斜于表面的层错，它与上、下表面的交线分别为T和B，此时层错区域内的衍射振幅仍由式(5.44)表示。但在该区域内的不同位置，晶体柱上、下两部分的厚度t1和t2=t-t1是逐点变化的，不难想象，Ig将随t1厚度的变化产生周期性的振荡，同时，层错面在试样中同一深度z处Ig相同。因此，层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的条纹。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

图5.19

柱体中倾斜于薄膜表面的层错5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

3)内禀层错中和型层错的鉴别根据层错条纹衬度是否出现或消失，无法判别内禀层错中不同位移性质的层错，因此必须进一步确定层错边界的不全位错布氏矢量。在弹性各向同性的面心立方晶体中，不全位错(偏位错)的实际不可见条件为：

g·b=0

和g·b=±1/3

（不全位错不可见）(5.45)而

g·b=

±2/3，±4/3

（不全位错可见）5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

表5.1FCC(111)面上不全位错和的g·b值

对于和类型层错，可选择两个或以上合适的g成像，若其中的一个g使它们层错边界的不全位错不同时出现或消失即可判别。例如，采用g＝200成像，中和不全位错均出现，再用g=

成像，若不全位错仍可见，必为；若不全位错不可见，则为。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

4)(111)面上不全位错的鉴别

5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

位错反应左不全位错右不全位错+1/3+2/311-1/3+1/3-10-1/3-4/30-1层错衬度示意图衬度说明层错可见；仅一侧不全位错可见层错不可见；左右位错均可见层错可见；不全位错均不可见仅左不全位错可见层错可见；一侧位错可见层错不可见；一侧位错可见表5.12(111)面上不全位错的鉴别5)内禀层错和外禀层错的鉴别上述已把面心立方晶体中的层错分成两类，即内禀层错和外禀层错，两者位移矢量符号相反。因为＝2g·R，故同一g下，的正负符号不同，层错像的外侧条纹衬度（亮或暗）与的符号有关。根据衍射动力学理论计算的结果（图5.20）归纳如表5.3。若双束条件下的g

使，在明场像中首（顶）和末（底）层错条纹均为亮条纹，但不能确定哪一条纹为首和末，再用该g

(注意不是中心暗场的-g)成普通暗场像，则呈现一亮和一暗的条纹，则亮的条纹对应首（顶）条纹。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

若双束条件下的g

使，在明场像中首和尾层错条纹均为暗条纹，再用该g成暗场像，则呈现一亮和一暗的条纹，此时则暗的条纹对应首（顶）条纹，如图5.21所示出的的层错明场像和暗场像。若用中心暗场（-g）成像，规律正好相反，即明暗场像外侧条纹衬度相同的为末条纹，衬度相反的为首条纹。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

采用不同的操作反射，两类层错均可得到，因此，不可能从首尾条纹的衬度来确定两类层错。盖弗斯（Gevers）等在首尾条纹衬度的基础上，进一步将各种情况归纳于图5.22中。利用该图所示的方法就可区分两类层错。在图中，B和D分别表示亮条纹和暗条纹；A型和B型分别表示操作反射类型，其中A型为{200}、{222}、{440}，B型为{111}、{220}、{400}。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

α＝2πg

·

bBF首条纹末条纹DF首条纹末条纹α＝2π/3亮亮亮暗α＝－2π/3暗暗暗亮表5.3

和的鉴别

值得注意的是：倾斜层错与倾斜孪晶界（或笔直晶界）的等厚条纹很相似（图5.23），深度周期均为1/s

，但层错衬度是由附加相位角提供，选择适当的操作反射，使α=2πg·R=0，层错条纹可消失，而倾斜晶界、孪晶的等厚条纹不可能通过改变g使之消失。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

图5.20两种附加相位角的衍衬动力学计算实线表示

明场；虚线表示暗场图5.21的层错明场像和暗场像5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

图5.22内禀层错和外禀层错的鉴别方法5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

图5.23孪晶界面等厚条纹5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

2.位错衬度分析

不管是何种类型的位错，都会引起在它附近的某些晶面发生一定程度的局部转动，位错线两边的晶面的转动方向相反，而且离位错线越远转动量越小，远离位错线的地方是完整晶体，由此采用这些畸变晶面作为操作反射，则畸变区和完整区将产生不同的衍射衬度，即产生衍射衬度。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

