GMP质量体系利福平胶囊中间产品检验操作规程

目的：为检验利福平胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据据。范围：适用于利福平胶囊中间产品的检验。职责：检验员，检验室主任对本规程实施负责。规程：1鉴别1.1试剂与仪器1.1.1利福平对照品 1.1.2醌式利福平对照品1.1.3甲醇 1.1.4乙腈（色谱纯）1.l.50.075mol/L磷酸二氢钾溶液 1.1.61.0mol/L枸椽酸溶液1.1.70.1mol/L盐酸溶液 1.1.80.1mol/L亚硝酸钠溶液1.1.9高效液相色谱仪 1.1.10电子天平(万分之一克)1.2项目与步骤1.2.1取本品约5mg，加0.1mol/L盐酸溶液2ml溶解后，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液2滴，即由橙色变为暗红色。1.2.2在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间与对照品主峰的保留时间一致。2检查2.1试剂与仪器2.1.1盐酸溶液(9→1000) 2.1.2磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.02g与磷酸氢二钾6.2g，加水溶解成1000ml,PH值为7.0) 2.1.3电子天平(万分之一克) 2.1.4恒温干燥箱2.1.52RS-4智能溶出仪2.2项目与步骤2.2.1干燥失重：精密称取本品约1g，置称量瓶中，照干燥失重测定法(SOP-QC-325-00)检测，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过2.0%为符合规定。2.2.2溶出度：取本品6粒，照溶出度测定法(SOP-QC-331-00)，以盐酸溶液(9→1000)为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液3ml，置25ml量瓶中，加磷酸缓冲液PH7.0至刻度，照分光光度法(SOP-QC-301-00)在474nm±2nm的波长处测定吸收度，按C43H58N4O12的吸收系数(E)为187计算出每粒的溶出量，按下式计算，限度为大于标示量的75%为符合规定。计算：溶出量%=式中：A为样品溶液吸收度E为样品吸收系数2.2.3装量差异：取供试品20粒，照胶囊剂装量差异检查法(SOP-QC-335-00)检查，应符合规定。3含量测定3.1试剂与仪器3.1.1氯仿-甲醇(9:1) 3.1.2氯仿3.1.3硅胶H薄层板 3.1.4pH7.0磷酸盐缓冲液3.1.5容量瓶(25ml，50ml) 3.1.6移液管(5ml) 3.1.7微量进样器 3.1.8漏斗，滤纸3.1.9紫外分光光度计 3.1.10电子天平(万分之一克)3.2检验步骤按紫外分光光度法(SOP-QC-301-00)检测3.2.1取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于异丁 基哌嗪力复霉素0.5g)，置25ml量瓶中，加氯仿溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，照薄层色谱法(SOP-QC-304-00)试验，吸取续滤液5.0µl，点样于硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇(9:1)为展开剂，展开后，晾干，用刀片刮去异丁基哌嗪力复霉素色点周围的硅胶，并用滤纸拭净，然后将色点刮入50ml量瓶内，另外将相近大小之空白斑点刮入另一个50ml量瓶内作空白对照，分别精密加入甲醇5ml，充分洗脱后，用pH7.0磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液在448nm波长处分光测定，按C45H63N3O12的吸收系数为157计算。本品含异丁基哌嗪力复霉素(C45H63N3O1