测试中心测试能力介绍-2017.3课件

测试中心测试能力介绍主讲：黄爱花2017.3厚度测试（库仑法，金相法，X-Ray荧光法,激光落差法）微孔/微裂纹数/活性点测试色差分析熔融指数检测镍层延展性镍释放测试能力汇总测试能力汇总厚度测试一、厚度测试的方法（我司采用）1）金相测厚—金相显微镜（适用于厚度大于1um的覆盖层）

横切面切割-镶嵌-切割-研磨-抛光/腐蚀-显微镜下拍照

2）库仑测厚—多镍镀层厚度及电位差测试仪（适用于导电性覆盖层）电量阳极溶解法3）Xray测厚—Xray荧光测厚仪（适用于有相应标准片的金属覆盖层）利用X射线穿透被测材料时，放射出的荧光X射线的强度变化与材料厚度相关的特性测定材料厚度。4）激光显微镜测厚-断差法

将铬层溶解，在激光显微镜下测试断差高度，即为Cr层厚度

厚度测试二、配套仪器德国蔡司显微镜最大放大倍数：1500倍分辨率：0.04um低于1um以下的铬层误差较大。常测多层镍、铜层、喷涂层厚度测试二、配套仪器德国菲希尔COULOSCOPE®CMSSTEP多镍镀层厚度及电位差测试仪0.2-50um对于纯度高且薄镀层，误差较能保证小于5%。不能用于喷涂件、三价铬电镀件的厚度测试厚度测试二、配套仪器日本精工X-ray荧光测厚仪表面第一层误差10%以内第二层误差20%以内我司目前主要测试六价铬层厚度厚度测试二、配套仪器日本基恩士激光显微镜最大放大倍数为3000倍。我司目前主要测试黑铬/白铬三价铬层厚度PS:3D效果，表面观察/粗糙度微孔/微裂纹/活性点测试微孔/微裂纹/活性点测试微孔微孔/微裂纹/活性点测试微裂纹微孔/微裂纹/活性点测试活性点-光铬微孔/微裂纹/活性点测试活性点-哑铬色差测试测试标准：GB/T11186.1-1989漆膜颜色的测量方法：测色仪光源发射光照射到样品上后形成反射，通过对反射光信息进行转换，分析样品和标准样的L、a、b值，从而确定二者之间的色差值。送测样品要求：具有3-30mm直径的平面区域适用性：喷涂件或注塑件的颜色控制，不适用于电镀产品色差测试美国Datacolor400TM的分光测色仪色差测试色差测试两种对色差的表示方法申请测试时注意说明需要哪些结果一般情况下填写L*、a*、b*、△L、△a、△b、△E熔融指数测试工作原理：熔体流动速率仪是指热塑性塑料在一定温度和负荷下，熔体每10分钟通过标准口模的质量或体积，其数值可以表征热塑性塑料在熔融状态时的粘流特性。适用于：我司胶料/注塑胶件镍层延展性测试一种很有效的监控某些电镀液方法。它能指示污染物或一些其他有害条件出现。当电镀部件承受中度应力，如汽车的电镀减震器，或暴露在较宽的温度波动范围内（热休克）时，延展性是一个很重要的参数。适用于：车厂标准（半光镍、光镍）送样量：缸液约3L/镀好镍层(要求镍层厚度25~30um)的铜片镍层延展性测试两种标准计算方法：（1）延展性（%）=100T/(2R-T）最大值=100%（2）延展性（比例值）=T/2R最大值=0.5克莱斯勒PS8810-2013标准规定：半光镍≥67%光镍≥11%镍释放（耐手汗）VCS5713,1059-2004：镍试剂与镍反应产生红色，使用镍试剂测试产品在人工汗溶液的作用下是否释放出镍，此为定性方法。BSEN1811:2011：将产品浸泡在人工汗溶液中一段时间后，使用原子吸收分光光度计对手汗溶液中的镍进行测试，此为定量方法。镍释放（耐手汗）棉签有变红色表示测试区域镍释放＞10ppm，相当于参照BSEN1811:1999标准定量方法，镍释放量＞0.5μg/cm²/week。送样：电镀件仪器：仪器简介、原理、操作、维护与注意事项、故障处理等a.原子吸收分光光度计b.紫外分光光度计