1)螺位错(1)平行于薄膜表面的螺位错(螺型位错)图5.24中的一螺位错AB是平行薄膜表面，它使近旁的理想柱体PQ畸变为P′Q′，相应的位移矢量为

(5.46)式中，b伯格斯矢量，坐标方向在图5.24中画出，因此 (5.47)5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

图5.24平行于薄膜表面的螺位错AB使晶体柱由PQ畸变为P’Q’5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

上述考虑AB是一个螺全位错，则b等于某一点阵平移矢量，因此，g·b=n(n为整数：正、负整数或零)。当g·b=0时，则位错像不可见，此时意味着位错躺在反射平面上，位错产生的位移在反射平面上。因此一般的原理为：平行于反射平面的位移不产生衬度。由此可用于决定位错的伯格斯矢量。将式（5.47）代入式（5.40）得 (5.48)或

(5.49)5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

图5.25螺位错的振幅-相位图O点相应于图5.24中晶体柱的z=y深度处；虚线圆O1为理想晶体柱的A-φ图5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

(a)n=1,β

=-1(b)n=1,β

=+1

以β为参变量，对于一定的s值，相当于小柱体的位置x作为参变量，分别计算g·b=n，n=1,2,3,4时衍射波的强度，可得到如图5.26所示的强度分布曲线，注意，β＝0，即x=0时，表示位错线核心，也就是位错的实际位置。图5.26不同n值时螺位错像的强度分布5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

当n为偶数（0,2,4,…）时，α=nπ，故位错中心看不见像衬度。由图可知，理论预示当n=3和n=4时，将出现两个强度峰值，即位错像由强、弱不同的双线组成。注意，如果同时存在两个较强的操作反射g1和g2，则可能出现双线像，但这与n=3，n=4时的情况完全是两回事,与晶体表面倾斜的螺位错（A‘B’）螺位错线（图5.27）的位移矢量为

(5.50)如果将式（5.50）代入式（5.48），则可计算出倾斜螺位错的衍射波振幅。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

图5.27与晶体表面倾斜的螺位错5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

2)刃位错对于刃位错(刃型位错)有两个位移分量，一个是平行于滑移面(R1)，而另一个是与滑移面垂直(R2)，即R=

R1

+R2，见图5.28，由位错理论可得两个位移分量为

(5.51)和

(5.52)式中，ν是泊松比；Φ是b与矢径r之间的夹角。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

图5.28纯刃位错的位移矢量R

5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

3)混合位错混合位错的位移矢量由其螺分量和刃分量相加可得：

(5.53)式中，r0是位错核心严重畸变区的半径；be为位错的刃性分量；u为位错线方向的径向矢量；(r,Φ)是在垂直于位错线的平面上，以位错芯为原点的极坐标，其中r是矢量，Φ是r与b之间的幅角，如图5.29所示。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

图5.29位错应变场的坐标系5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

3.位错衬度的判据

根据式(5.53)的位移矢量R表达式可求得g·R=0的条件，这时g与表达式中各分项点积都必须为零。各种位错衬度消失条件如表5.4所示。表5.4弹性各向同性晶体位错衬度消失条件

螺位错刃位错混合位错g·b＝0g·b=0g·b=0g·b×u=0g·be=0g·b×u=05.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

表5.4中给出了螺位错、刃位错和混合位错不可见条件，又称理论不可见的条件。例如上图所示刃位错的情况，要求g既垂直于b，又垂直于b×u

，同时满足这两个条件的g只能在与u平行的方向上，这种限制条件非常苛刻，实验中找到满足这种条件的操作反射是非常困难的。实际操作中只要满足g·b=0的条件，即使不是螺位错也只有微弱的残余衬度(因为|R1|>>|R2|)。因此，不管什么类型位错，只要满足g·b=0，就可作为弹性各向同性晶体中全位错实际不可见条件。这样问题大大地简化了。应该指出的是，不可见的前提必须是双束或接近双束条件，因为s增大也能导致不可见。由g1·b=0和g2·b=0，可得b//r[uvw]=g1×g2。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

