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文档简介

第五章扫描电子显微术(SEM)SEM的特点样品制备较简单,甚至可以不作任何处理。并且样品可以很大,如直径可达10cm以上。能在很大的放大倍数范围工作,从几倍到几十万倍,相当于从放大镜到透射电镜的放大范围。以致使用者可以首先概观整个样品,然后迅速转换到观察某些选择的结构的细节,这给观察带来很大的方便。

具有相当的分辨率,一般为2-6nm,最高可达0.5nm。扫描电镜具有很大的焦深。因而对于复杂而粗糙的样品表面,仍然可得清晰聚焦的图像。图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。可进行多种功能的分析。如可与X射线谱仪配接,可在观察形貌的同时进行微区成分分析。1.二次电子(SE)

入射电子与样品的核外电子碰撞,使后者脱离原子变成自由电子。那些接近样品表层且能量大于材料逸出功的自由电子可从表面逸出,成为二次电子。二次电子的强度样品表面下深度二次电子能量大致在0~30eV之间,多数来自表面层下部5~50Å深度之间。二次电子信号对试样表面形貌非常敏感。二次电子所成的二次电子像可反映样品表面形貌。020406080246810接收的二次电子二次电子收得数与入射束-试样面法线间夹角分布曲线二次电子的产额和原子序数之间没明显依赖关系,所以不能用它来进行成分分析。进入样品后的部分入射电子在与原子核、核外电子发生多次非弹性散射,在连续改变前进方向的同时,也有不同程度的能量损失。最终那些能量大于表面逸出功的入射电子从样品表面发射出去,这部分电子称为非弹性背散射电子。非弹性背散射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。10010,0001EnergyofElectron(eV)QuantityofElectrons(Incidentbeamenergy:10,000eV)二次电子弹性背散射电子非弹性背散射电子从数量上看,弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子信号可以显示表面形貌,还可以进行定性成分分析。背散射电子的产额与样品的原子序数和倾斜角的关系产额倾斜角入射电子在样品内产生的各种信号的深度(Z)和广度(R)对于一般元素而言,电子束与试样作用,激发区域是一个梨形作用区。在高原子序数样品中,激发区域是一个半球形区域。改变电子能量只引起作用体积大小的变化,而不会显著地改变形状。1kV2kV3kV1020304050(nm)在扫描电镜中,电子枪发射出来的电子束,经电磁透镜聚焦后,成直径很小的电子束。置于末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做光栅状扫描。试样在电子束作用下,激发出各种信号,信号的强度取决于试样表面的形貌、受激区域的成分和晶体取向。这些信号被相应的接收器接收,经放大器放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。第二节SEM的工作原理第三节SEM的构造ConfigurationofascanningelectronmicroscopeObjectiveMovableApertureModelS-3000NSpecimenStageCRTElectronGunSEDetectorSpecimenChamberSEDetectorCRTCameraAmplifierImageSignal电子光学系统真空系统和供电系统信号接收及图象显示系统电子枪热阴极电子枪其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。场发射电子枪第一阳极第二阳极V1V0场发射尖端FETipTungstenFilament750μmElectronSourceTypeofEmissionOperatingVacum(Pa)Brightness(A/cm2・str)SourceSize(μm)EnergySpread(eV)LifeTime(h)TungstenFilamentThermonicFieldEmissionColdFE10-5~10-85x105108300.012.00.2502000扫描线圈使电子束偏转,并在样品表面作有规则的扫动。提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号,使电子束在样品上的扫描动作与显像管上的扫描动作保持严格同步。改变电子束在样品表面扫描距离,以获所需放大倍数的扫描像。电子束在样品表面的扫描方式光栅扫描:电子束进入上偏转线圈时,方向发生转折,随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折,然后通过末级透镜射到试样表面。此方式用于形貌分析。角光栅扫描:电子束经上偏转线圈后未经下偏转线圈改变方向,直接由末级透镜折射到入射点的位置。此方式用于电子通道花样分析。真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作,防止样品污染,提供高的真空度,一般情况下要求保持10-4-10-5mmHg的真空度。电源系统由稳压,稳流及相应的安全保护电路所组成,其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。3.真空系统和供电系统1.分辨率扫描电镜的分辨率有两重意义:对微区成分而言,它是指能分析的最小区域;对成像而言,它是指能分辨两点之间的最小距离。分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定。第四节SEM的主要性能主要影响因素电子束斑直径入射电子束在样品中的扩展效应成像所用信号的种类背散射电子分辨率2.放大倍数扫描电镜的放大倍率M取决于显像管荧光屏尺寸S2和入射束在试样表面扫描距离S1之比,即由于扫描电镜的荧光屏尺寸是固定不变的,因此,放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度来实现的。3.景深透镜物平面允许的轴向偏差。扫描电镜的末级透镜采用小孔径角,可获得很大的景深,它比一般光学显微镜景深大100-500倍。Df透镜象平面d0α物平面Md0大的景深不仅使聚焦变得容易,而且对于凹凸不平的样品仍然获得清晰的像,从而增强

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