YS/T 36.1-2011高纯锡化学分析方法第1部分：砷量的测定砷斑法

ICS7712060

H13..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T361—2011

代替.

YS/T36.1—1992

高纯锡化学分析方法

第1部分砷量的测定

:

砷斑法

Methodsforchemicalanalysisofhigh-purityTin—

Part1Determinationofarseniccontent—

:

Arsenicstainmethod

2011-12-20发布2012-07-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

中华人民共和国有色金属

行业标准

高纯锡化学分析方法

第1部分砷量的测定

:

砷斑法

YS/T36.1—2011

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100013)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

网址

:

服务热线

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年月第一版

20128

*

书号

:155066·2-23860

版权专有侵权必究

YS/T361—2011

.

前言

高纯锡化学分析方法共包括个部分

YS/T36《》3:

第部分砷量的测定砷斑法

———1:;

第部分锑量的测定孔雀绿分光光度法

———2:;

第部分镁铝钙铁钴镍铜锌银铟金铅铋量的测定电感耦合等离子体质谱法

———3:、、、、、、、、、、、、。

本部分为的第部分

YS/T361。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替高纯锡化学分析方法分光光度法测定砷量与

YS/T36.1—1992《DDTC-Ag》,

相比主要有如下变化

YS/T36.1—1992,:

测定方法由分光光度法改为砷斑法

———;

测定范围由修改为

———0.00005%~0.00030%0.00001%~0.00010%;

补充了精密度质量保证和控制条款

———、;

补充了试验报告要求

———“”。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位株洲冶炼集团股份有限公司

:。

本部分参加起草单位广西华锡集团股份有限公司北京矿冶研究总院

:、。

本部分起草人金智宏何宗蒲朱小峰黄小美林信钊黄旭姜求韬

:、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———YS/T36.1—1992。

Ⅰ

YS/T361—2011

.

高纯锡化学分析方法

第1部分砷量的测定

:

砷斑法

警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所有可能的安全问

。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

。,。

1范围

的本部分规定了高纯锡中砷含量的测定方法

YS/T36。

本部分适用于高纯锡中砷含量的测定测定范围

。:0.00001%~0.00010%。

2方法原理

试料用盐酸和硝酸溶解在盐酸溶液中用锌粒将砷还原成砷化氢所生成的砷化氢与溴化汞纸片反

,,

应生成黄棕色的砷化汞斑点斑点颜色的深浅与砷量成正比借此与标准色阶进行比较得出砷量

,,。。

3试剂

除非另有说明在分析中使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水实验所

,。

用器皿均用硝酸溶液充分浸泡后用水彻底清洗干净

(1+19)。

31无砷锌粒w

.(As≤0.000001%)。

32盐酸ρ级或相当纯度

.(=1.19g/mL):UP。

33硝酸ρ级或相当纯度

.(=1.42g/mL):UP。

34硫酸ρ级或相当纯度

.(=1.84g/mL):UP。

35盐酸

.(1+1)。

36硫酸

.(1+1)。

37碘化钾溶液称取碘化钾溶于水中混匀贮存于棕色瓶中

.(150g/L):15g100mL,。。

38二氯化锡溶液称取二氯化锡溶于热盐酸中加入水混匀

.(100g/L):10g50mL(3.2),50mL,。

现用现配

。

39醋酸铅棉花将脱脂棉浸于醋酸铅溶液中每醋酸铅溶液含醋酸后取

.:4%(100mL2mL),10min

出挤去过剩溶液低温烘干

,,。

310溴化汞纸片将定量滤纸浸于溴化汞酒精溶液中后取出于空气中自然干燥

.:5%,40min,。

311砷标准贮存溶液准确称取基准试剂三氧化二砷预先在硫酸干燥器中干燥于

.:0.1320g()

烧杯中加入氢