例如，测定某面心立方晶体中全位错的伯氏矢量，具体步骤如下：(1)预备工作：列出面心立方全位错的全部类型及不可见判据中的操作g，如表5.5所示。(2)寻找含有上述g的晶带，如[001]含有020，200，；[011]和[112]含有，画出[001]晶带花样，面向绕点列顺时针转25.26°，并根据极图（见附录7）标定[112]晶带（见图5.30）或绕200点列转45°，并根据极图标定[011]（见图5.31），这样可消除180°不唯一性，使指数化自洽。按预画的图倾转获得所需晶带[001]，拍摄衍射花样(记录倾转角度)，分别绕轴倾转获得020，200，双光束，拍摄明场、中心暗场像以及双束花样(记录倾转角度)。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

g

b020√0√0√√200√√0√√0√00√0√0√√√√√注：“√”表示可见，“0”表示不可见。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

表5.5面心立方全位错的全部类型及不可见判据中的操作g图5.30利用极图自洽标定[001]和[112]衍射花样5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

图5.31利用极图自洽标定[001]和[011]衍射花样5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

(3)如果选择不同的操作反射，使它们处于在双光束条件或近似双光束条件并满足g·R=n

，就可把缺陷的性质确定。例如，在面心立方晶体中，在各个双束条件下全位错的可见和不可见的衍射像示意图如图5.32所示，图中右下角插入衍射成像所用的操作反射g。由图可知，用g020成像，出现A﹑B﹑C﹑D位错像，用g200成像，则C﹑D位错消失，但出现了E位错；再用g成像，A﹑C位错消失，仅存B﹑D﹑E位错成像。根据上述不同操作的反射g的衍射像，结合面心立方位错的类型，根据表5.5进行判断，可方便确定出衍射像中位错的伯氏矢量，它们分别为5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

A为,B为,C为,D为和E为图5.32不同操作反射g下的位错像5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

4.衍衬像中位错线的真实位置

如果（hkl）是由于位错线D而引起的，局部畸变的一组晶面，并以它作为操作反射用于成像。若该晶面与布拉格条件的偏离参量为s0，并假定s0>0，则在远离位错D的区域（例如A和C位错，相当于理想晶体）衍射波强度为I（即暗场像中的背景强度）。位错引起其附近晶面的局部转动，意味着在此应变场范围内，（hkl）晶面存在着额外的附加偏差s′离位错愈远，|s′

|愈小。在位错线的右侧，s′

>0，在其左侧s′<0。于是在右侧区域内（例如B位置），晶面的总偏差，使衍射强度IB<IA，而在左侧，由于s′与s0符号相反，总偏差，而且在某位置（例如D），恰使，衍射强度I0′

=Imax>IA。这样，在偏差离位错线实际位错的左侧，将产生位错线的像（暗场像中为亮线，明场为暗线）。

5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

图5.33

位错衬度的产生及其特征

对应同一位错和同一g操作成像，则位错像在实际位错的哪一侧，仅取决于原始s0的正负号。当某一位错穿过弯曲消光条纹时，由于弯曲消光条纹两侧的s0符号相反，使位错线像处于实际位错的两侧而使它产生转折，以致相互错开某距离。图5.34穿过弯曲消光条纹的位错像与真实位错的相对位置5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

5.位错双像和双位错像的鉴别

在材料的微观结构研究中，衍衬像上经常看见一些位错线成对出现，这有3种情况加以区别。(1)位错双像。这种情况实际只有一根位错，只是由于某种特殊的成像条件，一根位错两个像。(2)位错偶。分别位于相邻两个平行滑移面上的符号相反的位错，彼此相互吸引，靠得很近，它们在衍衬像上成对出现，称为位错偶，亦称为位错偶极子。识别方法：只需改变s符号或只改变g的符号(-g)，观察两位错线间距是否发生变化，间距发生变化的为位错偶，否则不是（图5.35）。当位错偶很近时，位错偶像间距缩小时可能使它们的像变成一根位错线的像。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

