GMP质量体系硝苯地平胶囊中间产品检验操作规程

目的：为检验硝苯地平胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于硝苯地平胶囊中间产品的检验。职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。规程：1鉴别：1.1试剂与仪器1.1.1丙酮1.1.2无水乙醇1.1.3氯仿1.1.420%氢氧化钠溶液1.1.5分液漏斗1.1.6移液管(2ml、1ml)1.1.7烧杯1.1.8紫外分光光度计1.2项目与步骤1.2.1取本品的内容物适量(约相当于硝苯地平50mg)，加丙酮3ml振摇，提取，放置后，取上清液1ml，加20%氢氧化钠溶液3～5滴，振摇，溶液显橙红色为符合规定。1.2.2取含量测定项下的溶液，加等量的无水乙醇稀释后，加氯仿2ml使溶解，加无水乙醇制成每1ml含15ug的溶液，照分光光度法（SOP-QC-301-00）测定，在237nm的波长处有最大吸收，在320～355nm的波长处有较大的宽幅的吸收为符合规定。2检查：2.1试剂与仪器2.1.1丙酮2.1.2苯-氯仿-无水乙醇(3：1：0.2)2.1.3无水乙醇2.1.4硅胶GF254板2.1.5紫外光灯(254nm)2.1.6移液管2.1.7试管架，漏斗，滤纸2.1.8紫外分光光度计2.1.9电子天平(万分之一克)2.1.10片剂崩解仪2.1.11研钵2.2项目与步骤2.2.1有关物质：避光操作。取装量差异检查项下的内容物适量,加丙酮使成每1ml中含硝苯地平10mg，振摇提取后，静置使澄清，取上清液作为供试品溶液，精密量取适量，加丙酮稀释制成1ml中含0.20mg的溶液，作为对照液；照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以苯-氯仿-无水乙醇(3：1：0.2)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品溶液所显杂质斑点与对照溶液的主斑点比较，不得更深为符合规定。2.2.2含量均匀度：避光操作。取本品10粒，每粒按以下方法测定，将内容物倾入研钵中，囊壳用氯仿2ml分次洗涤，洗液并入研钵中研磨，用无水乙醇分次转移至50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，用干燥的滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(SOP-QC-301-00)在333nm的波长处测定吸收度，按C7H18N2O6的吸收系数(E)为140计算含量，应符合规定；按(SOP-QC-337-00)检验，每粒以标示量为100的相对含量X，求其均值和标准差SLS=以及标示量与均值之差的绝对值A，(A+Ⅱ00-X1)；如A+1.80S≤15.0，即供试品的含量均匀度符合规定；若A+S＞15.0则不符合规定；若A+1.80S＞15.0，且A+S≤15.0，则应另取20粒复试，根据初复试结果计算30片的均值、标准差S和标示量与均值之差的绝对值A；如A+1.45S≤15.0，即供试品含量均匀度符合规定；若A+1.45S＞15.0，则不符合规定。计算：A：样品的吸收度；E：吸收系数；W：样品的称量（g）；c：样品的百分含量（%）。3.2.3崩解时限：取本品6粒，按崩解时限检查法(SOP-QC-330-00)检查，应符合规定。3含量测定：3.1试剂与仪器3.1.1氯仿3.1.2无水乙醇3.1.3研钵3.1.4移液管(2ml、5ml)3.1.5容量瓶(100ml、50ml)3.1.6漏斗架、漏斗、滤纸3.1.7紫外分光光度计3.2检验步骤避光操作。取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于硝苯地平30mg)置研钵中，加氯仿2ml研磨，用无水乙醇分次定量转移至100ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml置量瓶中，加无水乙稀释至刻度，摇匀，照分光光度法(SOP-QC-301-00)在333nm的波长处测定吸收度，按C17H18N3O6的吸收系数(E)为