c.表面张力仪

d.自动电位滴定仪理化测试项目介绍：方法原理、注意事项等化学测试的主要内容原子吸收分光光度计

简介型号：北京普析通用TAS-990F微量金属元素测试（ppm、ppb级）主要用于污水金属元素测试、缸液杂质、违禁物质等乙炔-空气火焰特点检出限低（Pb：0.029ppm、Cd：0.002ppm、Cr：0.007ppm）灵敏度高（灵敏度因元素而异，如Zn=0.4ppm时吸光度值可达0.5以上）基线稳定（15min吸光度值波动±0.006以内）应用广泛（可测试的元素高达34个）分析速度快原理原子吸收光谱法（AtomicAdsorptionSpectrometry，简称AAS）是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。实际测量时，是使用吸喷装置使液态试样雾化，通过乙炔-空气火焰燃烧使试样变为原子态蒸汽，使空心阴极灯发射出的一定波长的入射光通过蒸汽层被吸收一定光强，而产生吸光度。此过程符合朗伯-比耳定律吸光度

K是与实验条件有关的参数。紫外分光光度计简介北京普析通用，TU-1810。四种测量模式：光度测量、定量测定、光谱扫描、时间扫描。主要用于水质氨氮、总氮、总磷、六价铬测试、光铬/粗化三价铬测试、缸液光剂测试、光剂扫峰对比以及项目开发等等。原理紫外可见分光光度法是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用，对物质进行定性、定量及结构分析。所依据的光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱。朗伯-比尔定律：当一束平行单色光通过含有吸光物质的稀溶液时，溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比，即A=kcL

测量方法简介光度测量：测量物质在某一波长处的吸光度；定量测定：通过测定不同浓度的被测物质对光的吸收强度，绘制标准曲线，进行定量测定；光谱扫描：测定被测物质对一定波长范围内的光的吸收强度，绘制吸收光谱图，可用于定量、定性或一定程度上的结构分析；时间扫描：在某个波长下，对被测物质在一定时间内进行扫描，得出时间扫描曲线，可用以判断物质的稳定性、显色时间等等等。表面张力仪特点全自动化测量，降低人为误差；自动读取表面张力平均值；传感器反应灵敏、精度高，数据可靠；操作简单；什么是表面张力构成液体的分子在表面上所受的力与本体内的会不相同。在本体内分子所受的力是对称的平衡的，而在表面上的分子，受本体内分子吸引而无反向的平衡力，这就是说，它受到的是拉入本体内的力，也就是说，力图将表面积缩小，使这种不平衡状态趋向平衡。热力学的说法是：要将体系的表面能降至最小，这个力就称为“表面张力”，也就是单位面积上的自由能，也就是形成扩张单位面积的界面所需的最低能量。工作原理当感测白金板浸入被测液体后，白金板周围就会受到表面张力的作用，液体的表面张力会将白金板尽量地往下拉，当液体表面张力及其他相关的力和平衡力达到平衡时，感测白金板就停止向液体内浸入，这时，仪器的平衡感应器就会感测平衡值，并将它转化为液体的表面张力。平衡力=白金板的重力+表面张力总和-白金板受到的浮力某些液体的表面张力（20℃）不同温度下水在空气界面的表面张力自动电位滴定仪自动电位滴定仪品牌型号：瑞士万通815+905特点：自动化滴定，减少人为因素影响，滴定速度也可以准确控制。终点判定精确，自动。自动电位滴定仪原理：电位滴定法是一种利用电位法确定滴定终点的方法。进行电位滴定时，在待测液中插入一根指示电极，并与一参比电极组成一工作池（有时插入一根复合电极即可）。随着滴定剂的加入，由于发生了化学反应，待测离子或与之相关的离子的浓度不断发生变化，指示电极电位也发生相应的变化（能斯特方程），而在化学计量点附近发生电位的突越，因此根据电位的变化就能确定滴定终点。自动电位滴定仪可测试项目（电镀缸液成分分析）：酸碱滴定：硫酸（光铜、亲水、解胶、粗化、活化）、盐酸（钯水）、硼酸（镍缸）、氢氧化钠浓度的标定沉淀滴定：氯化镍（镍缸）、光铜氯离子、硝酸银浓度的标定络合滴定：硫酸镍（镍缸）、硫酸铜（铜缸）、EDTA的标定氧化还原滴定：铬酐（粗化、光铬、回收塔、光铬前活化）、硫代硫酸钠的标定主要化学测试项目介绍纯水污水氨氮测试方法原理：以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与铵氮的含量成正比。操作：注意事项a.干扰因素：悬浮物、氯离子、钙镁离子、硫化物和有机物；b.纳氏试剂需用棕色瓶避光保存，此试剂为剧毒物，应避免皮肤接触，如接触及时用清水清洗；c.显色时间控制为10min；