(3)超点阵位错。

位于同一滑移面上且布氏矢量b相同的两根位错，在许多短程或长程有序合金中常看到这种情况，称为超点阵位错。两个位错(不全位错)之间夹一个反相畴界(APB)。由于当一个不全位错扫过某区域，就会产生反相畴界，使体系的能量升高，若第二个相同的不全位错再扫过该区域，则反相畴界消失，使体系的能量降低，因此在有序合金中经常看到成对的位错出现。运用上述同样鉴别方法：只需改变g或s的符号，位错像的间距不变，为超点阵位错，如图5.36所示。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

图5.35位错偶像间距随s符号的变化图5.36成对超点阵位错像间距不随s符号改变6.衍衬成像的应用举例

1)复杂组织的鉴别

以18Cr2Ni4WA钢中残留奥氏体的鉴别来说明。钢中马氏体和残留奥氏体之间可能存在两种确定的取向关系：Kurdjumov-Sachs(K-S)和Nishiyama-Wassermann(N-W)关系。因此，如能获得反映上述某种取向关系的电子衍射花样，并利用其中的奥氏体衍射斑点获得暗场图像，就可令人信服地确认残留奥氏体的存在，并显示其真实的形貌。图5.37a是位错型马氏体和条间的薄膜状残留奥氏体的明场像；图5.37b是经指数化后的选区电子衍射花样示意图。指数化结果表明，马氏体的[111]M和奥氏体的[110]γ晶带斑点之间的取向符合K-S关系：∥，[110]γ∥[111]M。图5.37c是利用衍射束得到的暗场像，它清楚地显示了残留奥氏体的形貌特征，它以薄膜状分布于马氏体条间，大多是连续的，有些是断续的。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

图5.3718Cr2Ni4WA钢高温淬火的残余奥氏体的观察与鉴别用选区衍射和衍衬成像方法鉴别各种相、验证两相之间的取向关系，显示各相的形貌，其操作和分析步骤大致归纳如下：(1)在明场的方式下，选择所需研究的视城，注意调整放大倍率，使视域大小适合。(2)根据标准操作获得选区电子衍射花样。然后通过试样倾转台倾动晶体试样，使所需研究的晶带处于衍射，并注意使衍射花样尽可能处于对称入射条件，这样不仅在标定中便于构出平行四边形，而且在取向关系分析可提高精度。此时记录衍射花样。(3)插入物镜光栏并套住中心斑点，然后调节中间镜电流，使衍射方式转为成像方式。再调节物镜电流使图像聚焦，最后调节物镜消像器使图像最清晰，此时拍摄明场像。(4)采用各相中的衍射斑点，借助于照明倾斜装置分别进行中心暗场成像，至少每相选择与中心斑点能构成平行四边形的两个衍射斑点，分别拍摄它们的暗场像。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

2)晶界析出相与一侧基体共格性的显示

在相变过程中，析出相与基体除了保持一定的晶体学取向关系外，经常还保持着部分共格或完全共格的关系。GH33镍基高温合金中M23C6晶界析出相与基体γ之间的关系就属其中一例。图5.38a是该合金中晶界碳化物和基体的选区电子衍射花样。由花样指数化(图5.38b)表明，密排的弱斑点是M23C6碳化物的[001]晶带衍射花样，强斑点是基体γ的[001]晶带衍射花样。两者都是面心立方点阵，M23C6的点阵常数为1.059nm，γ的点阵常数为M23C6的1/3，所以两者相重叠斑点的R必满足。由取向关系分析可得{100}M∥{100}γ，<100>M∥<100>γ,两者具有简单立方关系。两套花样某些斑点的完全重叠意味着它们具有共格界面。由于M23C6碳化物在大角度晶界上析出，因此它只能与一侧的基体具有上述的取向关系和共格关系。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

图5.38GH33镍基高温合金中的晶界碳化物和基体的选区电子衍射花样及其标定5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

