YS/T 74.9-2010镉化学分析方法第9部分：锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法

ICS7712070

H13..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T749—2010

代替.

YS/T74.9—1994

镉化学分析方法

第9部分锡量的测定

:

氢化物发生-原子荧光光谱法

Methodsforchemicalanalysisofcadmium—

Part9Determinationoftincontent—

:

Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry

2010-11-22发布2011-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T749—2010

.

前言

镉化学分析方法分为个部分

YS/T74—2010《》11:

第部分砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法

———1:-;

第部分锑量的测定氢化物发生原子荧光光谱法

———2:-;

第部分镍量的测定电热原子吸收光谱法

———3:;

第部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法

———4:;

第部分铜量的测定二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法

———5:;

第部分锌量的测定火焰原子吸收光谱法

———6:;

第部分铁量的测定二氮杂菲分光光度法

———7:1,10-;

第部分铊量的测定结晶紫分光光度法

———8:;

第部分锡量的测定氢化物发生原子荧光光谱法

———9:-;

第部分银量的测定火焰原子吸收光谱法

———10:;

第部分砷锑镍铅铜锌铁铊锡和银量的测定电感耦合等离子体原子发射光

———11:、、、、、、、、

谱法

。

本部分为第部分

9。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替镉化学分析方法苯芴酮溴代十六烷基三甲胺分光光度法测量锡

YS/T74.9—1994《-

量本部分与原标准相比主要变化如下

》,,:

分析方法改为氢化物发生原子荧光光谱法

———-;

增加了警告性提示

———;

增加了精密度质量保证和控制条款

———、;

增加了试验报告条款

———。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位中冶葫芦岛有色金属集团有限公司

:。

本部分起草单位北京矿冶研究总院

:。

本部分参加起草单位中冶葫芦岛有色金属集团有限公司辽宁出入境检验检疫局

:、。

本部分主要起草人于力汤淑芳刘鹏飞李文艳杨伟林李岩董秀文

:、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———YS/T74.9—1994;

———GB/T2135—1980。

Ⅰ

YS/T749—2010

.

镉化学分析方法

第9部分锡量的测定

:

氢化物发生-原子荧光光谱法

警告———使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验并具备使用原子荧光光谱仪的技能

,,

严格按照原子荧光光谱仪安全操作规程操作

。

1范围

的本部分规定了镉中锡量的测定方法

YS/T74。

本部分适用于镉中锡量的测定测定范围

。:0.00010%~0.0050%。

2方法原理

试样经稀硝酸硫酸溶解后加热至冒尽三氧化硫烟在硫酸介质中锡被硼氢化钾还

、,。(1+99),(Ⅳ)

原成锡的氢化物用氩气导入石英炉原子化器中于原子荧光光光谱仪上测量锡的荧光强度

,,。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水

,。

31硝酸优级纯

.(1+1),。

32硫酸优级纯

.(1+1),。

33硫酸优级纯

.(1+99),。

34硫脲抗坏血酸溶液称取硫脲抗坏血酸用水溶解后稀释至混匀

.-:5g、5g,,100mL,。

35硼氢化钾溶液称取硼氢化钾溶于氢氧化钾溶液中混匀用

.(15g/L):7.5g,500mL(5.0g/L),。

时现配

。

36锡标准贮存溶液称取金属锡w称前用稀盐酸洗去表面氧化物再用乙

.:0.1000g(Sn≥99.99%)(,

醇充分洗涤晾干加硫酸低温加热溶解冷却移入容量瓶中以水定容至刻

),100mL(3.2),,,1000mL,

度混匀此溶液含锡

,。1mL100μg。

37锡标准溶液移取锡标准贮存溶液于容量瓶中加入硫酸稀

.:1.00mL(3.6)100mL,2mL(3.2),

释至刻度混匀此溶液含锡

,。1mL1μg。

38镉基体溶液称取高纯镉w置于烧杯中溶于