标准解读
YS/T 861.5-2013 是一项关于铌钛合金中钛含量测定的标准方法，具体采用硫酸铁铵滴定法。该标准详细规定了使用这种方法进行钛量测量时所需遵循的步骤和技术要求。
首先，在准备阶段，需要将待测样品溶解于含有氢氟酸和硝酸的混合溶液中，以确保铌钛合金完全溶解。接着，通过加入过量的硫酸铁铵溶液与溶液中的钛离子反应生成沉淀，此过程是基于钛离子能够与硫酸铁铵形成可溶性络合物的原理。随后，过滤并洗涤沉淀，去除未参与反应的其他成分。
关键步骤在于滴定操作：使用标准浓度的硫酸铁铵溶液作为滴定剂，缓慢滴加至处理过的样品溶液中，直至达到化学计量点。此时，所有的钛离子均已被定量地转化为了相应的络合物。通过观察指示剂颜色的变化来确定滴定终点，或者利用电位滴定技术监测体系电位变化，从而准确判断滴定结束。
在计算部分，根据消耗掉的硫酸铁铵溶液体积及其已知浓度，结合适当的换算关系，可以得出样品中钛的具体含量。值得注意的是，整个实验过程中需严格控制条件，包括温度、pH值等，以保证测定结果的准确性与重复性。
此外，标准还提供了对于不同种类铌钛合金适用性的说明以及可能影响测试结果的因素分析，并给出了质量控制的相关指导建议，旨在帮助实验室工作人员正确执行实验流程，获得可靠的数据。
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....
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- 现行
- 正在执行有效
- 2013-04-25 颁布
- 2013-09-01 实施
文档简介
ICS7712099
H63..
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T8615—2013
.
铌钛合金化学分析方法
第5部分钛量的测定
:
硫酸铁铵滴定法
Methodsforchemicalanalysisofniobium-titaniumalloy—
Part5Determinationoftitaniumcontent—
:
Theammoniumferricsulfatetitration
2013-04-25发布2013-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
YS/T8615—2013
.
前言
铌钛合金化学分析方法分为个部分
YS/T861《》5:
第部分铝镍硅铁铬铜钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
———1:、、、、、、;
第部分氧氮量的测定惰气熔融红外吸收热导法
———2:、/;
第部分氢量的测定惰气熔融热导法
———3:;
第部分碳量的测定高频燃烧红外吸收法
———4:;
第部分钛量的测定硫酸铁铵滴定法
———5:。
本部分为的第部分
YS/T8615。
本部分按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口
(SAC/TC243)。
本部分起草单位西部金属材料股份有限公司西北有色金属研究院北京有色金属研究总院
:、、。
本部分主要起草人张斌李佗翟通德浮海霞周金芝江燕妮孙宝莲周恺李波刘红
:、、、、、、、、、。
Ⅰ
YS/T8615—2013
.
铌钛合金化学分析方法
第5部分钛量的测定
:
硫酸铁铵滴定法
1范围
的本部分规定了铌钛合金中钛量的测定方法
YS/T861。
本部分适用于铌钛合金钛量的测定测定范围
,40.00%~60.00%。
2方法提要
以氢氟酸硝酸分解试样柠檬酸络合铌在硫酸介质中在惰性气氛保护下用铝箔
、,。20%~30%,,
将钛还原为钛以硫氰酸钾为指示剂用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定
(Ⅳ)(Ⅲ),,。
3试剂
除非另有说明本部分所用试剂均为分析纯试剂所用水为一级水或相当纯度的水
,,。
31硫酸ρ
.(=1.84g/mL)。
32硫酸
.(1+1)。
33氢氟酸ρ
.(=1.15g/mL)。
34硝酸ρ
.(=1.42g/mL)。
35柠檬酸溶液
.:400g/L。
36碳酸氢钠饱和溶液
.。
37铝箔质量分数
.(≥99.95%)。
38硫氰酸钾溶液
.:250g/L。
39硫酸铁铵
.。
310钛标准贮存溶液称取金属钛质量分数于烧杯中盖上表面皿
.:1.0000g(≥99.99%)500mL,,
加入硫酸低温加热使钛完全溶解滴加硝酸至溶液无色微沸驱赶氮的氧化物
100mL(3.2),,(3.4),。
冷却移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含钛
,1000mL,,。1mL1.0mg。
311硫酸铁铵标准滴定溶液约
.:0.02mol/L。
3111配制
..:
称取硫酸铁铵于烧杯中加入水缓慢加入硫酸低温
48g(3.9)2000mL,500mL,250mL(3.1),
加热使其溶解冷却移入试剂瓶中用水稀释至刻度混匀
,,5000mL,,。
3112标定
..:
移取三份钛标准溶液分别于锥形瓶中加入水以下按分
20.00mL(3.10)500mL,90mL,5.4.2
析步骤进行平行标定所消耗的硫酸铁铵标准滴定溶液体积的极差值不应超过取其
。
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