YS/T 997.2-2014掺锑二氧化锡化学分析方法第2部分：锑量的测定硫酸铈滴定法

ICS7712060

H13..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T9972—2014

.

掺锑二氧化锡化学分析方法

第2部分锑量的测定

:

硫酸铈滴定法

Methodsforchemicalanalysisofantimony-dopedtinoxide—

Part2Determinationofantimoncontent—

:y

Ceriumsulfatetitrationmethod

2014-10-14发布2015-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

中华人民共和国有色金属

行业标准

掺锑二氧化锡化学分析方法

第2部分锑量的测定

:

硫酸铈滴定法

YS/T997.2—2014

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100029)

北京市西城区三里河北街号

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年月第一版

20152

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书号

:155066·2-28300

版权专有侵权必究

YS/T9972—2014

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前言

掺锑二氧化锡化学分析方法共分为个部分

YS/T997《》3:

第部分锡量的测定碘酸钾滴定法

———1:;

第部分锑量的测定硫酸铈滴定法

———2:;

第部分氯量的测定硫氰酸汞分光光度法

———3:。

本部分为的第部分

YS/T9972。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位柳州百韧特先进材料有限公司广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站广西

:、、

壮族自治区分析测试研究中心桂林理工大学南宁市奥博斯检测科技有限责任公司

、、。

本部分主要起草人叶友明吕敏丽韦刚黄旭升邓汉金罗均黄肇敏叶开富张鸿云周素莲

:、、、、、、、、、、

毛香恩

。

Ⅰ

YS/T9972—2014

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掺锑二氧化锡化学分析方法

第2部分锑量的测定

:

硫酸铈滴定法

1范围

的本部分规定了掺锑二氧化锡中锑量的测定方法

YS/T997。

本部分适用于掺锑二氧化锡中锑量的测定测定范围质量分数为

,()0.50%~20.00%。

2方法提要

试料经过氧化钠熔融在硫酸介质中以硫酸联胺将五价锑还原为三价过量硫酸联胺加热被氧化

,,。

而破坏在盐酸介质中以甲基橙为指示剂在用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰

,,,80℃~90℃

好消失为终点

。

3试剂

除非另有说明本标准所用试剂均为分析纯试剂所用水为中的二级水

,,GB/T6682。

31硫酸联胺

.。

32过氧化钠

.。

33硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

34盐酸

.(1+1)。

35硫酸

.(1+1)。

36硫酸

.(1+2)。

37锑标准溶液称取金属锑质量分数置于烧杯中加入硫酸

.:0.5000g(≥99.99%),250mL,25mL

加热至完全溶解取下冷却加入硫酸摇匀微热溶解盐类冷却至室温用硫酸

(3.3),,,40mL(3.6),,,,

移入容量瓶中并稀释至刻度混匀此溶液含锑

(3.6)500mL,。1mL1mg。

38硫酸铈标准滴定溶液

.:

配制称取硫酸铈置于烧杯中加入硫酸

———:6.08g[Ce(SO4)2·4H2O]1000mL,30mL(3.3),

搅拌均匀在电炉上逐渐升温加热溶成糊状并冒硫酸烟约取下冷却加入硫酸

,,20min,,140mL(3.3),

再缓慢加入水搅拌溶解至清亮冷却至室温移入容量瓶中以水稀释至刻度

400mL,,,1000mL,,

混匀

。

标定移取锑标准溶液置于锥形瓶中加入硫酸加入

———:20.00mL(3.7),300mL,30mL(3.5),

硫酸联胺加入颗玻璃珠加热至冒硫酸烟取下冷却用少量水吹洗

0.3g(3.1),5~10,