低pH下煮沸絮凝沉淀络合掩蔽显色测试污水总氮测试方法原理：在120～124℃条件下的碱性溶液中，过硫酸钾可分解产生原子态氧，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，利用硝酸根离子在紫外光区220nm处有特征吸收峰，测定试液的吸收光度来定量测定硝酸盐氮的含量，进而测定总氮含量。操作：注意事项a.干扰因素：六价铬、三价铁、碘离子、溴离子、碳酸盐与碳酸氢盐；b.玻璃仪器使用前最好使用稀盐酸浸泡、纯水冲洗后再用蒸馏水冲洗；c.悬浮物较多的水样，消解后若出现沉淀，可取上清液进行测试；d.实验用水与试剂对空白值的影响很大，应使用蒸馏水作为空白，使用重结晶的过硫酸钾；e.配置的碱性过硫酸钾溶液放置时间不得过长，最好不要超过一周；f.消解完趁热振荡。 测定试样消解水样预处理污水总磷测试方法原理： 在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。操作：注意事项a.干扰因素：砷、硫化物、六价铬、亚硝酸盐等；b.过硫酸钾现配先用；c.试样有颜色时，需做色度补偿：需多配制一个空白试样（如试样一样进行消解定容），然后在其中加入3ml浊度—色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。d.20℃室温时显色时间为15min，室温过低时使用温水浸泡加速显色。显色试样消解水样预处理测定污水COD测试方法原理：在一定酸度的溶液中，加入助催化剂钼酸铵和硫酸铝钾，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵回滴。操作：注意事项a.干扰因素：主要为氯离子；b.测定高氯水样时，一定要先加硫酸汞掩蔽剂，后加消解液与催化剂；c.硫酸亚铁铵配置后在冰箱内保存，可保证一个月内浓度基本不变化，放置时间过长，使用前应重新其浓度；d.分析低COD值水样时，使用的硫酸亚铁铵溶液可适当稀释。硫酸亚铁铵标定返滴重铬酸钾水样消解计算结果污水总铬、六价铬测试方法原理：在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。操作：注意事项a.干扰因素：颜色、浑浊、次氯酸根、亚铁离子、硫代硫酸根等氧化或还原性物质；b.加入足量的高锰酸钾以氧化三价铬；c.显色剂每次使用应检查是否变色，出现红色后不可用；d.使用亚硝酸钠还原剩余的高锰酸钾后，应待气泡消失后才可进行显色；e.显色必须在一定的酸度下进行（pH=2.0-2.5），显色为紫红色，若出现非正常的红色应检查是否pH调节不到位。显色氧化三价铬水样预处理测定污水总汞测试方法原理：用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20℃以上室温和0.6～2.0mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含的汞全部转化为二价汞。然后在测定时加入氯化亚锡，将二价汞还原为汞单质，通过吹气使其挥发，汞蒸气对253.7nm的紫外光有最大吸收，在此波长处进行吸光度测定，进行标准曲线定量。操作：注意事项a.干扰因素：阴离子洗涤剂、有机物含量过高导致无法消解完全；b.室温过低时（低于10℃）影响汞原子的挥发；c.每次测试完后应使用硝酸清洗气路；d.氯化亚锡配置时应先用盐酸溶解完后再用纯水定容，否则水解；e.还原溴化剂时盐酸羟胺不可加入过多，至高锰酸钾颜色刚好褪去为准。还原多余的溴化剂氯化亚锡还原二价汞溴化剂氧化汞测定缸液三价铬方法原理：在磷酸介质中，六价铬和三价铬均有稳定的吸光度。在600nm时，三价铬吸光度较高，而六价铬吸光度较小，扣除相同浓度三氧化铬的吸光度可抵消六价铬影响