如何确定析出相与哪侧基体具有共格关系有两种方法。一种方法让选区光阑只套住析出相与一侧基体，如果只出现一套花样，说明析出相与该侧基体花样相重叠，则两者具有共格关系；如果出现两套花样，说明两者无共格关系。这种方法的缺点未能把两者的共格性直接在衍衬图像中显示出来。另一方法就是在上述方法的基础上进一步选用基体和碳化物重叠斑点成暗场像，就能清楚地显示出碳化物与哪一侧的基体共格。图5.39a是M23C6晶界碳化物的明场像。图5.39b、c是分别对两颗碳化物和基体进行选区电子衍射后，用两者重叠斑点(即图5.38b中的强斑点)所得到的中心暗场像。显然，碳化物与其共格的基体均呈亮的衬度，由此发现在一条晶界上的碳化物可以分别和两侧某一基体具有上述关系，同时也清楚地显示出晶界的弯曲形态。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

图5.39M23C6晶界碳化物分别与两侧基体共格关系的显示

5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

3)共格粒子的应变衬度在析出相（或广义称为夹杂）周围产生的共格应变将会导致特征衬度效应。考虑一个球形夹杂在各向同性的基体中，径向位移可描述如下：式中，

是夹杂的半径，

是描述弹性应变场强度的参数，它与为夹杂的未应变点阵和基体点阵间的错配度相关。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

图5.40显示出接近夹杂的基体中畸变的晶面，这些弯曲的晶面将会产生衬度。不需要任何计算，直接可得出，由于所有的位移均是径向的，因此通过球心的反射晶面含有位移R，故是无畸变的。当操作反射g垂直于某个通过球心的反射晶面，此时g·R=0，所以球形析出相中就会产生零衬度线（lineofzerocontrast），见图5.40。实际上，这个反射面的邻近平行晶面几乎也是无畸变的，此时零衬度线将变宽，在这种情况下，球形析出相在明场像中显示为两个暗衬度的半叶状，中间为亮的无衬度宽线（衬度与周围基体的衬度基本相同），并随着不同方向的操作反射，无衬度线随之变化，始终与操作反射g垂直，如图5.41所示。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

图`5.40共格球形夹杂导致晶面的弯曲图5.41不同操作反射下共格球形析出相的零衬度线4)位错分解的确定

由于L12有序结构Al3Ti金属间化合物具有低密度和高的抗氧化性,同时也呈现一定的压缩延性，因此受到关注。为了理解该类合金在不同温度下的力学行为,必须对其不同温度下的结构进行分析。L12Al3Ti{111}面上存在3种面缺陷,即反相畴界(APB)，超点阵内禀层错(SISF)和复杂层错(CSF)，它们具有的位移矢量分别为a/2<110>(简写为1/2<110>),1/3<112>和1/6<112>。在L12结构中一个a

超位错在(111)面上可能分解下列3种方式中的一种:5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

图5.42a显示出L12Al66Mn5Ti25在室温形变下的位错形态.图中标为A和B的位错被选择进行位错分解的研究.通过位错的迹线分析(即通过不同电子束方向观察位错像)确定位错A和B均在面上。运用不同操作反射对位错进行衍衬分析。表5.6列出了不同反射下的g·b值，在它们中典型的衍衬像示于图5.42b、c。5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

(1)[01]→1/6[2]+CSF+1/6[11]+APB+1/6[2]+CSF+1/6[11]。

(2)[01]→1/2[01]+APB+1/2[01]。

(3)[01]→1/3[11]+SISF+1/3[2]

。图5.42室温形变形成的位错衬度分析5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

gAB图5.401(b=1/3[211])2(b=1/3)1(b=1/3)2(b=1/3)观察值g·b观察值g·b观察值g·b观察值g·b220V.2V.2V.－2I.V.0(a)I.V.0V.2V.－2V.－2(b)V.2V.2V.－2I.V.0V.2I.V.0I.V.0V.2I.V.0V.－2V.2V.2R.C.－2/3V.－4/3R.C.4/3V.2/3(c)注：“V.”表示可见；“I.V.”表示不可见；“R.C.”表示残余衬度。表5.6室温形变形成的位错的g•b值5.2.4.缺陷晶体衍衬的运动学理论及其应用

在873K温度形变下的位错分解与上述不同。衬度分析表明，在所有的操作反射下，不全位错或同时出现,或同时消失。这就提出位错分解是a/2<110>类型。表5.7列出了g·b值,相应分析的弱束暗场像示于图5.43a、b、c中。图中的超位错通过“不可见判据”为确定为[]，分解方式为a[]→a/2[]+APB+a/