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文档简介
水钙镁硬度及总硬度测定Ca、Mg的合量?配位滴定法EDTA滴定条件酸度干扰离子pH=l0氨性缓冲溶液三乙醇胺掩蔽指示剂铬黑T基准CaCO3指示剂酒红色纯蓝色5mLMg2+-EDTA铬黑T终点Mg2+:酒红色纯蓝色三、主要试剂和仪器
l.EDTA溶液0.0lmol·L-1。2.NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)。3.Mg2+-EDTA溶液。4.铬黑T指示剂,甲基红指示剂。5.三乙醇胺(1+2)。6.氨水(1+2)。7.HCl溶液(1+1)。(1)标准EDTA溶液[c(EDTA)=0.01mol·L-1]的配制:mEDTAM=372.2烧杯H2O温热冷却800mL试剂瓶四、实验内容1.标准EDTA溶液的标定:(2)Ca2+[c(Ca2+)=0.01mol·L-1]基准溶液的配制:基准CaCO3150mL烧杯少量水润湿表面皿5mL(l+1)HCl溶液CaCO3分解完全0.2~0.2550mL水微沸数分钟除去CO2冷却250mL容量瓶定容,摇匀计算除去CO2?计算?25.00mLCa2+
锥形瓶1滴甲基红氨水中和红变黄20mL水5mLMg2+-EDTA10mLpH=10NH3-NH4Cl缓冲溶液3滴铬黑T指示剂EDTA滴定记录VEDTA酒红色转变为纯蓝色cEDTA计算注:终点时是一个竞争反应,要慢滴并充分摇动(3)以CaCO3为基准物质标定EDTA加入?标测定一致不到过了的颜色?用酚酞?用什么量取?2.样品分析操作步骤
100.0mL自来水锥形瓶1~2滴HCl试液酸化煮沸数分钟除去CO2
冷却3mL三乙醇胺5mL氨性缓冲液3滴铬黑TEDTA滴定红色变为纯蓝色记录VEDTACO2不除去?两者加入顺序?酸化?用什么量取?移液管量取量筒行吗?五、实验数据处理
表1EDTA的标定
(指示剂:铬黑T,由红色蓝色)项目/次数123
VCaCO3/mL25.0025.0025.00VEDTA/mL
cEDTA/molL-1
0.2018g/250.00mL
项目\次数123
V水样/L0.10000.10000.1000VEDTA/mL
水的硬度,mmol/L
水的平均硬度
计算公式表2水的总硬度度的测定(指示剂:铬黑T,由红色蓝紫色)硬度单位mmol·L-1
mg·L-1德国硬度法国硬度英国硬度美国硬度硬度
表3采用各种硬度单位表示实验结果六、实验讨论P187(2.3.4)1.在中和基准溶液中的HCl时,能否用酚酞取代甲基红?为什么?2.阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。3.滴定为什么要在缓冲溶液中进行?如果没有缓冲溶液存在,将会导致什么现象发生?P189(1.2)4.如何合理选择基准试剂及指示剂?5.在测定水的硬度时,先于三个锥瓶中加水样,再氨性缓冲液,加……,然后再一份一份地滴定,这样好不好?为什么?发散思维石灰石中钙镁含量的测定?水的矿化度是指溶解在水中的钙盐与镁盐含量的多少。
水的硬度:1升水中含有10mgcao(或者相当于10mgcao)称为1度。我国采用mmolL-1或mgL-1(CaCO3)为单位表示水的硬度。水质分类:
0~4℃
很软水;4~8℃
软水;
8~16℃中等硬水;16~30℃硬水;
>30℃很硬水
软水就是硬度小于8的水,如雨水,雪水,纯净水等;硬度大于8的水为硬水,如矿泉水,自来水,以及自然界中的地表水和地下水等。硬水缺点:1.和肥皂反应时产生不溶性的沉淀,降低洗涤效果。(利用这点也可以区分硬水和软水)2.工业上,钙盐镁盐的沉淀会造成锅垢,妨碍热传导,严重时还会导致锅炉爆炸。3.硬水的饮用还会对人体健康与日常生活造成一定的影响。水土不服;降低影响食物营养价值钙和镁都是生命必需元素中的宏量金属元素。
硬水优点:长期饮用过硬或者过软的水都不利与人体健康。我国生活饮用水规定,总硬度不得超过450mgL-1。一些国家水硬度的单位换算一览表
/Article_Show.asp?ArticleID=152硬度单位mmol·L-1德国硬度°DH法国硬度法国度英国硬度°Clark美国硬度ppm1mmol·L-11.00005.608010.0107.0220100.101德国硬度0.178321.00001.78481.252117.8481法国硬度0.0999100.560301.00000.701510.001英国硬度0.142420.798701.42551.000014.2551美国硬度0.0099910.056030.100000.070151.0000图4-1EDTA滴定一些金属离子所允许的最低pH值lgY(H)lgKMY-8pHmin单一离子准确滴定的条件:
lgKMY=lgKMY-lgY(H)8滴定钙、镁合量的适宜pH=l0滴定Ca2+,pH=7.6
滴定Mg2+
,pH=9.6酸度的控制:水溶液中含有:Fe3+,Al3+,Cu2+,Pb2+,Zn2+等三乙醇胺与Fe3+、Al3+等离子形成稳定的配合物,且不与Ca2+、Mg2+作用pH=2~4时Fe3+、Al3+形成氢氧化物沉淀。因此,三乙醇胺必须在酸性溶液中加入,在pH=10时测定Ca2+和Mg2+
合量(三乙醇胺掩蔽)(硫化钠或氰化钾掩蔽)干扰离子的消除:In+CaCaIn(甲色)(乙色)CaIn+YCaY+In(乙色)(无色)(甲色)Ca+YCaY
(无色)滴定前:滴定终点时:滴定过程中:铬黑T(BT或EBT):用NaH2In表示,水溶液中Na+全部电离,H2In-存在着电离平衡:pKa1=6.3pKa2=11.6H2In-HIn2-+H+In3-+2H+pH<6pH=7~11pH>12紫红色
兰色橙色EBT与大部分金属离子的配合物都是红色,所以在pH=7~11范围内做指示剂使用,通常选择在pH=9~11范围内用。EDTA标准滴定溶液的标定:
标定EDTA
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